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      鐵酸鉍納米粉體的制備方法

      文檔序號:5264523閱讀:370來源:國知局
      專利名稱:鐵酸鉍納米粉體的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種納米粉體的制備方法,特別是一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法。
      背景技術(shù)
      鐵酸鉍是重要的光催化材料,由于其帶隙較窄,廣泛應(yīng)用于節(jié)能環(huán)保、新能源、生物醫(yī)藥等多個前沿領(lǐng)域。目前,制備鐵酸鉍納米粉體的方法有固相法、溶膠凝膠法、傳統(tǒng)水熱法等。文獻“Tae-Jin Park,Georgia C. Papaefthymiou, Arnold R. Moodenbaugh, YuanbingMao, and Stanislaus S.Wong, Synthesis and characterization of submicronsingle-crystalline Bi2Fe4O9 cubes,Journal of Materials Chemistry,2005, 15,2099-2105”公開了一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法,文獻通過傳統(tǒng)水熱法,制得了粒徑為200 500nm的鐵酸鉍粉體,但制備過程耗時長達Mh,能耗高。

      發(fā)明內(nèi)容
      為了克服現(xiàn)有的制備方法所制備鐵酸鉍納米粉體耗時長的不足,本發(fā)明提供一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法。該方法按摩爾比稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再加入氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,加熱、保溫;待降溫至室溫后,將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中烘干,得到鐵酸鉍納米粉體。該方法可以降低制備鐵酸鉍納米粉體耗時。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法,其特點是包括下述步驟(a)按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中, 再按填充度為40 50%的要求加入4 12mol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;(b)將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以400 800瓦的功率加熱至180 200°C,保溫 0. 5 Ih ;(c)待降溫至室溫后,將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;(d)將所得到的沉淀置于烘箱中于70 100°C烘干,得到鐵酸鉍納米粉體。本發(fā)明的有益效果是由于方法按摩爾比稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再加入氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,加熱、保溫;待降溫至室溫后,將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中烘干,得到鐵酸鉍納米粉體。該方法制備鐵酸鉍納米粉體耗時由背景技術(shù)的Mh降低到0. 5 lh。下面結(jié)合附圖和具體實施方式
      對本發(fā)明作詳細說明。


      圖1本發(fā)明方法實施例1所制備鐵酸鉍粉體的掃描電鏡照片。圖2是本發(fā)明方法實施例1所制備鐵酸鉍粉體的透射電鏡照片。
      具體實施例方式實施例1,按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再按填充度為40%的要求加入4mol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以400瓦的功率加熱至200°C,保溫0. 5h ;待降溫至室溫后, 將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中于70°C烘干。經(jīng)檢測,本實施例制備的鐵酸鉍納米粉體的耗時是0.證。從圖1中可以看出,所制得鐵酸鉍納米粉體分散良好。從圖2中可以看出,所得鐵酸鉍納米粉體結(jié)晶良好。實施例2,按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再按填充度為45%的要求加入8mol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以600瓦的功率加熱至190°C,保溫0. 7h ;待降溫至室溫后, 將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中于70°C烘干。經(jīng)檢測,本實施例制備的鐵酸鉍納米粉體的耗時是0.幾。實施例3,按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再按填充度為45%的要求加入lOmol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以700瓦的功率加熱至190°C,保溫0. 9h ;待降溫至室溫后, 將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中于90°C烘干。經(jīng)檢測,本實施例制備的鐵酸鉍納米粉體的耗時是0. 9h。實施例4,按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再按填充度為50%的要求加入12mol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以800瓦的功率加熱至180°C,保溫Ih ;待降溫至室溫后, 將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中于100°C烘干。經(jīng)檢測,本實施例制備的鐵酸鉍納米粉體的耗時是lh。本發(fā)明還對技術(shù)方案部分所給參數(shù)范圍均作了制備,均取得了良好的效果。本發(fā)明制備出的鐵酸鉍粉體分散性和結(jié)晶性好,粒徑大約為200 800nm。制備過程耗時長0. 5 lh,相對于背景技術(shù)的制備方法,大大縮短了制備時間。
      權(quán)利要求
      1. 一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法,其特征在于包括下述步驟(a)按摩爾比1 1稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再按填充度為40 50%的要求加入4 12mol/L的氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;(b)將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,以400 800瓦的功率加熱至180 200°C, 保溫0. 5 Ih ;(c)待降溫至室溫后,將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的PH值為中性;(d)將所得到的沉淀置于烘箱中于70 100°C烘干,得到鐵酸鉍納米粉體。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種鐵酸鉍納米粉體的制備方法,用于解決現(xiàn)有的制備方法所制備鐵酸鉍納米粉體耗時長的技術(shù)問題。技術(shù)方案是按摩爾比稱量硝酸鐵和硝酸鉍前驅(qū)體,并將其直接加入至反應(yīng)容器中,再加入氫氧化鈉溶液,同時用玻璃棒攪拌;將反應(yīng)容器旋緊,裝入微波反應(yīng)儀中,加熱、保溫;待降溫至室溫后,將反應(yīng)容器中的溶液倒出,用去離子水反復(fù)洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的pH值為中性;將所得到的沉淀置于烘箱中烘干,得到鐵酸鉍納米粉體。該方法制備鐵酸鉍納米粉體耗時由背景技術(shù)的24h降低到0.5~1h。
      文檔編號B82Y40/00GK102173458SQ20111002320
      公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
      發(fā)明者楊超, 樊慧慶 申請人:西北工業(yè)大學
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