一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：將一種或多種無機和/或有機金屬鹽溶于溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在一定反應溫度下，向溶液中通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或復合金屬納米粒子的分散液。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以氫氣為還原試劑，還原過程非常潔凈,合成的金屬納米材料不易被雜質(zhì)污染，本發(fā)明制備的金屬納米材料相當穩(wěn)定，易進一步修飾，本發(fā)明還原效率高，降低成本，本發(fā)明制備方法簡單、快速、易產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米材料的制備領域，特別涉及一種利用氫氣制備金屬納米材料的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬納米材料通常是指顆粒尺寸或晶粒尺度在l~100nm范圍內(nèi)的金屬多晶材料。 金屬納米材料具有金屬性、電氣和電子性能、磁性、化學性能、熱性能及發(fā)光性等特性，廣 泛用于超導、化工、醫(yī)學、光學、電子、電器等行業(yè)，同時納米晶體的可控制備技術(shù)受到人們 的廣泛關(guān)注。
[0003] 金屬納米材料的制備方法主要可分為物理法和化學法。物理法是最早采用的納米 材料制備方法，又稱"自上而下"法，它包括機械粉碎法、物理氣相沉積法及等離子體法等， 特點是采用高消耗的方式使材料細化到納米級。物理法制備納米材料的優(yōu)點是產(chǎn)品純度 高，缺點是產(chǎn)量低、設備成本高。化學法是采用化學合成的方法，又稱為"自下而上"法，按 反應介質(zhì)，又可分為固相合成法，液相合成法和氣相合成法。液相化學法合成的納米材料都 在溶液之中進行，包括化學還原法、微乳液法、模板法、波合成法、超聲化學法、超臨界法、電 化學法、光化學法、輻射法等。與物理法相比，化學法制得的納米材料顆粒粒徑均勻，重現(xiàn)性 好、設備投入小、效果較好，缺點是可能會混入雜質(zhì)，導致產(chǎn)品不純。
[0004] 氫氣作為制備金屬納米材料過程中的還原劑主要有兩大優(yōu)點：1)還原過程非常 潔凈，還原的金屬不會被雜質(zhì)污染；2)還原效率高，近似于100 %。因此，以氫氣還原制 備金屬納米粒子具有較高的價值。
[0005] 中科院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所王強斌課題組在納米銀的制備上做了一 系列研究（Chem. Commun.，2012,48, 4728-4730)。研究了不同溫度下微量Fe3+對納米銀 產(chǎn)物的影響。但當反應溫度低至80°C時，油胺不能將Ag+還原成銀納米粒子，加入少量的 Fe3+能有效促進銀納米粒子的生成。該方法制備的銀納米粒子降低了反應溫度，同時引入 了 Fe雜質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有納米氧化物材料的制備工藝條件復雜、納米尺寸形貌可 控制性差、制備成本高等不足之處，提供了一種工藝簡單、對納米材料尺寸大小易控制的納 米金屬材料的制備方法，以氫氣直接還原金屬化合物制備出一系列新型金屬納米材料。所 制備的金屬納米材料形貌規(guī)整、尺寸均一、分散均勻，且制備工藝簡單，易操作、能耗低、成 本低、且適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于： 將一種或多種無機和/或有機金屬鹽溶于溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在 一定反應溫度下，向溶液中通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或復合金屬納 米粒子的分散液。
[0008] 所述無機和/或有機金屬鹽包括銀鹽、金鹽、鉬鹽、鈀鹽、銅鹽中的一種或兩種以 上，所述表面活性劑為固態(tài)和/或液態(tài)表面活性劑。
[0009] 所述金屬鹽包括鹵化物、硝酸化合物、亞硝酸化合物、高氯酸化合物中的一種或兩 種以上。
