專利名稱：一種三甲胺的納米敏感材料的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種用于監(jiān)測三甲胺的摻雜納米敏感材料，尤其是由Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體組成的敏感材料,屬于傳感技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
三甲胺屬于氣狀污染物，常溫下為無色有魚油臭味的氣體(魚類產(chǎn)品的腥味主要來自于三甲胺)，易燃易爆，且對人的眼、鼻、咽喉和呼吸道有較強烈刺激作用，長期接觸危害較大，三甲胺的存在及其濃度是評估肉類和魚類食品質(zhì)量的重要標準，是表征某些代謝缺陷疾病的氣味標識，是環(huán)境惡臭污染控制的主要對象，是某些エ農(nóng)業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量 控制的關(guān)鍵參數(shù)。因此，三甲胺濃度的準確測定具有重要意義。三甲胺的檢測方法有很多種，較簡單的有酸堿滴定法、凱氏定氮蒸餾法，但是這兩種方法分析結(jié)果誤差大，僅作初步測定用；分光光度法，離子色譜法，高效液相色譜法，頂空氣相色譜法，柱前衍生氣相色譜法，直接進樣氣相色譜法，氣相色譜法等精度高、檢測準確，但缺點是分析步驟復雜，耗時長且需要昂貴的設備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服以往技術(shù)的不足，提供一種三甲胺的摻雜納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的監(jiān)測三甲胺的傳感器，可以在現(xiàn)場快速、準確測定空氣中的微量三甲胺而不受其它共存物的干擾。本發(fā)明所述的摻雜納米敏感材料是由Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體組成，其制備方法是(I)將鐵鹽和鉻鹽共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 1-5. 8，繼續(xù)攪拌5-10小吋，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至610-650°C，保持此溫度2-3小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160 200°C下加熱還原5 10分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。其中，步驟(I)中使用的鐵鹽是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物，鉻鹽是氯化鉻、氯酸鉻、醋酸鉻、硝酸鉻和硫酸鉻的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物。步驟(2)中將加熱還原溫度控制在160 200°C，可以保證銀離子在此溫度時能被葡萄糖快速還原而不被氧化。當制得的納米粉體粒徑不超過30nm，且各組分滿足Ag(12-18% ) ,Fe2O3 (45-55% )和Cr2O3(33-45% )時，用于作為監(jiān)測三甲胺的敏感材料具有很高的靈敏性和選擇性。
具體實施方式
實施例I(I)將適量氯化鐵和氯化鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 2，繼續(xù)攪拌5. 5小吋，靜置陳化，將溶液在76°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小吋，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至612°C，保持此溫度2. 5小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體； (2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在162°C下加熱還原6分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其最大粒徑不超過25nm，平均粒徑約為15nm ；對其進行成分分析，測得組成為12. 5% Ag、45. 7% Fe2O3和41. 8% Al2O30應用以此粉體材料作為敏感材料測定空氣中的三甲胺，線性范圍I 150mg/m3， 檢出限可達0. 3mg/m3,共存物沒有干擾。實施例2(I)將適量硝酸鐵和氯酸鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 3，繼續(xù)攪拌9. 5小吋，靜置陳化，將溶液在84°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小吋，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至648°C，保持此溫度2小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在198°C下加熱還原7分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其最大粒徑不超過28nm，平均粒徑約為ISnm ；對其進行成分分析，測得組成為15. 1% Ag、49. 2% Fe2O3和35. 7% Al2O30應用以此粉體材料作為敏感材料測定空氣中的三甲胺，線性范圍0. 7 120mg/m3,檢出限可達0. lmg/m3,共存物沒有干擾。實施例3(I)將適量硫酸鐵和醋酸鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 7，繼續(xù)攪拌7小吋，靜置陳化，將溶液在79°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小吋，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至625°C，保持此溫度3小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在178°C下加熱還原8分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其最大粒徑不超過30nm，平均粒徑約為20nm ；對其進行成分分析，測得組成為17. 8% Ag、47. 1% Fe2O3和35. 1% Al2O30應用以此粉體材料作為敏感材料測定空氣中的三甲胺，線性范圍0. 9 113mg/m3,檢出限可達0. 5mg/m3,共存物沒有干擾。實施例4(I)將適量高氯酸鐵和硫酸鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 5，繼續(xù)攪拌8小吋，靜置陳化，將溶液在82°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小吋，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至640°C，保持此溫度2. 5小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在185°C下加熱還原7分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其最大粒徑不超過29nm，平均粒徑約為20nm ；對其進行成分分析，測得組成為13. 1% Ag、52. 5% Fe2O3和34. 4% Al2O30應用以此粉體材料作為敏感材料測定空氣中的三甲胺，線性范圍I 140mg/m3，檢出限可達0. 5mg/m3,共存物沒有干擾。 實施例5(I)將適量氯化鐵和硝酸鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5. 8，繼續(xù)攪拌5小吋，靜置陳化，將溶液在77°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小吋，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至610°C，保持此溫度3小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在165°C下加熱還原9分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其最大粒徑不超過26nm，平均粒徑約為15nm ；對其進行成分分析，測得組成為12. 9% Ag、51. 7% Fe2O3和35. 4% Al2O30應用以此粉體材料作為敏感材料測定空氣中的三甲胺，線性范圍0. 8 98mg/m3，檢出限可達0. 2mg/m3,共存物沒有干擾。
權(quán)利要求
1.一種三甲胺的納米敏感材料，其特征是由Ag原子換雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Ag(12-18% )、Fe203(45-55% )和Cr2O3(33-45% )，其制備方法是 (1)將鐵鹽和鉻鹽共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)PH值為5.1-5. 8，繼續(xù)攪拌5-10小時，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過5°C的速度升溫至610-650°C，保持此溫度2-3小時，得到Fe2O3和Cr2O3納米粉體； (2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160 200°C下加熱還原5 10分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三甲胺的納米敏感材料，其特征是所述的鐵鹽是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鉻鹽是氯化鉻、氯酸鉻、醋酸鉻、硝酸鉻和硫酸鉻的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三甲胺的納米敏感材料，其特征是所述的納米敏感材料的粒徑小于30nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種監(jiān)測三甲胺的摻雜納米敏感材料，其特征是由Ag原子攙雜的Fe2O3和Cr2O3納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Ag(12-18％)、Fe2O3(45-55％)和Cr2O3(33-45％)，粒徑小于30nm；使用本發(fā)明所提供的敏感材料制成的三甲胺傳感器具有較寬的線性范圍、良好的選擇性和較高的靈敏度，可以在線監(jiān)測空氣中的微量三甲胺而不受共存物質(zhì)的影響。
文檔編號B82Y30/00GK102809628SQ201210170269
公開日2012年12月5日 申請日期2012年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月29日
發(fā)明者周考文, 李鑫, 蘇迪, 楊會竹, 沈旭 申請人:北京聯(lián)合大學生物化學工程學院