本發(fā)明涉及油田開發(fā)采出液化學(xué)處理劑領(lǐng)域，特別涉及一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著油田開發(fā)開采方式的不斷深化成熟與發(fā)展，油田采出液的含水正在持續(xù)升高；各種提高原油采收率技術(shù)及手段的應(yīng)用，使油田采出液的組成及結(jié)構(gòu)形態(tài)更加復(fù)雜多樣化，采出液的油水分離已難以達到預(yù)期要求，破乳分離后水中含油量較高，增加了污水處理的難度，嚴重時會直接影響或破壞油田周邊的生態(tài)環(huán)境。目前，國內(nèi)開發(fā)較早的油田老區(qū)塊采出液含水通常在95%以上，水量很大、含油很高，解決油水徹底分離的難題刻不容緩；現(xiàn)場在用各種破乳劑很難以適應(yīng)各種增油增產(chǎn)采油新技術(shù)應(yīng)用條件下產(chǎn)生的油田采出液的油水徹底分離，難以達到油水分離后油中含水和水中含油均達標的良好狀況。從破乳劑的破乳作用機理分析來看，現(xiàn)場在用藥劑有效組分依然延續(xù)傳統(tǒng)配方，即組分中保持有親水親油性能差異較大的結(jié)構(gòu)；藥劑加注到采出液中以后，有效組分往往呈現(xiàn)一方分散，多數(shù)存在于油相或者多數(shù)進入水相，致使要求作用范圍偏離、處理效果變差。使用傳統(tǒng)的藥劑處理采出液，難以達到水中含油和油中含水均能兼顧的良好效果；為了改善這一狀況就會增大藥劑的用量，采出液處理成本便會隨之增高。采油新技術(shù)應(yīng)用下的采出液組成復(fù)雜多變，這需要兩親性能差異小，作用時間快、持續(xù)能力強、對油水兩相兼顧的新型破乳劑。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法，解決了目前現(xiàn)場在用采出液處理用破乳劑用量大、適應(yīng)性差、作用慢、油水相難兼顧等缺點。
本發(fā)明提到的一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法，包括以下步驟：
⑴將高級脂肪酸、醇胺投加入反應(yīng)設(shè)備中，真空后，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫，直至溫度達到170℃；
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止；
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入1.0‰～6.0‰的氫氧化鉀，攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序滴加環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，保持反應(yīng)溫度在120～160℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，降溫至70～98℃，攪拌20min，備用；
⑷將⑶中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，滴加冰乙酸或甲酸，加量2.0‰～9.0‰，滴加完成后持續(xù)保溫反應(yīng)30min，備用；
⑸將定量的⑷中合成的產(chǎn)物加入改性反應(yīng)釜中，攪拌升溫，保持反應(yīng)溫度85～95℃，滴加端基改性劑，加入量為總質(zhì)量的1～6%，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應(yīng)2.5-3h；
反應(yīng)完成后，降溫至65℃，加入低分子醇攪拌20min，然后加入水攪拌均勻，得到產(chǎn)品。
所述高級脂肪酸：C12-22的高級脂肪酸，所述醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺及C2-8的羥烷基乙醇胺或二乙醇胺，高級脂肪酸和醇胺的添加比例為1-1.5：0.8-1.6。
上述端基改性劑采用：TDI、C2-6的二元、三元酸或者丙烯酸、丁烯二酸。
上述低分子醇采用甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
步驟1中，用氮氣置換2次，形成真空。
階段性升溫是指15-20℃一個階段。
氫氧化鉀可以采用30-50%的氫氧化鉀水溶液。
按1：3-85的比例滴加環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制得的破乳劑克服了傳統(tǒng)水溶破乳劑用量大，作用效果差、脫出水中含油量高的缺點；具備高界面活性、潤濕滲透能力和很強的絮凝聚結(jié)性能，具有用量小、適應(yīng)性強、脫出水中含有量小，破乳效果好等優(yōu)點。
附圖說明
附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1：
⑴、將月桂酸100kg、單乙醇胺160kg投于反應(yīng)設(shè)備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加6500kg環(huán)氧丙烷，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體600 kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入2kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩(wěn)升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧乙烷300kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入3kg冰乙酸，調(diào)PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產(chǎn)物加入改性反應(yīng)釜中，攪拌升溫，保持反應(yīng)溫度85～95℃，滴加5kg TDI端基改性劑，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應(yīng)2.5-3h。
反應(yīng)完成后，降溫至65℃，加入600 kg乙醇攪拌20min，然后加入405 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例2：
⑴、將硬脂酸100kg、二乙醇胺80kg投于反應(yīng)設(shè)備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入20kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加8500kg環(huán)氧丙烷，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1500 kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入4kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩(wěn)升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧乙烷600kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，調(diào)PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產(chǎn)物加入改性反應(yīng)釜中，攪拌升溫，保持反應(yīng)溫度85～95℃，滴加18kg 富馬酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應(yīng)2.5-3h。