[0010] 所述無機銀鹽包括硝酸銀、亞硝酸銀、高氯酸銀中的一種或兩種以上，優(yōu)選硝酸 銀，所述無機金鹽包括氯化金、三氯化金、氯金酸中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯金酸，所述無 機鉬鹽包括氯鉬酸、四氯合鉬酸鉀、六氯合鉬酸鉀、氯鉬酸鈉中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯 鉬酸，所述無機鈀鹽包括氯化鈀、四氯鈀酸鈉、二氯四氨合鈀中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯 化鉬。
[0011] 所述有機金屬鹽包括醋酸鹽、脂肪酸鹽、芳香族羧酸鹽、乙酰丙酮化合物、硬脂酸 鹽、油酸鹽中的一種或兩種以上，所述脂肪酸鹽選自碳數(shù)為6-22的直鏈和/或支鏈羧酸鹽， 所述有機銀鹽包括醋酸銀、乙酰丙酮銀、硬脂酸銀、油酸銀、山崳酸銀、月桂酸銀、豆蘧酸銀、 棕櫚酸銀、己二酸銀、癸二酸銀中的一種或兩種以上，優(yōu)選醋酸銀，所述有機鉬鹽包括乙酰 丙酮鉬、硬脂酸鉬、油酸鉬中的一種或兩種以上，優(yōu)選乙酰丙酮鉬，所述有機鈀鹽包括乙酰 丙酮鈀、硬脂酸鈀、油酸鈀中的一種或兩種以上，優(yōu)選乙酰丙酮鉬。
[0012] 所述溶劑包括水、乙醇、乙二醇、甘油，碳鏈中碳數(shù)為6-24的胺、甲苯、對二甲苯、 間二甲苯、鄰二甲苯、正己烷、正庚烷、環(huán)己烷的5-18烷中的一種、油酸、1-十八碳烯的一種 或兩種以上，優(yōu)選正己烷或甲苯，所述碳數(shù)為6-24的胺包括三乙胺、三辛胺、癸胺、十二烷 基胺、十四烷基胺、油胺、十八烷基胺、三芐胺、三苯基胺中的一種或兩種以上，優(yōu)選油胺。
[0013] 所述表面活性劑包括油胺、順式-1，2-環(huán)己烷二甲酸、反式-1，2-環(huán)己烷二甲酸、 鄰苯二胺、R⑴-α -甲基芐胺、S㈠ -α -甲基芐胺、油酸、1-十八碳烯、聚乙烯基吡咯烷酮、 鄰苯二甲酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、十二硫醇 的一種或兩種以上，優(yōu)選油胺。
[0014] 所述在一定溫度下是指金屬鹽在室溫~1651：的溫度條件下進行還原反應，銀鹽的 反應溫度在室溫、0°C，其中優(yōu)選室溫，金鹽的反應溫度在50°C ~100°C，鉬鹽的反應溫度在 60°C?165°C，鈀鹽的反應溫度在55°C?90°C。
[0015] 還原反應進行時,反應體系處在氫氣氛圍中。
[0016] 還原反應所得復合納米材料，可在原有的納米材料基礎上生長另一納米材料或包 括兩種或以上類型的鹽復合生長。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是： 1. 本發(fā)明以氫氣為還原試劑，還原過程非常潔凈，合成的金屬納米材料不易被雜質(zhì)污 染； 2. 本發(fā)明制備的金屬納米材料相當穩(wěn)定，易進一步修飾； 3. 本發(fā)明還原效率高，降低成本； 4. 本發(fā)明制備方法簡單、快速、易產(chǎn)業(yè)化。
[0018]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明實施例1中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖2是本發(fā)明實施例2中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖3是本發(fā)明實施例3中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖4是本發(fā)明實施例4中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖5是本發(fā)明實施例5中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖6是本發(fā)明實施例6中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖7是本發(fā)明實施例7中樹枝狀納米立方鉬的透射電鏡掃描圖； 圖8是本發(fā)明實施例8中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖9是本發(fā)明實施例9中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖10是本發(fā)明實施例10中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖11是本發(fā)明實施例11中樹枝狀鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖12是本發(fā)明實施例12中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖13是本發(fā)明實施例13中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖14是本發(fā)明實施例14中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖15是本發(fā)明實施例15中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖16是本發(fā)明實施例16中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖17是本發(fā)明實施例17中樹枝狀納米立方鉬上長金的透射電鏡掃描圖； 圖18是本發(fā)明實施例18中金納米粒子上長樹枝狀納米立方鉬的透射電鏡掃描圖； 圖19是本發(fā)明實施例19中Au@Pt復合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖20是本發(fā)明實施例20中FePt NWs-Pt復合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖21是本發(fā)明實施例21中FePt NRs-Pt復合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖22是本發(fā)明實施例22中Ag NWs-Pt復合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖23是本發(fā)明實施例23中Pd NPs-Pt復合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖24是本發(fā)明實施例24中Ag-Pd空心環(huán)復合納米材料的透射電鏡掃描圖。
[0020]

【具體實施方式】
[0021] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步的說明。這些實 施例應理解為僅用于說明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi) 容后，本領域的技術(shù)人員可對本發(fā)明作各種改動和修改，但這些等價方式同樣落于本發(fā)明 權(quán)利要求所限定的范圍。
[0022] 實施例1 單分散性納米銀的制備：在50mL的三口燒瓶中加入0. 1670g硝酸銀，10ml正己烷和 l〇ml油胺，磁力攪拌至溶解后向溶液中通入氫氣。50°C下，溶液在30分鐘內(nèi)由由淡黃變成 棕色，最后變?yōu)楹谏?。待反應結(jié)束后，向溶液中加入大量無水乙醇，6000rpm離心lOmin分 離，倒掉液體往固體中加入少量正己烷和大量無水乙醇再離心2遍，固體分散于正己烷中。
[0023] 實施例2 單分散性納米銀的制備：在50mL的三口燒瓶中加入0. 1670gAgAc，10ml甲苯和lml油 胺和0. 5mL油酸，磁力攪拌至溶解后向溶液中通入氫氣。室溫下，溶液在20分鐘內(nèi)由由淡黃 變成棕色，最后變?yōu)楹谏?。待反應結(jié)束后，向溶液中加入大量無水乙醇，6000rpm離心lOmin 分離，倒掉液體往固體中加入少量正己烷和大量無水乙醇再離心2遍，固體分散于正己烷 中。
[0024] 實施例3 Ag-R納米粒子：42 . 1 mg AgOAc，R(+) - α -甲基芐胺640 μ L置于50 mL圓底三頸燒瓶 中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至90°C，溶液 顏色由無色變?yōu)闇\黃，桔黃，煙黃，紅黃，土黃。自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0025] 實施例4 金納米粒子的制備：將HAuC14 ·4Η20 103mg和油胺15 mL置于圓底三頸燒瓶中。先通入 氮氣排空體系內(nèi)空氣后改通入氫氣并攪拌升溫。90°C反應3h。移去加熱套，待其冷卻到室 溫，加入乙醇離心至少3遍，最后產(chǎn)物分散在正己烷中。
[0026] 實施例5 Au-R納米粒子：103 mg HAuC14*4H20, R(+)-a -甲基芐胺640 μ L置于50 mL圓底三頸 瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至90°C，自 然冷卻到室溫，乙醇洗滌離心。
