專利名稱：陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種在鈦、鋁、鎳等各種金屬及其合金表面制備氧化物管狀陣列 的陽(yáng)極氧化裝置，特別是涉及一種陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀。
背景技術(shù)：
隨著納米科學(xué)與技術(shù)的迅猛發(fā)展，納米材料的制備技術(shù)逐漸從科研工作者的實(shí) 驗(yàn)室走入普通大學(xué)生的實(shí)驗(yàn)課堂。特別是近年來(lái)納米陣列材料的制備以及其在太陽(yáng)能電 池等方面的應(yīng)用使得陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)普及程度越來(lái)越高，很多高校開(kāi)設(shè)了陽(yáng)極氧化法制備 納米氧化鋁、氧化鈦陣列薄膜并應(yīng)用于染料敏化太陽(yáng)能電池制備的實(shí)驗(yàn)課程。陽(yáng)極氧化 實(shí)驗(yàn)的原理是以金屬片為陽(yáng)極置于電解質(zhì)溶液中，利用電解作用，使其表面形成氧化物薄 膜。當(dāng)電流通過(guò)時(shí)，在陰極上放出H2，在陽(yáng)極上析出分子態(tài)氧(O2)，原子氧(0)，以及離子 氧(0_2)，作為陽(yáng)極的金屬片被其上析出的氧所氧化，形成無(wú)水的金屬氧化物膜。實(shí)用新型 200820213222. 1中描述了給鈦和鈦合金等基材表面著色的陽(yáng)極氧化裝置，該裝置沒(méi)有時(shí)間 控制裝置，電極之間距離不可調(diào)。實(shí)用新型94238597. 7提供了一種由脈沖式陽(yáng)極氧化電源 和點(diǎn)觸式陽(yáng)極氧化槽構(gòu)成的陽(yáng)極氧化裝置，用于碲鎘汞紅外探測(cè)器表面鈍化膜的制備，未 考慮電壓的改變、電極的改變等因素，且僅適用于碲鎘汞的表面鈍化，適用范圍較窄。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，該實(shí)驗(yàn)儀既可用于科研實(shí)驗(yàn)，也 可用于大學(xué)生的創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)教學(xué)，可對(duì)鈦、鋁、鎳等各種金屬及其合金的表面進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的，它由陽(yáng)極氧化控制儀和反應(yīng)儀組成，兩部分由導(dǎo)線連 接起來(lái)。其控制儀是由變壓器I、變壓器II、穩(wěn)壓整流電路、磁力攪拌控制電路、定時(shí)器電路 組成并安裝在機(jī)箱內(nèi)，機(jī)箱的前面板上裝有相應(yīng)的顯示器、指示燈、按鍵、旋鈕及開(kāi)關(guān)，后面 板上裝有相應(yīng)的電源輸入、輸出插孔和接線柱。其反應(yīng)儀是由帶槽蓋板、反應(yīng)器殼體、循環(huán) 水泵和磁力攪拌器組成，殼體分為里外兩層，外層為循環(huán)水層，里層為反應(yīng)層，在反應(yīng)層內(nèi) 有陰極電極、陽(yáng)極電極及攪拌磁子，循環(huán)水泵和磁力攪拌器裝在殼體下面。陽(yáng)極氧化控制儀中的穩(wěn)壓整流電路接在變壓器I上，由穩(wěn)壓整流電路分出120V和 9V電壓，120V為陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)工作電源并與電壓調(diào)節(jié)旋鈕連接，可進(jìn)行0-120V的電壓調(diào) 節(jié)，9V的電壓為水泵工作電壓；磁力攪拌控制電路接變壓器II并與速度調(diào)節(jié)旋鈕相連，給 磁力攪拌提供電源，速度調(diào)節(jié)旋鈕可控制磁力攪拌的速度。定時(shí)器可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間的設(shè) 定和顯示，16個(gè)工作時(shí)間段自動(dòng)控制實(shí)驗(yàn)的啟動(dòng)和停止，可用于多次氧化實(shí)驗(yàn)。陽(yáng)極氧化 反應(yīng)儀放在控制儀旁邊，底部的磁力攪拌器用來(lái)對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行磁力攪拌，保證反應(yīng)溶液 均勻，水泵與循環(huán)水源相連，為實(shí)驗(yàn)提供恒溫環(huán)境。反應(yīng)儀殼體為嵌套塑料圓筒，共兩層，外 層為循環(huán)水層，里層為反應(yīng)層。循環(huán)水層保證反應(yīng)的恒溫環(huán)境，下方有循環(huán)水進(jìn)水管連接水 泵，上方有出水管連接至循環(huán)水源。里層放置電解液進(jìn)行陽(yáng)極氧化反應(yīng)，反應(yīng)儀的帶槽蓋板是透明有機(jī)玻璃蓋，其上開(kāi)的槽是一字槽，或十字槽，或多槽，方便觀察反應(yīng)現(xiàn)象。本實(shí)用新型陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀的陰極電極是頂端為一帶有狹縫夾頭的塑料電極棒、 連接石墨片及導(dǎo)線；陽(yáng)極電極是頂端為一帶有狹縫夾頭的塑料電極棒、連接導(dǎo)線和陽(yáng)極金 屬薄片。擰緊夾頭的螺帽即可夾住薄片狀陽(yáng)極金屬片和陰極石墨、鉬片等使其與接頭處的 鈍金屬相連。陰極置于蓋板的十字槽中心，四個(gè)陽(yáng)極置于十字形槽內(nèi)，可同時(shí)放四個(gè)金屬片 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，電極棒在槽內(nèi)自由移動(dòng)，根據(jù)槽邊的刻度來(lái)調(diào)整陰陽(yáng)極的距離，調(diào)整好后用電極 棒與十字形槽接觸處的橫向定位螺絲固定。塑料電極棒上有上下距離讀數(shù)，調(diào)節(jié)電極浸入 溶液的深度后用縱向固定螺絲釘固定。連接電極的導(dǎo)線與陽(yáng)極氧化控制儀背面的接線柱相 連。該實(shí)驗(yàn)儀的反應(yīng)電壓和反應(yīng)時(shí)間可自由設(shè)定，實(shí)時(shí)數(shù)值可從控制儀的面板讀出。 循環(huán)水泵有控制開(kāi)關(guān)，磁力攪拌有速度調(diào)節(jié)旋鈕、通斷開(kāi)關(guān)和顯示燈。水泵控制電路控制循 環(huán)水的流動(dòng)，或在反應(yīng)器外層加入冰塊實(shí)現(xiàn)零溫反應(yīng)。接通電源后，控制儀部分主面板電源 顯示燈亮，設(shè)定好時(shí)間、電壓、攪拌速度，調(diào)整好電極棒之間的距離及浸入反應(yīng)溶液的深度， 打開(kāi)水泵后，反應(yīng)開(kāi)始。本實(shí)用新型的有益效果是可以給科研工作者提供功能強(qiáng)大的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)設(shè) 備，還可給普通高校本科生提供創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，讓學(xué)生用實(shí)驗(yàn)的方法研究探索認(rèn)知陽(yáng)極 氧化的有關(guān)規(guī)律與特性，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)用于染料敏化太陽(yáng)能電池或模板法制備其他金屬 或氧化物納米線，拓展學(xué)生的綜合素質(zhì)，鍛煉思考和動(dòng)手能力，完善理論與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合教 學(xué)，可解決目前市場(chǎng)上無(wú)此類產(chǎn)品而科研單位和高等學(xué)校實(shí)驗(yàn)教學(xué)又需要此類產(chǎn)品的狀 況。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明


圖1是本實(shí)用新型立體外觀示意圖。圖2是本實(shí)用新型控制儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本實(shí)用新型的控制儀前面板示意圖。圖4是本實(shí)用新型的控制儀后面板示意圖。圖5是本實(shí)用新型反應(yīng)儀剖面圖。圖6是本實(shí)用新型反應(yīng)儀蓋子示意圖。圖7是本實(shí)用新型反應(yīng)儀電極結(jié)構(gòu)示意圖。圖8是本實(shí)用新型反應(yīng)儀電極裝配示意圖。。其圖中，1-控制儀機(jī)箱、2-前面板、3-后面板、4-導(dǎo)線、5-陽(yáng)極塑料電極棒、6_陰 極塑料電極棒、7-反應(yīng)儀帶槽蓋板、8-反應(yīng)儀殼體、9-反應(yīng)儀外層、10-循環(huán)水進(jìn)水口、 11-循環(huán)水出水口、12-變壓器I、13-變壓器II、14-穩(wěn)壓整流電路、15-磁力攪拌控制電路、 16-定時(shí)器電路、17-電壓顯示器、18-時(shí)間顯示器、19-攪拌器指示燈、20-攪拌器速度調(diào)節(jié) 旋鈕、21-電源開(kāi)關(guān)、22-電壓調(diào)節(jié)旋鈕、23-定時(shí)器開(kāi)關(guān)、24-電壓輸出開(kāi)關(guān)、25-水泵開(kāi)關(guān)、 26-取消/恢復(fù)鍵、27-設(shè)分鍵、28-設(shè)時(shí)鍵、29-星期鍵、30-手動(dòng)鍵、31-設(shè)定鍵、32-時(shí)鐘 鍵、33-磁力攪拌器電源插孔、34-水泵電源插孔、35-陰極接線柱、36-陽(yáng)極接線柱、37-總電 源插孔、38-陰極、39-陽(yáng)極、40-磁力攪拌子、41-磁力攪拌器、42-循環(huán)水泵、43-槽邊刻度 線、4-陽(yáng)極移動(dòng)槽、45-夾頭、46-橫向定位螺絲、47-縱向固定螺絲釘。[0020]具體實(shí)施方式
從圖中看出，它由陽(yáng)極氧化控制儀和反應(yīng)儀組成，兩部分由導(dǎo)線(4)連接起來(lái)，其 特征在于控制儀是由機(jī)箱(1)、變壓器I (12)、變壓器II (13)、穩(wěn)壓整流電路(14)、攪拌控制 電路(15)、定時(shí)器電路(16)組成并安裝在機(jī)箱⑴內(nèi)，在控制儀前面板(2)上裝有相應(yīng)的 顯示器、指示燈、按鍵、旋鈕及開(kāi)關(guān)，在控制儀后面板(3)上裝有相應(yīng)的電源輸入、輸出插孔 和接線柱，穩(wěn)壓整流電路(14)接在變壓器1(12)上，由穩(wěn)壓整流電路(14)分出120V陽(yáng)極 氧化實(shí)驗(yàn)工作電源和9V水泵電壓，攪拌控制電路(15)接變壓器11(13)并與速度調(diào)節(jié)旋 鈕(20)相連，給磁力攪拌器(41)提供電源；反應(yīng)儀是由帶槽蓋板(7)、反應(yīng)器殼體(8)、循 環(huán)水泵(42)和磁力攪拌器(41)組成，殼體分為里外兩層，外層為循環(huán)水層(9)，里層為盛 有電解液的反應(yīng)層，在反應(yīng)層內(nèi)有置于蓋板槽中心的陰極電極棒(6)，還有置于蓋板槽內(nèi)可 以自由移動(dòng)的陽(yáng)極電極棒(5)及磁攪拌子(40)，電極棒的頂端夾有薄片狀陽(yáng)極(39)和陰 極(38)。循環(huán)水泵(42)和磁力攪拌器(41)裝在殼體(8)下面，循環(huán)水泵(42)接進(jìn)水管 (10)，出口管(11)與循環(huán)水源相連。裁剪lcmX2cm的鈦片，依次用丙酮、乙醇和超純水超聲處理5分鐘，再用10%的 HF酸溶液化學(xué)拋光5 10s。在N2氣氛中干燥后將拋光后的鈦片插入陽(yáng)極電極棒的夾頭， 石墨片插入陰極電極棒的夾頭，旋緊夾頭的螺帽固定好夾片，將塑料電極棒中的導(dǎo)線連接 在控制儀后面板的接線柱上。取0. 05 0. lmol/LH2S04,加入 0. lmol/L 的 NaF 和 0. 1 Imo VLNa2SO4 作為電 解質(zhì)，將所配好的電解液倒入到反應(yīng)儀內(nèi)層，并將磁子放入其中。將電極棒與反應(yīng)儀蓋子 接觸處的縱向固定螺絲釘擰開(kāi)，調(diào)節(jié)陽(yáng)極和陰極在溶液中的浸入深度使電極的一半浸入 電解液中，調(diào)整陽(yáng)極與陰極相對(duì)，移動(dòng)陽(yáng)極電極棒在槽中的位置，使其與陰極之間的距離為 2-5cm，擰緊橫向固定螺絲，固定電極棒。接通裝置總電源，打開(kāi)計(jì)時(shí)器開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟磁力攪拌器，調(diào)節(jié)磁力攪拌旋鈕至所需轉(zhuǎn) 速，開(kāi)啟水泵。旋轉(zhuǎn)電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)電壓輸出為10-120V，利用控制面板的時(shí)間設(shè)定鍵設(shè) 定陽(yáng)極氧化時(shí)間為4-20h。反應(yīng)完成后將陽(yáng)極金屬片取出，用蒸餾水沖洗干凈，自然晾干，在 空氣中450°C退火一小時(shí)。綜上所述，本實(shí)用新型陽(yáng)極氧化儀是理想的科研和教學(xué)用具，它設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn) 單，成本低，效果好。
權(quán)利要求一種陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，它由陽(yáng)極氧化控制儀和反應(yīng)儀組成，兩部分由導(dǎo)線連接起來(lái)，其特征在于控制儀是由機(jī)箱、變壓器I、變壓器II、穩(wěn)壓整流電路、電磁攪拌控制電路、定時(shí)器電路組成并安裝在機(jī)箱內(nèi)，在控制儀前面板上裝有相應(yīng)的顯示器、指示燈、按鍵、旋鈕及開(kāi)關(guān)，在控制儀后面板上裝有相應(yīng)的電源輸入、輸出插座和接線柱，穩(wěn)壓整流電路接在變壓器I上，由穩(wěn)壓整流電路分出120V可調(diào)陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)工作電源和9V水泵電壓，攪拌電路接變壓器II并與速度調(diào)節(jié)旋鈕相連，給磁力攪拌提供電源；反應(yīng)儀是由帶槽蓋板、反應(yīng)器殼體、循環(huán)水泵和磁力攪拌器組成，殼體分為里外兩層，外層為循環(huán)水層，里層為盛有電解液的反應(yīng)層，在反應(yīng)層內(nèi)有置于蓋板槽中心的陰極電極，還有置于蓋板槽內(nèi)可以自由移動(dòng)的陽(yáng)極電極及磁攪拌子，循環(huán)水泵和磁力攪拌器裝在殼體下面，循環(huán)水泵與進(jìn)水管相連，出水管與循環(huán)水層相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，其特征在于反應(yīng)器殼體是塑料制成的嵌套圓筒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，其特征在于陰極電極是頂端為一帶有狹縫 夾頭的塑料電極棒、連接石墨片及導(dǎo)線；陽(yáng)極電極是頂端為一帶有狹縫夾頭的塑料電極棒、 連接導(dǎo)線和陽(yáng)極金屬薄片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，其特征在于帶槽蓋板是透明的有機(jī)玻璃 蓋，其上開(kāi)的槽是一字槽，或十字槽，或多槽。
專利摘要本實(shí)用新型提出了一種陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)儀，它由陽(yáng)極氧化控制儀和反應(yīng)儀組成，兩部分由導(dǎo)線連接起來(lái)，控制儀是由機(jī)箱、變壓器I、變壓器II、穩(wěn)壓整流電路、電磁攪拌控制電路、定時(shí)器電路組成并安裝在機(jī)箱內(nèi)，反應(yīng)儀是由帶槽蓋板、反應(yīng)儀殼體、循環(huán)水泵和磁力攪拌器組成，殼體分為里外兩層，外層為循環(huán)水層，里層為盛有電解液的反應(yīng)層，在反應(yīng)層內(nèi)有置于蓋板槽中心的陰極電極，還有置于蓋板槽內(nèi)可以自由移動(dòng)的陽(yáng)極電極及磁攪拌子，循環(huán)水泵和磁力攪拌器裝在殼體下面，循環(huán)水泵與進(jìn)水管相連，出水管與循環(huán)水源相連。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，有多種功能調(diào)節(jié)，使用方便。
文檔編號(hào)C25D11/02GK201686761SQ20092028951
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日
發(fā)明者余大鳳, 夏曉紅, 孫淼, 宋家明, 林陽(yáng), 王瑋, 高云 申請(qǐng)人:湖北大學(xué)