專利名稱：一種半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于有色金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種適合于難熔金屬提純的 半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置。
技術(shù)背景高純稀有金屬及其化合物是半導(dǎo)體、聲光電磁能量轉(zhuǎn)換、永磁、超導(dǎo)、介電、壓電、熱敏、激光、儲(chǔ)能等重要的功能材料。例如，高純鈦是以TiSi、 TiN、 W-Ti等形式用作超大規(guī)模集成電路的電極材料，擴(kuò)散阻擋層以及配線等材料， 高純鈦是作為濺射耙材使用，在純度要求上，必須充分除去Na 、 K等堿性金 屬，U、 Th等放射性元素，F(xiàn)e、 Cr、 Ni等重金屬元素。高純稀有金屬的制備方法有多種，得到廣泛應(yīng)用的有碘化物熱分解法、熔 鹽電解精煉法、電子束熔煉法。熔鹽電解精煉法是一種工藝簡(jiǎn)便，成本低的方 法，可以有效地去除重金屬元素及氧、氮元素。原料金屬(陽(yáng)極)中的不純物， 其溶出電位比待提純金屬高的雜質(zhì)不溶出而留在陽(yáng)極中，溶出電位比待提純金 屬低的雜質(zhì)溶出后留在電解質(zhì)中，這樣在陰極析出的就為純金屬。電解槽的中 心部為陰極，外圍為陽(yáng)極筐，筐內(nèi)裝滿待提純的金屬作為陽(yáng)極。若將電解精煉 與電子束熔煉法聯(lián)合使用可獲得更高純度的金屬。傳統(tǒng)的熔鹽電解精煉用的電解槽一般包括電解室、冷卻室、隔離閥和隔熱 板四部分組成。由于熔鹽在電解過(guò)程中的揮發(fā)，逐漸沉積在閥體上，導(dǎo)致電解 槽的密封性變差，從而使連續(xù)電解的時(shí)間縮短。此外傳統(tǒng)電解精煉槽在補(bǔ)加陽(yáng) 極料時(shí)需要停爐、拆開(kāi)電解設(shè)備進(jìn)行加料。發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種提高效率的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置。本實(shí)用新型的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案達(dá)到的一種半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述熔鹽電解精煉裝置包 括冷卻室3、閘板閥5、隔板倉(cāng)7、電解室、坩堝電阻爐17和加料器；所述冷 卻室3、閘板閥5、隔板倉(cāng)7、電解室之間通過(guò)法蘭連接；所述冷卻室3設(shè)有冷 卻水套和抽真空口 18;所述電解室內(nèi)設(shè)有陰極l、陽(yáng)極筐14、外坩堝12、內(nèi) 坩堝13、熔鹽l5、陽(yáng)極料16和抽真空口18;所述陰極1從法蘭2插入穿過(guò)冷 卻室3、隔板倉(cāng)7進(jìn)入電解室的熔鹽15中；所述陽(yáng)極筐14內(nèi)置于內(nèi)坩堝13 中；所述陽(yáng)極料16加在陽(yáng)極筐14和內(nèi)坩堝13之間；所述熔鹽15加在內(nèi)柑堝 13中；所述內(nèi)坩堝13置于外坩堝12內(nèi)；所述外坩堝12置于坩堝電阻爐17 內(nèi)；所述隔熱板8位于隔板倉(cāng)7內(nèi)。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述陰極l由帶有冷卻水套的導(dǎo)電桿21、 電極桿22和導(dǎo)電桿21上的電極蓋IO構(gòu)成，導(dǎo)電桿21和電極桿22之間通過(guò) 螺紋連接，電極蓋IO蓋在內(nèi)坩堝蓋11上，電極桿22可以更換。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述導(dǎo)電桿21由銅制成，電極桿22由 低碳鋼、鉬和鎳制成，所述的電極蓋10由不銹鋼制成。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述加料器由不銹鋼桿26、加料倉(cāng)27、 鐘罩28和耳座29組成；不銹鋼桿26的上端與導(dǎo)電桿21通過(guò)螺紋相連接，下 端與鐘罩28焊接在一起，不銹鋼桿26穿過(guò)加料倉(cāng)27的中心支點(diǎn)并且可以自 由滑動(dòng)，鐘罩28的直徑略大于加料倉(cāng)27底端內(nèi)徑，鐘罩28與加料倉(cāng)27底端 接觸，陽(yáng)極料16裝入加料倉(cāng)27和鐘罩28之間，當(dāng)加料器向下移動(dòng)，加料倉(cāng) 27的耳座29與內(nèi)坩堝蓋11接觸，鐘罩28繼續(xù)下移，加料倉(cāng)27中的陽(yáng)極料 16通過(guò)鐘罩28均勻地加入到內(nèi)坩堝13和陽(yáng)極筐14之間。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述加料器由不銹鋼制成。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述內(nèi)坩堝13帶有內(nèi)坩堝蓋11，內(nèi)坩 堝蓋11上有孔，孔的直徑略小于所述電極蓋10的直徑，所述內(nèi)坩堝蓋11由 不銹鋼制成，內(nèi)坩堝13由低碳鋼或純鐵制成。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述陽(yáng)極筐14由低碳鋼或純鐵制成， 其上均勻地分布小孔。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述隔熱板8由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔24，所述半圓陰極孔24孔的大小比電極桿22直徑略大；所述絕 緣環(huán)23鑲在所述陰極孔24的四周，所述隔熱板8連接有翻轉(zhuǎn)手柄25。 有益效果.-本實(shí)用新型中隔熱板8的作用為隔熱和防止過(guò)多揮發(fā)物進(jìn)入閘板閥，隔熱 板一般用普通鋼或不銹鋼制成。傳統(tǒng)電解槽電解時(shí)由于要防止陰、陽(yáng)極間短路， 不敢將隔熱板接觸到陰極，因此隔熱板與陰極之間有較大的縫隙，因而不能有
效地防止揮發(fā)物進(jìn)入閥體部位。而本實(shí)用新型在兩片隔熱板與陰極接觸到的部 位設(shè)計(jì)安裝了耐高溫陶瓷材料的絕緣環(huán)，增強(qiáng)了遮擋性。傳統(tǒng)電解槽的隔熱板一般為從兩個(gè)方向水平對(duì)插式。由于隔熱板離電解窒 最近，推拉桿上極易沉積上揮發(fā)物，因此易使密封墊圈受損，破壞電解裝置的 密封性。本實(shí)用新型將推拉式改為兩塊隔熱板可翻轉(zhuǎn)式，從而提高了裝置的密 封性。為進(jìn)一步減少熔鹽揮發(fā)的影響，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)并采用了電解時(shí)加蓋子的措施，見(jiàn)圖2。蓋子10與導(dǎo)電桿21之間設(shè)有耐高溫絕緣環(huán)23。為進(jìn)一步延長(zhǎng)連續(xù)電解的時(shí)間，設(shè)計(jì)了特殊結(jié)構(gòu)的加料器，見(jiàn)圖4。陽(yáng)極料16通過(guò)加料器均勻地加入到內(nèi)坩堝13與陽(yáng)極筐14之間，在電解過(guò)程中根據(jù)需要隨時(shí)補(bǔ)充陽(yáng)極料16，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)的半連續(xù)化。整套熔鹽電解精煉裝置除內(nèi)坩堝13和陽(yáng)極筐14用純鐵或低碳鋼材料外，其它均由不銹鋼制成。本專利提出的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，通過(guò)改進(jìn)電解槽的設(shè)計(jì)，減小了熔鹽的揮發(fā)對(duì)閥體的影響，同時(shí)設(shè)計(jì)了特殊的連續(xù)加料裝置，可實(shí)現(xiàn)不停爐條件下連續(xù)加料，從而極大地延長(zhǎng)了連續(xù)電解的時(shí)間。下面通過(guò)附圖說(shuō)明和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制。


圖1為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用陰極的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用隔熱板的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用加料器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1如圖l所示，是本實(shí)用新型熔鹽電解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。包括陰極l、法 蘭2、冷卻室3、法蘭4、閘板閥5、法蘭6、隔板倉(cāng)7、隔熱板8、法蘭9、電 極蓋10、內(nèi)坩堝蓋11、外坩堝12、內(nèi)坩堝13、陽(yáng)極筐14、熔鹽15、陽(yáng)極料 16、坩堝電阻爐17、抽真空(充氬氣)口 18、進(jìn)水口 19、出水口 20。