[0027] 實施例6 八11-5-1001：納米粒子：103 11^祖11(：14*4!120,5(-)-〇-甲基芐胺 640 4 1^置于50 11^圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至 100°C，自然冷卻到室溫，乙醇洗滌離心。
[0028] 實施例7 樹枝狀納米立方鉬的制備：取乙酰丙酮鉬〇. 1 g與油胺15 mL放入50 mL置于圓底三頸 燒瓶中，通入氫氣，緩慢升溫，約65°C時完全溶解，呈亮黃色，90°C保持2h，移去加熱套，自 然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0029] 實施例8 Pt-(ffD納米粒子的制備：將40mg Pt (acac) 2，鄰苯二胺（0PD) 108 mg置于50 mL圓底三 頸燒瓶中，加入10 mL對二甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當 溫度升至55°C時，鄰苯二胺完全溶解，繼續(xù)緩慢升溫至90°C，恒溫保持反應2h，自然冷卻到 室溫，用乙醇洗滌離心。
[0030] 實施例9 Pt-R 納米粒子的制備：Pt(acac)2 99.6 mg，R(+)-a-甲基芐胺（R)640 yL 置于 50mL 圓底三頸燒瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氦氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，Pt (acac) 2 迅速溶解，體系由黃色變成綠色(上面黃色，下面是黑色）緩慢升溫至90°C，恒溫保持反應 2h，自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0031] 實施例10 Pt-s納米粒子的制備：將Pt(acac)2 99. 6 mg，S(-)-a-甲基芐胺（s) 640 yL置于50 mL圓底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫 至90°C，恒溫保持反應2h，自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0032] 實施例11 枝狀納米鉬的制備：41. 5mg鄰苯二甲酸與10ml油胺加入到三井圓底燒瓶中，隨后在 85°C，N2氛圍下攪拌30min。然后冷卻至室溫，并在該溶液中加入50mg Pt (acac)2，以20°C / min的速率加熱到165°C，在該溫度H2氛圍下攪拌2小時。最后，停止加熱冷卻至室溫，用 己烷和乙醇離心和洗滌幾次，得到枝狀納米鉬。
[0033] 實施例12 Pd-CPD納米粒子的制備：將30mg Pd(acac)2,108 mg 0PD置于50 mL圓底三頸燒瓶中， 加入10 mL對二甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫度升至 55°C時，鄰苯二胺完全溶解，繼續(xù)緩慢升溫至90°C，恒溫保持反應lh，自然冷卻到室溫，用 乙醇洗滌離心。
[0034] 實施例13 Pd-R納米粒子的制備：將Pd(acac)2 76. 2mg，R(+)-a-甲基芐胺640 yL置于50mL圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫 度到達55°C時，溶液由黃色變成草綠色，當溫度達到90°C時，溶液分層，上層是清液，下層 是黑色。全程25 min,自然冷卻到室溫，用乙醇洗漆離心。
[0035] 實施例14 Pd-s納米粒子的制備：將Pd (acac) 2 76. 2mg，S (-) - a -甲基芐胺640 μ L置于50 mL圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min后，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫 度到達55°C時，溶液由黃色變成草綠色，當溫度達到90°C時，溶液分層，上層是清液，下層 是黑色。全程25 min,自然冷卻到室溫，用乙醇洗漆離心。
[0036] 實施例15 cis-Pd NPs的制備：取乙酰丙酮鈕（Pd(acac)2) 152. 3 mg,順式-1，2-環(huán)己燒二甲酸 21.5 mg和油胺15 mL置于圓底三頸燒瓶中，氫氣氣氛下，將溫度升至90°C，反應2h。反應 結(jié)束后，將溫度降至室溫后，加入乙醇洗滌3遍以上，離心后分散于正己烷中。
