專利名稱：二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦納米材料的制備工藝，特別是涉及一種二維二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦材料具有很多特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，廣泛用于太陽(yáng)能電池、裂解水制氫、半導(dǎo)體元器件、光催化降解有機(jī)污染物、光學(xué)涂料等。近年來(lái)，關(guān)于二氧化鈦材料的研究表明，二氧化鈦的形貌對(duì)于其性能有重要影響，一些具有特殊形貌的低維納米材料的研究受到廣泛重視，這主要是由于低維納米材料具有比傳統(tǒng)材料優(yōu)異的性能和潛在的應(yīng)用價(jià)值。目前，對(duì)于二氧化鈦的研究主要集中在納米顆粒、納米線、納米管等0維和1維形貌上，對(duì)于2維帶狀材料的研究比較少，介孔納米帶材料更是鮮有報(bào)道。二氧化鈦納米帶的制備方法主要是水熱法，采用四氯化鈦或二氧化鈦顆粒為鈦源，與濃氫氧化鈉溶液在 200-250°C下進(jìn)行共熱處理。該方法使用的四氯化鈦在潮濕空氣中發(fā)煙，生成氯化氫煙霧， 有毒及腐蝕性，具有強(qiáng)烈的刺激性；采用二氧化鈦顆粒進(jìn)行水熱反應(yīng)制備納米帶材料則往往需要36-4 以上，并且200-250°C高溫條件對(duì)于常用的聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜比較苛刻，存在安全隱患，能量消耗也較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷。二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征在于所采用的原料均安全無(wú)毒、制備方法簡(jiǎn)單，所需反應(yīng)溫度低，時(shí)間短，能耗小。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是采用廉價(jià)的工業(yè)二氧化鈦粉末P25 做鈦源，利用其在濃堿環(huán)境下晶體結(jié)構(gòu)解離、重組的過(guò)程實(shí)現(xiàn)納米帶的制備；采用低沸點(diǎn)的無(wú)水乙醇降低反應(yīng)所需要的溫度、提高反應(yīng)壓力，有效縮短反應(yīng)時(shí)間，降低能耗；采用離子交換技術(shù)實(shí)現(xiàn)介孔形成。


圖1是采用溶劑熱法制備的樣品X射線衍射圖。圖2是采用溶劑熱法制備的樣品透射電子顯微鏡照片。圖3是采用溶劑熱法制備的樣品高分辨透射電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式溶劑熱法制備二氧化鈦介孔納米帶材料的具體步驟1、取等體積的lOmol/L氫氧化鈉溶液和無(wú)水乙醇混合，加入一定二氧化鈦P25粉末，攪拌IOmin ；2、將步驟1得到的懸濁液轉(zhuǎn)移入水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯中，填充至總體積的80%，180°C 恒溫12小時(shí)；3、待反應(yīng)釜溫度降至室溫后，用蒸餾水清洗固體樣品，直到pH 7 ；4、將步驟3獲得的固體樣品加入到0. lmol/L的鹽酸溶液中持續(xù)攪拌M小時(shí)；5、用蒸餾水洗滌步驟4中樣品至pH 7，60°C條件下干燥4小時(shí)；6、用馬弗爐將步驟5獲得的干燥樣品在400°C保溫2小時(shí)；7、研磨，得到最終樣品。對(duì)所得樣品進(jìn)行了透射電子顯微鏡、高分辨透射電子顯微鏡、X射線衍射分析。圖 1是采用溶劑熱法制備的樣品X射線衍射圖，圖中各譜線峰對(duì)應(yīng)于二氧化鈦粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片(No. 35-0088)數(shù)據(jù)，表明通過(guò)上述步驟制備的樣品成分是二氧化鈦，其在20°以下的小角度區(qū)有衍射峰出現(xiàn)，預(yù)示著樣品可能是介孔材料。圖2是采用溶劑熱法制備的二氧化鈦材料的透射電子顯微鏡照片，從圖中可以看出，納米帶帶寬幾十納米至幾百納米，長(zhǎng)度為幾個(gè)微米。圖3是采用溶劑熱法制備的二氧化鈦材料的高分辨透射電子顯微鏡照片，圖中納米帶上的白色斑點(diǎn)是直徑為4. 6-4. 