專(zhuān)利名稱(chēng)：一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬鈷(Co)納米材料的制備方法，具體涉及一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的水熱合成方法。
背景技術(shù)：
鈷是一種淡灰色的過(guò)渡性金屬，具有強(qiáng)磁性，質(zhì)硬而脆，在常溫氣氛中化學(xué)穩(wěn)定性好，其主要物理、化學(xué)參數(shù)與鐵、鎳接近，屬鐵族元素。由于其優(yōu)良的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，是生產(chǎn)耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度和強(qiáng)磁性等材料的重要原料。鈷的最大應(yīng)用領(lǐng)域是二次電池。鋰二次電池的研究開(kāi)發(fā)競(jìng)爭(zhēng)十分激烈，世界發(fā)達(dá)國(guó)家都把合成電化學(xué)性能優(yōu)越與安全性能良好的鋰離子二次電池用正極材料作為研究開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)，開(kāi)發(fā)的正極材料有鈷酸鋰或氧化鋰鎳鈷或氧化鋰鈷錳。由于鈷的優(yōu)良性質(zhì)，在制造耐高溫、耐腐蝕合金方面很難被其他金屬代替，目前超級(jí)合金是鈷的第二大應(yīng)用領(lǐng)域。此外，鈷粉被廣泛的用做高溫合金黏結(jié)劑、稀土永磁功能材料以及工業(yè)催化劑等。相比于塊體材料，鈷納米材料由于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等微觀效應(yīng)的影響，展現(xiàn)出更加獨(dú)特的磁學(xué)、催化性能。這使得它在磁感應(yīng)器、高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)、催化等方面具有更為廣闊的潛在應(yīng)用價(jià)值。迄今為止，有關(guān)金屬鈷的納米顆粒、棒、納米線、納米鏈、納米管、納米花等多種特殊形貌的納米材料都已被深入研究，但具有分形結(jié)構(gòu)的鈷基納米材料的制備方法未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，解決現(xiàn)有技術(shù)尚無(wú)分形結(jié)構(gòu)的鈷基納米材料制備方法的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，步驟如下:I)以鈷鹽和還原劑為混合前驅(qū)體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅(qū)體溶液移入反應(yīng)釜中，升溫反應(yīng)；3)冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷納米葉片、納米雪花、納米樹(shù)枝等分形結(jié)構(gòu)的納米材料。所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或堿式碳酸鈷。所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。所述鈷鹽和還原劑的質(zhì)量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質(zhì)量的5 20倍。所述堿性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L，溶液PH值為7 14。所述前驅(qū)體溶液的反應(yīng)溫度為90 180°C,反應(yīng)時(shí)間為2 4小時(shí)。
所述去離子水洗漆、離心3次,離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min ;真空干燥在電熱真空干燥箱中進(jìn)行，真空度為-0.1MPa0本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于前驅(qū)體材料成本低，合成方法簡(jiǎn)單、易于操作；通過(guò)對(duì)反應(yīng)物濃度、反應(yīng)體系溫度、PH值的控制易于實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)速度的調(diào)節(jié)，進(jìn)而獲得產(chǎn)物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結(jié)構(gòu)的納米材料。


圖1為本發(fā)明制得的一種雪花狀納米鈷單質(zhì)晶體的SEM圖；圖2為本發(fā)明制得的一種樹(shù)枝狀納米鈷單質(zhì)晶體的SM圖；圖3為本發(fā)明制得的一種葉片狀納米鈷單質(zhì)晶體的XRD圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:稱(chēng)取0.143g氯化鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L，溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，用恒溫干燥箱加熱至180°C反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至室溫,將所得產(chǎn)物用去離子水洗漆、離心3次,離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖1)。實(shí)施例2:稱(chēng)取0.143g氯化鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，用恒溫干燥箱加熱至100°C反應(yīng)4小時(shí)；冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌、離心3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得樹(shù)枝狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖2)。實(shí)施例3:稱(chēng)取0.72g乙酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為8，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，利用恒溫干燥箱加熱至120°C反應(yīng)2小時(shí)；冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌、離心3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得葉片狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖3)。圖3為所得材料的XRD圖，采用X’Pert Pro MPD X射線衍射儀(Cu靶1(。射線，波長(zhǎng)λ=0.154nm)。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)卡片可以看出，合成的材料為六方密堆結(jié)構(gòu)的鈷單質(zhì)晶體。實(shí)施例4:稱(chēng)取0.143g硫酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，用恒溫干燥箱加熱至90°C反應(yīng)4小時(shí)；冷卻至室溫,將所得產(chǎn)物用去離子水洗漆、離心3次,離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖I)。實(shí)施例5:稱(chēng)取0.143g碳酸鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，用恒溫干燥箱加熱至100°C反應(yīng)4小時(shí)；冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌、離心3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得樹(shù)枝狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖2)。實(shí)施例6:稱(chēng)取0.72g草酸鈷、72ml水合肼，加入360ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為14，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，利用恒溫干燥箱加熱至120°C反應(yīng)2小時(shí)；冷卻至室溫,將所得產(chǎn)物用去離子水洗漆、離心3次,離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得葉片狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖3)。實(shí)施例7:稱(chēng)取0.143g堿式碳酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時(shí)，使前驅(qū)體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，用恒溫干燥箱加熱至90°C反應(yīng)4小時(shí)；冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌、離心3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質(zhì)晶體(見(jiàn)圖1)。
權(quán)利要求
1.一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，步驟如下: 1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅(qū)體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解； 2)將所得前驅(qū)體溶液移入反應(yīng)釜中，升溫反應(yīng)； 3)冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷分形結(jié)構(gòu)的納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或堿式碳酸鈷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述鈷鹽和還原劑的質(zhì)量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質(zhì)量的5 20倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述堿性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L,溶液PH值為7 14。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述前驅(qū)體溶液的反應(yīng)溫度為90 180°C，反應(yīng)時(shí)間為2 4小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，其特征在于:所述去離子水洗滌、離心3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速15000rad/min ;真空干燥在電熱真空干燥箱中進(jìn)行，真空度為-0.1MPa0
全文摘要
一種金屬鈷分形結(jié)構(gòu)納米材料的合成方法，涉及金屬鈷納米材料的制備，解決現(xiàn)有技術(shù)尚無(wú)分形結(jié)構(gòu)的鈷基納米材料制備方法的問(wèn)題。本發(fā)明的步驟如下1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅(qū)體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅(qū)體溶液移入反應(yīng)釜中升溫反應(yīng)；3)冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷分形結(jié)構(gòu)的納米材料。本發(fā)明材料成本低，合成方法簡(jiǎn)單、易于操作；通過(guò)對(duì)反應(yīng)物濃度、溫度、PH值的控制易于實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)速度的調(diào)節(jié)，進(jìn)而獲得產(chǎn)物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結(jié)構(gòu)的納米材料。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK103170646SQ20131010493
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者李朋偉, 李安麗, 李剛, 胡杰, 桑勝波, 張文棟 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)