[0037] 實施例16 trans-Pd NPs 的制備：取 Pd(acac)2 152. 3 mg，反式-1，2-環(huán)己燒二甲酸 21. 5 mg 和油 胺15 mL置于圓底三頸燒瓶中，氫氣氣氛下，將溫度升至90°C，反應2h。反應結(jié)束后，將溫度 降至室溫后，加入乙醇洗滌。
[0038] 實施例17 Pt dendritic nanocubes-Au 的制備：取 Pt DNs 20mg，四水合氯金酸（HAuC14 · 4H20) 20 mg，油胺15 mL置于圓底三頸燒瓶中。緩慢升溫至90°C，在這個溫度下反應lh。當體系自然 冷卻到室溫時，用乙醇超聲溶解洗滌，最后分散于正己烷中。
[0039] 實施例18 Au-Pt dendritic cubes的制備：取分散均勻的Au NPs 400 μ L加入到50 mL圓底三頸 燒瓶中，取42. 7 mg Pt (acac) 2加入到燒瓶中，通入氮氣排空體系內(nèi)空氣后改通氫氣，緩慢加 熱，Pt (acac) 2很快溶解，當溫度升到90°C，保持2小時。取樣移去加熱套，待其冷卻到室 溫，加入乙醇離心至少3遍，最后分散在10 mL正己燒中。
[0040] 實施例19 Au@Pt復合納米材料的制備：取HAuC14*4H20 300mg置于100 mL圓底三頸燒瓶中，加入 油胺30 mL，氮氣氛圍中80°C反應5h，反應結(jié)束后待體系溫度冷卻至室溫，加入乙醇洗滌離 心至少3次，最后分散于15 mL正己燒中。取5 mL上述正己燒溶液，500 mg Pt (acac) 2, 30 mL 油胺，置于100 mL圓底三頸燒瓶中，通入氮氣5 min排空體系中的空氣，再通入氫氣，300 rpm 攪拌下，緩慢升溫至90°C，在該溫度下反應5h。移去加熱套，待其冷卻到室溫，加入乙醇離 心。
[0041] 實施例20 FePtNWs-Pt的制備：取0. lgPt(acac)2，油胺10mL，氮氣保護，快速升溫至120°C并保 持30 min直至溶液變煙黃后，注入80 μ L Fe(C0)5，繼續(xù)升溫至160°C并保持30 min。冷卻 至室溫，洗漆離心得到鉬納米線（FePt NWs)。取0· 5 mg FePt NWs，52. 1 mg Pt(acac)2和10 mL油胺加入到圓底三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應2 h，反應結(jié)束后，乙醇離心。
[0042] 實施例21 FePt Rods-Pt的制備：取0. lgPt(acac)2，油胺10mL，氮氣保護，快速升溫至120°C并保 持30 min直至溶液變煙黃后，注入80 μ L Fe(C0)5，繼續(xù)升溫至160°C并保持30 min。冷卻 至室溫，洗漆離心得到鉬納米棒（FePt Rods)。取10 mg FePt Rods, 99. 2 mg Pt (acac) 2和15 mL油胺加入到圓底三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應2h，反應結(jié)束后，乙醇離心洗 滌。
[0043] 實施例22 八8麗8^^的制備：取10〇11^祖11(：14*4!120，1〇1^油胺和5 1^正己烷，置于三頸瓶中，攪 拌，迅速溶解后，緩慢升溫至80°C，待顏由淺黃變?yōu)闊o色時停止攪拌，反應5 h。冷卻洗滌離 心，得到銀納米線（Ag NWs)。取1. 08 mg Ag NWs，72 mg Pt(acac)2和15 mL油胺加入到圓底 三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應10h，反應結(jié)束后，乙醇離心洗滌，最后分散在乙 醇中。
[0044] 實施例23 PdNPs-Pt的制備：PVP(58000) 105 mg，NaBr310mg，三次水7mL加入到三頸瓶中，升溫 至8(TC，攪拌速度200 rpm，將35 mg PdCl2溶于3 mL水中加入到上述體系中，在此溫度下反 應3h，冷卻洗漆離心得到鈕納米粒子（Pd NPs)。取4. 4 mg Pd NPs，63. 2 mg Pt (acac) 2與油 胺15 mL置于三頸瓶中，90°C，氫氣氣氛中反應2h，冷卻洗滌離心。
[0045] 實施例24 Ag-Pd空心環(huán)的制備：167 mg AgOAc，304. 6 mg Pd(acac)2與15 mL油胺加入到三井圓底 燒瓶中，同時通入氫氣保護，90°C，反應2h。
[0046] 以上是對本發(fā)明的描述而非限定，基于本發(fā)明思想的其他實施例，亦均在本發(fā)明 的保護范圍之中。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：將一種或多種無機和/或有 機金屬鹽溶于溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在一定反應溫度下，向溶液中 通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或復合金屬納米粒子的分散液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 無機和/或有機金屬鹽包括銀鹽、金鹽、鉬鹽、鈀鹽、銅鹽中的一種或兩種以上，所述表面活 性劑為固態(tài)和/或液態(tài)表面活性劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 金屬鹽包括鹵化物、硝酸化合物、亞硝酸化合物、高氯酸化合物中的一種或兩種以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 無機銀鹽包括硝酸銀、亞硝酸銀、高氯酸銀中的一種或兩種以上，優(yōu)選硝酸銀，所述無機金 鹽包括氯化金、三氯化金、氯金酸中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯金酸，所述無機鉬鹽包括氯 鉬酸、四氯合鉬酸鉀、六氯合鉬酸鉀、氯鉬酸鈉中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯鉬酸，所述無機 鈀鹽包括氯化鈀、四氯鈀酸鈉、二氯四氨合鈀中的一種或兩種以上，優(yōu)選氯化鉬。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 有機金屬鹽包括醋酸鹽、脂肪酸鹽、芳香族羧酸鹽、乙酰丙酮化合物、硬脂酸鹽、油酸鹽中的 一種或兩種以上，所述脂肪酸鹽選自碳數(shù)為6-22的直鏈和/或支鏈羧酸鹽，所述有機銀鹽 包括醋酸銀、乙酰丙酮銀、硬脂酸銀、油酸銀、山崳酸銀、月桂酸銀、豆蘧酸銀、棕櫚酸銀、己 二酸銀、癸二酸銀中的一種或兩種以上，優(yōu)選醋酸銀，所述有機鉬鹽包括乙酰丙酮鉬、硬脂 酸鉬、油酸鉬中的一種或兩種以上，優(yōu)選乙酰丙酮鉬，所述有機鈀鹽包括乙酰丙酮鈀、硬脂 酸鈀、油酸鈀中的一種或兩種以上，優(yōu)選乙酰丙酮鉬。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 溶劑包括水、乙醇、乙二醇、甘油，碳鏈中碳數(shù)為6-24的胺、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二 甲苯、正己烷、正庚烷、環(huán)己烷的5-18烷中的一種、油酸、1-十八碳烯的一種或兩種以上，優(yōu) 選正己烷或甲苯，所述碳數(shù)為6-24的胺包括三乙胺、三辛胺、癸胺、十二烷基胺、十四烷基 胺、油胺、十八烷基胺、三芐胺、三苯基胺中的一種或兩種以上，優(yōu)選油胺。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所 述表面活性劑包括油胺、順式-1，2-環(huán)己烷二甲酸、反式-1，2-環(huán)己烷二甲酸、鄰苯二胺、 R(+)-a-甲基芐胺、S(-)-a-甲基芐胺、油酸、1-十八碳烯、聚乙烯基吡咯烷酮、鄰苯二甲 酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、十二硫醇的一種或 兩種以上，優(yōu)選油胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：所述 在一定溫度下是指金屬鹽在室溫~165°C的溫度條件下進行還原反應，銀鹽的反應溫度在室 溫、0°C，其中優(yōu)選室溫，金鹽的反應溫度在50°C ~100°C，鉬鹽的反應溫度在60°C ~165°C， 鈀鹽的反應溫度在55°C?90°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：還原 反應進行時，反應體系處在氫氣氛圍中。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氣制備金屬納米材料的方法，其特征在于：還原 反應所得復合納米材料，可在原有的納米材料基礎上生長另一納米材料或包括兩種或以上 類型的鹽復合生長。
【文檔編號】B82Y40/00GK104043841SQ201410247012
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】顧宏偉, 魯英杰 申請人:蘇州創(chuàng)科微電子材料有限公司