法蘭2 帶有抽真空(充氬氣)口 18，冷卻室3通過(guò)法蘭2密封并帶有冷卻水套；冷卻 室3與閘板閥5之間通過(guò)法蘭4連接；閘板閱5與隔板倉(cāng)7之間通過(guò)法蘭6連 接，隔熱板8位于隔板倉(cāng)7內(nèi)，可在隔板倉(cāng)7內(nèi)翻轉(zhuǎn)；隔板倉(cāng)7與外坩堝12 通過(guò)法蘭9相連，法蘭9的上、下法蘭均帶有冷卻水套，并且上法蘭的冷卻水 與隔板倉(cāng)7的冷卻水相通，法蘭9帶有抽真空(充氬氣)口 18。陽(yáng)極篋14內(nèi) 置于內(nèi)坩堝13中；陽(yáng)極料16加在陽(yáng)極筐14和內(nèi)坩堝13之間；熔鹽15加在 內(nèi)坩堝13中；內(nèi)坩堝13置于外坩堝12內(nèi)；外坩堝12置于坩堝電阻爐17內(nèi)， 通過(guò)坩堝電阻爐17進(jìn)行加熱。如圖2所示，為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用陰極的結(jié)構(gòu)示意圖。所述陰 極1由帶有冷卻水的導(dǎo)電桿21、電極桿22和導(dǎo)電桿21上的電極蓋10構(gòu)成。 導(dǎo)電桿21帶有冷卻水套，由銅制成，電極桿22由低碳鋼、鉬和鎳制成，陰極 導(dǎo)電桿21和電極桿22之間通過(guò)螺紋連接，當(dāng)電極桿22插入熔鹽15進(jìn)行電解 時(shí)，電極蓋10蓋在內(nèi)坩堝蓋11上，減少揮發(fā)的熔鹽進(jìn)入閘板闊5。如圖3所示，為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用隔熱板8的示意圖。所述隔 熱板8由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔24，孔的大小比電極桿22直徑 略大；所述陰極孔24的四周鑲有耐高溫的絕緣環(huán)23，使隔熱板8與陰極1絕 緣，隔熱板8通過(guò)翻轉(zhuǎn)手柄25在隔板倉(cāng)7內(nèi)可以翻轉(zhuǎn)。如圖4所示，為本實(shí)用新型熔鹽電解裝置所用加料器的示意圖。所述加料 器由不銹鋼桿26、加料倉(cāng)27、鐘罩28和耳座29組成。把不銹鋼桿26與陰極 導(dǎo)電桿21通過(guò)螺紋相連接，下端與鐘罩28焊接在一起，不銹鋼桿26穿過(guò)加 料倉(cāng)27上端的中心支點(diǎn)并且可以自由滑動(dòng)，鐘罩28的直徑略大于加料倉(cāng)27 下端的內(nèi)徑，加料前鐘罩28位于加料倉(cāng)27的下端，并且與加料倉(cāng)27緊密接 觸，陽(yáng)極料16裝入加料倉(cāng)27中，加料器整體下移至耳座29與內(nèi)坩堝蓋11接 觸，加料倉(cāng)27停止下移，但鐘罩28繼續(xù)下移，加料倉(cāng)27中的陽(yáng)極料16通過(guò) 鐘罩28均勻地加入到內(nèi)坩堝13和陽(yáng)極筐14之間。加料后，取出加料器，在 導(dǎo)電桿21上連接電極桿22，繼續(xù)進(jìn)行電解，實(shí)現(xiàn)了過(guò)程的半連續(xù)化。本實(shí)用新型裝置的工作原理電解前，在內(nèi)坩堝13中放入熔鹽15，在內(nèi) 坩堝13和陽(yáng)極筐14之間加入陽(yáng)極料16，設(shè)備安裝完畢后，通過(guò)抽真空口 18 利用真空泵抽空，通入氬氣，然后繼續(xù)抽空，如此反復(fù)幾次，使整個(gè)電解裝置 內(nèi)的空氣排凈，通入氬氣，開(kāi)啟坩堝電阻爐17升溫。升至設(shè)定的溫度后，放 下陰極l，使電極蓋10蓋在內(nèi)坩堝蓋11上，把隔熱板8翻轉(zhuǎn)到水平位置，在
陰極1和陽(yáng)極筐14之間通電進(jìn)行電解。陽(yáng)極料16 (陽(yáng)極)中的不純物，其溶 出電位比待提純金屬更正的雜質(zhì)不溶出而留在陽(yáng)極泥中，溶出電位比待提純金 屬更負(fù)的雜質(zhì)溶出后留在電解質(zhì)中，這樣在陰極析出的就為純金屬。電解結(jié)束 后，把隔熱板8翻轉(zhuǎn)到豎直位置，陰極l向上升起，進(jìn)入冷卻室3，關(guān)閉閘板 閥5，使電解室和冷卻室3隔離。陰極沉積物在冷卻室3中冷卻后取出，換一 個(gè)新的電極桿22，排凈冷卻室3的空氣后，通入氬氣，打開(kāi)閘板閥5，繼續(xù)前 面的步驟進(jìn)行電解。