8納米的小孔，小孔分布均勻，印證了 X射線衍射數(shù)據(jù)得出的介孔結(jié)論，證明通過(guò)上述溶劑熱法制備的樣品為二氧化鈦介孔納米帶材料。實(shí)施例一1、準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉固體，于容量瓶中配置成lOmol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉水溶液，并取40mL置入IOOmL容量的燒杯中；2、向步驟1燒杯內(nèi)中加入2g 二氧化鈦P25粉末，攪拌5min，然后加入等體積的無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌5min;3、將步驟2得到的懸濁液全部轉(zhuǎn)移入IOOmL容積的水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯中，擰緊螺絲， 將反應(yīng)釜置入180°C恒溫箱中保溫12小時(shí)；4、待反應(yīng)釜溫度降至室溫后，取出內(nèi)襯，倒去上層清液，用蒸餾水清洗固體樣品， 直到PH 7 ；5、將步驟4獲得的固體樣品加入到0. lmol/L的鹽酸溶液中持續(xù)攪拌M小時(shí)；6、通過(guò)抽濾操作用蒸餾水洗滌步驟5中樣品至pH 7，然后在60°C條件下干燥4小時(shí)；7、用馬弗爐將步驟6獲得的干燥樣品在400°C保溫2小時(shí)；8、研磨，得到最終樣品。經(jīng)X射線衍射、透射電子顯微鏡、高分辨透射電子顯微鏡分析獲得的樣品為二氧化鈦介孔納米帶材料。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是所采用的原料均安全無(wú)毒、制備方法簡(jiǎn)單，所需反應(yīng)溫度低，時(shí)間短，能耗小。
2.如權(quán)利要求1所述二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是溶劑熱反應(yīng)溫度為180°C，時(shí)間為12小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是溶劑熱反應(yīng)中采用的溶劑是lOmol/L NaOH溶液與無(wú)水乙醇，且二者體積比為1 1。
4.如權(quán)利要求1所述二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是溶劑熱反應(yīng)中反應(yīng)釜內(nèi)襯填充率為80%。
5.如權(quán)利要求1所述二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后獲得的樣品在進(jìn)行離子交換時(shí)采用的HCl水溶液濃度為0. lmol/L,時(shí)間為Mh。
6.如權(quán)利要求5所述二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征是離子交換后獲得的樣品在進(jìn)行煅燒時(shí)采用的溫度是400°C，時(shí)間為2小時(shí)。
全文摘要
二氧化鈦介孔納米帶材料的溶劑熱法制備工藝，其特征在于采用安全無(wú)毒、廉價(jià)的工業(yè)二氧化鈦P25、濃氫氧化鈉水溶液、無(wú)水乙醇為原料，利用P25在濃堿環(huán)境下晶體結(jié)構(gòu)解離、重組過(guò)程實(shí)現(xiàn)了二氧化鈦納米帶的制備；采用低沸點(diǎn)的無(wú)水乙醇降低了反應(yīng)所需要的溫度、提高了反應(yīng)壓力，有效縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了能耗；采用離子交換技術(shù)實(shí)現(xiàn)介孔形成。該工藝制備的二氧化鈦介孔納米帶材料帶寬幾十納米至幾百納米，長(zhǎng)度為幾個(gè)微米，介孔直徑為4.6-4.8納米，可以用于太陽(yáng)能電池、裂解水制氫、半導(dǎo)體元器件、光催化降解有機(jī)污染物、光學(xué)涂料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102381727SQ201110089380
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者劉朝紅, 王昕 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué)