專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米級(jí)氧化鋅粉體的制備，具體涉及納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法。
背景技術(shù)：
納米級(jí)氧化鋅粉體主要應(yīng)用于橡膠輪胎、催化劑、陶瓷、抗紫外等領(lǐng)域；特別是在橡膠輪胎領(lǐng)域是制造高速耐磨輪胎的重要材料，而且該行業(yè)市場(chǎng)容量巨大，很有開(kāi)發(fā)價(jià)值。制備納米氧化鋅粉體的方法分為干法和濕法，干法主要是在一定條件下通過(guò)蒸發(fā)鋅錠或者鋅礦生成鋅蒸汽，再通入氧氣生成氧化鋅，經(jīng)過(guò)捕集得到成品。還有高溫?zé)峤夥?，通過(guò)固相或液相化學(xué)反應(yīng)制備出鋅化合物，將鋅化合物分解得到氧化鋅納米粉體。濕法合成有好多種，主要是利用沉淀熱解法和水熱合成法。沉淀熱解法是在鋅鹽溶液中加入碳酸鹽或者尿素等沉淀出堿式碳酸鋅，加熱堿式碳酸鋅分解得到氧化鋅粉體或者利用氨法生產(chǎn)；水熱合成法是以氫氧化鋅為前驅(qū)體，在一定壓力和溫度下經(jīng)過(guò)脫水晶化得到，需要高溫高壓才能完成。從上述可知，干法和濕法都存在反應(yīng)條件比較苛刻的情況，能耗高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，以獲得易于工業(yè)化生產(chǎn)、低成本的工藝路線。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，包括下列步驟
(1)在有攪拌的容器中，將鋅鹽溶液濃度調(diào)整為0. 5-2. Omol / L，加熱至20-80°C，加入堿溶液使鋅鹽溶液的PH為11-12，并在20-80°C條件下反應(yīng)1_2小時(shí)后，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；
在反應(yīng)過(guò)程中需保持PH為11-12，如低于此值，則需要加堿調(diào)整。(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對(duì)氫氧化鋅和氧化鋅混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(所述鋅鹽陰離子為硫酸根離子、硝酸根離子或綠離子)，得到的固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物中；
(3 )將步驟(2 )得到的混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于150-250 V中閃蒸、烘干、粉碎得到 96-99 %的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級(jí)以上。在高溫閃蒸中氫氧化鋅幾乎全部轉(zhuǎn)化為氧化鋅。本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或兩種以上混合物(可以任意比例混合)。本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液或兩者的混合液(可以任意比例混合)，其濃度為25-50 %。反應(yīng)過(guò)程中顆粒的大小和結(jié)晶度隨時(shí)間和溫度的提高而提高。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)制備的納米級(jí)氧化鋅粉體為單晶結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)為圓形的實(shí)體；純度高(最高能達(dá)到99%)，顆粒粒徑小(單顆粒TEM在5(Tl00 nm)。反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，粉體白度為8級(jí)以上。(2)制備的納米級(jí)氧化鋅粉體具有很好的活性，特別適用于橡膠輪胎行業(yè)。(3)本工藝路線材料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)條件溫和、不產(chǎn)生污染、操作方便、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為納米級(jí)氧化鋅粉體的透射電子顯微鏡圖片示意圖。表明其顆粒大小在75nm 左右，形狀為不規(guī)則球狀。圖2為納米級(jí)氧化鋅粉體的X射線衍射譜圖示意圖。譜圖中未發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)的衍射峰。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)配制1.5mo/L的硫酸鋅溶液和30%的氫氧化鈉溶液，在70°C水浴條件下，將30%的氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鋅溶液中，使溶液PH為11 (反應(yīng)過(guò)程中PH不低于11)，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，并在70°C反應(yīng)1小時(shí)后得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；
(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過(guò)濾液中無(wú)硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于200°C中閃蒸、烘干、粉碎，得到97 %的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為75nm，粉體白度為8. 5級(jí)。實(shí)施例2
(1)配制1.Omo/L的硫酸鋅、氯化鋅混合溶液(兩者配比可以是任意的，在本實(shí)施例中為1 1 )，和35%的氫氧化鉀溶液，在60°C水浴條件下，將35%的氫氧化鉀溶液緩慢加入硫酸鋅、氯化鋅混合溶液中，使溶液PH為12，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，并在60°C反應(yīng)1小時(shí)后得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；
(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過(guò)濾液中無(wú)硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于180°C中閃蒸、烘干、粉碎，得到95 %的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為75nm，粉體白度為8. 5級(jí)。實(shí)施例3
(1)配制2.Omo/L的硝酸鋅、氯化鋅混合溶液(兩者配比1:1)，和35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液，在80°C水浴條件下，將35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液緩慢加入硝酸鋅、氯化鋅溶液中，使溶液PH為12，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，并在80°C反應(yīng)1. 5小時(shí)后得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；
(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過(guò)濾液中無(wú)硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于250°C中閃蒸、烘干、粉碎，得到99 %的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為95nm，粉體白度為8. 5級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，其特征在于包括下列步驟(1)將鋅鹽溶液濃度調(diào)整為0.5-2. Omol / L，加熱至20-80°C，加入堿溶液使鋅鹽溶液的PH為11-12，并在20-80°C條件下反應(yīng)1_2小時(shí)后，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對(duì)氫氧化鋅和氧化鋅混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于150-250°C中閃蒸、烘干、粉碎，得到96-99 %的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級(jí)以上。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，其特征在于所述鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或兩種以上混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液或兩者的混合液，其濃度為25-50 %。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米級(jí)氧化鋅粉體的化學(xué)制備方法，包括下列步驟(1)在有攪拌的容器中，將鋅鹽溶液濃度調(diào)整為0.5-2.0mol∕L，加熱至20-80℃，加入堿溶液使鋅鹽溶液的pH為11-12，并在20-80℃條件下反應(yīng)1-2小時(shí)后，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；(2)過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對(duì)氫氧化鋅和氧化鋅混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(3)將步驟(2)得到的混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于150-250℃中閃蒸、烘干、粉碎得到96-99﹪的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級(jí)以上。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102531037SQ201210012399
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者游昌榮 申請(qǐng)人:沭陽(yáng)縣飛宏金屬新材料有限公司