專利名稱：一種氮化硼納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氮化硼納米管(BN-NTs)的制備方法。
背景技術(shù)：
氮化硼納米管作為一維納米材料近年來備受關(guān)注。它具有穩(wěn)定的絕緣性，高熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性，以及特殊的力學(xué)和電學(xué)性能，電子結(jié)構(gòu)計算表明，其能帶寬度為5. 5eV,氮化硼納米管可以在納米電子器件、納米結(jié)構(gòu)陶瓷材料、儲氫材料以及防止氧化的包覆層材料等方面具有良好的應(yīng)用前景。 目前已有大量的合成方法被用于氮化硼納米結(jié)構(gòu)的合成，例如，金屬催化法，碳熱還原法，熱解法，球磨-退火法，共熱解法和氨氣直接氮化法等，上面所提到的方法需要相對較高的反應(yīng)溫度才能進行。其它方法如弧光放電法，電子束輻射法，激光蒸發(fā)法，化學(xué)氣相沉積法(CVD)，激光剝蝕法，化學(xué)氣相沉積(CVD)則依賴大型儀器設(shè)備。因此，在更低溫度下、更溫和條件下制備氮化硼納米管，對于提升氮化硼及其相關(guān)復(fù)合材料以及擴大應(yīng)用都有特別重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氮化硼納米管的制備方法，實現(xiàn)氮化硼納米管的低溫制備。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的以氟硼酸氨、氨基鈉和還原鐵粉為原料，經(jīng)過密封固相反應(yīng)，制備出氮化硼納米管，具體技術(shù)方案如下
步驟I.在氬氣氛中將0. 028 mo I氟硼酸氨、0. 020 mo I氨基鈉和0. 042 mo I還原鐵粉加入到50毫升特制不銹鋼反應(yīng)釜，并密封；
步驟2.將特制不銹鋼反應(yīng)釜放入電阻坩鍋爐中，通過控溫儀以10°C/min的升溫速率在400-600 °C下恒溫12-24小時；
步驟3.將步驟3的特制不銹鋼反應(yīng)釜取出，自然冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，取出反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)物；
步驟4.將步驟3的產(chǎn)物用乙醇浸洗30分鐘，經(jīng)過離心分離、用酸浸洗30分鐘，用蒸餾水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次；
步驟5.將步驟4的產(chǎn)物尚心分尚并在真空干燥器內(nèi)于60 C下干燥6小時,獲得灰白色粉末產(chǎn)品，即氮化硼納米管。上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述惰性氣體優(yōu)選為氬氣。上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述乙醇優(yōu)選為95%_100%乙醇。上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述酸優(yōu)選為鹽酸、硫酸、硝酸和/或其任意體積比例的混合液。其中，所述酸最優(yōu)為lmol/L鹽酸。上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述的真空干燥溫度為60±1 C，干燥時間為6±0. 5小時。
有益效果，由于采用了上述方案，
(1)本發(fā)明以氟硼酸氨、氨基鈉和還原鐵粉為原料，在氬氣氛中采用固相合成法制備氮化硼納米管，解決了氮化硼納米管制備過程中污染問題；
(2)本發(fā)明克服了文獻方法中氮化硼納米管制備過程依賴大型設(shè)備的缺陷；
達到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點該制備氮化硼納米管的方法，所需設(shè)備簡單，反應(yīng)溫度較低，反應(yīng)時間變短、環(huán)境友好、操作簡單易控，所得產(chǎn)物形貌較好，原料廉價，反應(yīng)條件溫和，操作簡便，易于實 現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了進一步的便利條件，具有重大的實用價值。
具體實施例方式通過以下實施例進一步詳細說明本發(fā)明，但應(yīng)注意本發(fā)明的范圍并不受這些實施例的限制。實施例I :一種氮化硼納米管的制備方法
稱取0. 028 mo I氟硼酸氨、0. 020 mo I氨基鈉和0. 042 mo I還原鐵粉，在氬氣體氣氛中將上述物質(zhì)加入到50毫升特制不銹鋼反應(yīng)釜并充分混合，然后將高壓釜密封后放在電爐中，通過控溫儀以10°C/min的升溫速率在400 °C下恒溫24小時，然后讓其自然冷卻至室溫。開釜，所得產(chǎn)物經(jīng)95%乙醇浸洗，lmol/L鹽酸浸洗，水洗至pH中性，離心分離并置于真空干燥箱中于60 C下干燥6小時，最后得到灰白色粉末產(chǎn)品，即氮化硼納米管。采用H-800型透射電子顯微鏡(TEM)觀察產(chǎn)物的形貌。采用Rigaku公司DmaxrA型X-射線衍射儀(Cu Ka線,波長\ = 1.5418A,掃描步速為0. 08°/秒)對產(chǎn)物作物相分析。采用VECTOR-22 (Bruker)型傅里葉變換紅外光譜儀(通過KBr壓片法，光譜掃描范圍為400-4000 cnT1)對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析。實施例2 : —種氮化硼納米管的制備方法
