專利名稱：一種制備V₂O₅納米粉體的方法
一種制備V2O5納米粉體的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種制備V2O5納米粉體的方法。
技術(shù)背景
V2O5是一種層狀結(jié)構(gòu)的陰極材料，具有離子注入量大、效能密度高等特點，可作為鋰離子注入材料，在充電鋰電池、薄膜鋰電池、電致變色器件、催化及傳感器等方面具有廣闊應(yīng)用前景。V2O5容易從溶膠和穩(wěn)定的膠體顆粒中得到。
目前傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法是制備V2O5納米粉體的最常見方法[M. Go t i c ； S. Popovic ；M. Ivanda ；S. Music. Materials Letters 57 (2003) 3186-3192]，主要利用利用偏釩酸銨[Victor L, James ΜΗ. Chem Mater, 1997,9(12) :2731-2744]、五氧化二釩[Gerald GJ, Arthur D，Guo J, et al. Chem Mater, 1996,8(8) :2096-2101]、釩的醇鹽[Ping L，Igor LM, Jun L，et al. Chem Mater，1997，9 (11) :2513-2520]為釩先驅(qū)體。但以上方法操作工藝比較復(fù)雜，實驗周期較長，對實驗設(shè)備要求較高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進原有的傳統(tǒng)工藝，提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡單、反應(yīng)周期短的納米V2O5粉體的制備方法。本發(fā)明的制備方法制備的V2O5納米粉體純度高、分散性好、粒徑小。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1)首先，在燒杯中加入20 40ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加 3 5ml質(zhì)量濃度為3% 8%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入5 IOml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；
2)將溶液A置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為3% 8%的過氧化氫溶液5 25ml，反應(yīng)2 5小時得到淡橙紅色的懸濁液B;
3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌， 得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在30°C 120°C下干燥1 8小時，得到V2O5納米粉體。
超聲溶膠-凝膠法主要是利用了近年來一種制備納米材料十分有效的超聲空化技術(shù)。當將超聲空化作用應(yīng)用于溶膠-凝膠法制備納米粉體過程時，超聲波產(chǎn)生的獨特的聲空化效應(yīng)對控制納米粒子的尺寸大小，防止團聚體的生成創(chuàng)造了一個獨特的條件。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本V2O5納米晶體。不僅大大降低了反應(yīng)時間，而且可以制備尺寸均勻，物相單一的V2O5納米粉體。


圖1為本發(fā)明制備的V2O5納米粉體的X-射線衍射(XRD)圖譜。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
具體實施例方式實施例1 1)首先，在燒杯中加入20ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加3ml質(zhì)量濃度為8%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入IOml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；2)將溶液A置于水浴溫度為70°C、超聲功率200W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為3%的過氧化氫溶液25ml，反應(yīng)5小時得到淡橙紅色的懸濁液B ；3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在30°C下干燥8小時，得到V2O5納米粉體。實施例2:1)首先，在燒杯中加入30ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加45ml 質(zhì)量濃度為5%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入5ml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；2)將溶液A置于水浴溫度為50°C、超聲功率400W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為8%的過氧化氫溶液5ml，反應(yīng)2小時得到淡橙紅色的懸濁液B ；3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在120°C下干燥1小時，得到V2O5納米粉體。實施例3 1)首先，在燒杯中加入40ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加5ml質(zhì)量濃度為3%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入7ml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；2)將溶液A置于水浴溫度為55°C、超聲功率300W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為5%的過氧化氫溶液15ml，反應(yīng)4小時得到淡橙紅色的懸濁液B ；3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C下干燥5小時，得到V2O5納米粉體。實施例4 1)首先，在燒杯中加入25ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加4. 5ml 質(zhì)量濃度為6%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入6ml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；2)將溶液A置于水浴溫度為65°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為6%的過氧化氫溶液10ml，反應(yīng)3小時得到淡橙紅色的懸濁液B ；3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在50°C下干燥6小時，得到V2O5納米粉體。
實施例5
1)首先，在燒杯中加入35ml去離子水與2. 34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加3. 5ml 質(zhì)量濃度為7%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入8ml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；
2)將溶液A置于水浴溫度為60°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為4%的過氧化氫溶液20ml，反應(yīng)4小時得到淡橙紅色的懸濁液B ；
3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥3小時，得到V2O5納米粉體。
將所得的樣品用日本理學(xué)D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為 JCPDS編號為01-0359的屬于斜方晶系的V2O5粉體(圖1)。
權(quán)利要求
1. 一種制備V2O5納米粉體的方法，其特征在于1)首先，在燒杯中加入20 40ml去離子水與2.34g的NH4VO3邊攪拌邊緩慢滴加3 5ml質(zhì)量濃度為3% 8%的氨水，繼續(xù)攪拌至NH4VO3完全溶解后再加入5 IOml 二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A ；2)將溶液A置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中， 然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為3% 8%的過氧化氫溶液5 25ml，反應(yīng)2 5小時得到淡橙紅色的懸濁液B;3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在30°C 120°C 下干燥1 8小時，得到V2O5納米粉體。
全文摘要
一種制備V2O5納米粉體的方法，首先，將去離子水與NH4VO3、氨水和二甲基亞砜攪拌均勻得到溶液A；將溶液A置于超聲波發(fā)生器中再加入過氧化氫溶液得懸濁液B；將懸濁液B離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，然后取出干燥得到V2O5納米粉體。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本V2O5納米晶體。不僅大大降低了反應(yīng)時間，而且可以制備尺寸均勻，物相單一的V2O5納米粉體。
文檔編號B82Y40/00GK102502827SQ20111037534
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者曹麗云, 溫泉, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)