電解產(chǎn)物經(jīng)過(guò)洗滌、千燥后即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求1、一種半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述熔鹽電解精煉裝置包括冷卻室、閘板閥、隔板倉(cāng)、電解室、坩堝電阻爐和加料器；所述冷卻室、閘板閥、隔板倉(cāng)、電解室之間通過(guò)法蘭連接；所述冷卻室設(shè)有冷卻水套；所述電解室內(nèi)設(shè)有陰極、陽(yáng)極筐、外坩堝、內(nèi)坩堝、熔鹽、陽(yáng)極料；所述陰極從法蘭插入穿過(guò)冷卻室、隔板倉(cāng)進(jìn)入電解室的熔鹽中；所述陽(yáng)極筐內(nèi)置于內(nèi)坩堝中；所述陽(yáng)極料加在陽(yáng)極筐和內(nèi)坩堝之間；所述熔鹽加在內(nèi)坩堝中；所述內(nèi)坩堝置于外坩堝內(nèi)；所述外坩堝置于坩堝電阻爐內(nèi)；所述隔熱板位于所述隔板倉(cāng)內(nèi)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述陰極 由帶有冷卻水套的導(dǎo)電桿、電極桿和導(dǎo)電桿上的電極蓋構(gòu)成，導(dǎo)電桿和電極桿之間 通過(guò)螺紋連接，電極蓋蓋在內(nèi)坩堝蓋上。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述導(dǎo)電 桿由銅制成，所述電極桿由低碳鋼、鉬和鎳制成，所述的電極蓋由不銹鋼制成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述加料 器由不銹鋼桿、加料倉(cāng)、鐘罩和耳座組成；把不銹鋼桿與陰極導(dǎo)電桿通過(guò)螺紋相連 接，下端與鐘罩焊接在一起，不銹鋼桿穿過(guò)加料倉(cāng)上端的中心支點(diǎn)并且自由滑動(dòng)， 鐘罩的直徑略大于加料倉(cāng)下端的內(nèi)徑，加料前鐘罩位于加料倉(cāng)的下端，并且與加料 倉(cāng)緊密接觸；加料后，加料器整體下移至耳座與內(nèi)坩堝蓋接觸，加料倉(cāng)停止下移， 但鐘罩繼續(xù)下移，加料倉(cāng)中的陽(yáng)極料通過(guò)鐘罩均勻地加入到內(nèi)坩堝和陽(yáng)極筐之間。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述加料 器由不銹鋼制成。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述內(nèi)坩 堝帶有內(nèi)坩堝蓋，內(nèi)坩堝蓋上有孔，孔的直徑略小于所述電極蓋的直徑，所述內(nèi)坩 堝蓋由不銹鋼制成，內(nèi)坩堝由低碳鋼或純鐵制成。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述陽(yáng)極 筐由低碳鋼或純鐵制成，其上均勻地分布小孔。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的半連續(xù)熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述隔熱 板由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔，所述半圓陰極孔的大小比電極桿直徑略 大；所述絕緣環(huán)鑲在所述陰極孔的四周，所述隔熱板連接有翻轉(zhuǎn)手柄。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種半連續(xù)電解精煉的熔鹽電解裝置，其特征在于所述熔鹽電解裝置包括冷卻室、閘板閥、隔板倉(cāng)、電解室、坩堝電阻爐和加料器；所述冷卻室、閘板閥、隔板倉(cāng)、電解室之間通過(guò)法蘭連接；所述冷卻室設(shè)有冷卻水套；所述電解室內(nèi)設(shè)有陰極、陽(yáng)極筐、外坩堝、內(nèi)坩堝、熔鹽、陽(yáng)極料；所述陰極從法蘭插入穿過(guò)冷卻室、隔板倉(cāng)進(jìn)入電解室的熔鹽中；所述陽(yáng)極筐內(nèi)置于內(nèi)坩堝中；所述陽(yáng)極料加在陽(yáng)極筐和內(nèi)坩堝之間；所述熔鹽加在內(nèi)坩堝中；所述內(nèi)坩堝置于外坩堝內(nèi)；所述外坩堝置于坩堝電阻爐內(nèi)；所述隔熱板位于所述隔板倉(cāng)內(nèi)。實(shí)現(xiàn)了科研實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)的半連續(xù)化。
文檔編號(hào)C25C3/26GK201024217SQ200620158770
公開(kāi)日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2006年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月6日
發(fā)明者劉美鳳, 盧世剛, 李國(guó)勛, 闞素榮 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院