稱取0. 014 mo I氟硼酸氨、0. 010 mo I氨基鈉和0. 021 mo I還原鐵粉，在氬氣體氣氛中將上述物質(zhì)加入到50毫升特制不銹鋼反應(yīng)釜并充分混合，然后將高壓釜密封后放在電爐中，通過控溫儀以8°C/min的升溫速率在500 °C下恒溫16小時，然后讓其自然冷卻至室溫。開釜，所得產(chǎn)物經(jīng)95%乙醇浸洗，lmol/L鹽酸浸洗，水洗至pH中性，離心分離并置于真空干燥箱中于60 C下干燥6小時，最后得到灰白色粉末產(chǎn)品，即氮化硼納米管。采用VGESCALAB MKII X-射線光電子能譜(XPS)儀上進行光電子能譜分析，用MgKa = 1253.6 eV作為激發(fā)源對所得產(chǎn)物的結(jié)合能進行標定。實施例3 : —種氮化硼納米管的制備方法
稱取0. 056 mo I氟硼酸氨、0. 040 mo I氨基鈉和0. 084 mo I還原鐵粉，在氬氣體氣氛中將上述物質(zhì)加入到80毫升特制不銹鋼反應(yīng)釜并充分混合，然后將高壓釜密封后放在電爐中，通過控溫儀以5°C/min的升溫速率在600 °C下恒溫12小時，然后讓其自然冷卻至室溫。開釜，所得產(chǎn)物經(jīng)95%乙醇浸洗，lmol/L鹽酸浸洗，水洗至pH中性，離心分離并置于真空干燥箱中于60 C下干燥6小時，最后得到灰白色粉末產(chǎn)品，即氮化硼納米管。采用H-800型透射電子顯微鏡(TEM)觀察產(chǎn)物的形貌。
權(quán)利要求
1.一種氮化硼納米管的制備方法，其特征是由下列步驟組成 步驟I.在氬氣氛中將0. 028 mo I氟硼酸氨、0. 020 mo I氨基鈉和0. 042 mo I還原鐵粉加入到50毫升特制不銹鋼反應(yīng)釜，并密封； 步驟2.將特制不銹鋼反應(yīng)釜放入電阻坩鍋爐中，通過控溫儀以5-10°C/min的升溫速率在400-600 °C下恒溫12-24小時； 步驟3.將步驟3的特制不銹鋼反應(yīng)釜取出，自然冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，取出反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)物； 步驟4.將步驟3的產(chǎn)物用乙醇浸洗30分鐘，經(jīng)過離心分離、用酸浸洗30分鐘，用蒸餾水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次； 步驟5.將步驟4的產(chǎn)物尚心分尚并在真空干燥器內(nèi)于60 C下干燥6小時,獲得灰白色粉末產(chǎn)品，即氮化硼納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟I所述的氟硼酸氨用量為0.028 mol，氨基鈉用量為0.020 mol，還原鐵粉用量為0.042 mol，特制不銹鋼反應(yīng)釜體積為50 ± I毫升。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟2所述的升溫速率為5-10°C /min,電阻坩鍋爐內(nèi)加熱溫度400-600 C，時間為12-24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟4的產(chǎn)物用乙醇浸洗30±1分鐘,用酸浸洗30±1分鐘,用蒸餾水洗3-5次,用乙醇洗2-3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟4中所述的酸優(yōu)選為鹽酸、硫酸、硝酸和/或其任意體積比例的混合液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟4中所述的酸最優(yōu)為Imo 1/L鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化硼納米管的制備方法，其特征是步驟5中所述的真空干燥溫度為60±1 C,干燥時間為6±0. 5小時。
全文摘要
一種氮化硼納米管的制備方法，屬于氮化硼線材的制備方法。該方法是在氬氣氣氛中，將氟硼酸氨、氨基鈉和還原鐵粉混合物置于特制不銹鋼反應(yīng)釜并密封，放入電阻坩鍋爐內(nèi)加熱，產(chǎn)物經(jīng)醇洗、酸洗和水洗至中性，分離干燥即可獲得氮化硼納米管。該制備氮化硼納米管的方法，所需設(shè)備簡單，反應(yīng)溫度較低，反應(yīng)時間變短、環(huán)境友好、操作簡單易控，所得產(chǎn)物形貌較好，原料廉價，反應(yīng)條件溫和，操作簡便，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了進一步的便利條件，具有重大的實用價值。
文檔編號B82Y40/00GK102674271SQ20121017869
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:蔡佩君