反應(yīng)完成后，降溫至65℃，加入600 kg乙醇攪拌20min，然后加入400 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例3：
⑴、將山崳酸110kg、二乙醇胺120kg投于反應(yīng)設(shè)備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加7600kg環(huán)氧丙烷，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1500 kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入4kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩(wěn)升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧乙烷500kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧丙烷500kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min；降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，調(diào)PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產(chǎn)物加入混配釜，降溫至65℃，加入550 kg甲醇攪拌20min，然后加入460kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例4：
⑴、將棕櫚酸150kg、乙醇胺150kg投于反應(yīng)設(shè)備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入10kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加5800kg環(huán)氧丙烷，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體3000 kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入9kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩(wěn)升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧乙烷900kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，調(diào)PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產(chǎn)物加入改性反應(yīng)釜中，攪拌升溫，保持反應(yīng)溫度85～95℃，滴加15kg 丙烯酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應(yīng)2.5-3h。
反應(yīng)完成后，降溫至65℃，加入550 kg乙醇攪拌20min，然后加入450 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例5：
⑴、將月桂酸100kg、二乙醇胺100kg投于反應(yīng)設(shè)備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續(xù)升溫至110-120℃，保持溫度反應(yīng)2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產(chǎn)生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應(yīng)器內(nèi)壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩(wěn)升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加6500kg環(huán)氧乙烷，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1000 kg投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入8kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩(wěn)升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧丙烷2000kg，保持反應(yīng)溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min；充氮氣至常壓，滴加環(huán)氧乙烷1000kg，保持反應(yīng)溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應(yīng)1～1.5h，真空15min；降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產(chǎn)物計量后轉(zhuǎn)移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，調(diào)PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產(chǎn)物加入混配釜，降溫至65℃，加入550 kg甲醇攪拌20min，然后加入460kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)為：
R1COOH + HN-R2R3--------R1CON-R2R3 （1）
備注：（1）式中R1為C12-22的烷基，R2、R3為H或C2-8的羥烷基。
A+aEO+bPO ----KOH----
A[C2H4O]n1[C3H6O]m1[C2H4]]n2[C3H6O]m2-OH （2）
備注：n1+n2=a，m1+m2=b，n1=0~160，n2 =0~260，m1 =0~500，m2=0~120 ，A為（1）式中的產(chǎn)物。
B + C -------- B—[-C—B-]x+1
備注：X=0~80，B為（2）式中的產(chǎn)物。
依照本發(fā)明所公開的廣譜高效原油破乳劑的合成方法所得的破乳劑主要物化參數(shù)為：
有效物主要物化參數(shù)：
外觀: 淡黃色至棕紅色均勻液體
羥值：50～25mgKOH
有效含量：≥96%
PH值：6～7
水分：≤3.0%
50%的水溶性產(chǎn)品主要物化參數(shù)：
密度（20℃）：0.95-1.05 g/cm3
絕對脫水率： ≥93%
運動粘度（25℃）: ≤500 mpa·s
閃點：≥30℃
凝點： ≤-20℃
通過上述方法制得的廣譜高效烷醇酰胺類破乳劑達到了發(fā)明研究預(yù)期的質(zhì)量指標，通過對不同油田區(qū)塊原油（勝利油田孤東采油廠東二聯(lián)、現(xiàn)河采油廠王崗聯(lián)、海洋采油廠海四聯(lián)合站，江漢油田清河采油廠聯(lián)合站，青海油田尕一聯(lián)，遼河油田錦一聯(lián)，中石化西北分公司一號聯(lián)）的破乳實驗對比分析得知，該類型破乳劑具有用量小、適用范圍廣、破乳效果好、脫出水中含油量低的特點，能夠滿足使用標準的要求。
以上所述，僅是本發(fā)明的部分較佳實施例，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員均可能利用上述闡述的技術(shù)方案加以修改或?qū)⑵湫薷臑榈韧募夹g(shù)方案。因此，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所進行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本發(fā)明要求保護的范圍。