專利名稱：一種高純活性鋅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬鋅粉體的制備方法，涉及一種高純活性鋅粉的制備方法。本發(fā)明 制備的鋅粉可用于化學(xué)工業(yè)、鋅防腐涂料工業(yè)、冶金等行業(yè)，尤其在電池工業(yè)方面有極強(qiáng)的 產(chǎn)業(yè)化前景。
背景技術(shù)：
近年來，世界各地都在積極開展新材料的開發(fā)研究，材料研究朝著各種極限狀態(tài) 發(fā)展，活性金屬粉體材料的制備及應(yīng)用研究成為最受關(guān)注的新材料之一。其中，活性鋅粉已 被廣泛用于化工生產(chǎn)、鋅防腐涂料生產(chǎn)、濕法冶金、醫(yī)藥和農(nóng)藥、電池工業(yè)等。目前，國內(nèi)外 活性鋅粉的市場需求規(guī)模較大，而且每年仍以較快的速度遞增。對(duì)金屬粉體的研究主要為 制備、微觀結(jié)構(gòu)、宏觀物性和應(yīng)用四個(gè)方面，其中金屬粉體的制備技術(shù)是關(guān)鍵，因?yàn)橹苽涔?藝和過程控制對(duì)金屬粉體的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能具有重要的影響。因而研究制備高純活性 Zn粉的方法有重要的現(xiàn)實(shí)意義。金屬粉末的制取方法多種多樣，可根據(jù)用途和經(jīng)濟(jì)技術(shù)要求選用不同的方法，雖 然不少方法已經(jīng)得到實(shí)際應(yīng)用，但仍存在著兩個(gè)主要問題，即規(guī)模較小和生產(chǎn)成本高。同 時(shí)，每種方法都有一定的局限性，存在許多需要解決和完善的問題。機(jī)械法是制備金屬粉末 的基本方法，但大多數(shù)機(jī)械法在制取粉末后存在著分級(jí)困難的問題；旋轉(zhuǎn)電極法和氣體霧 化法是目前制備高性能金屬及合金粉末的主要方法，但生產(chǎn)效率低，超細(xì)粉末的收得率不 高，能耗相對(duì)較大；氣流磨法、氫化脫氫法適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)，但對(duì)原料金屬和合金的 選擇性較強(qiáng)。近十年來國外對(duì)電沉積法制備粉末材料作了較多的研究，國內(nèi)近些年也逐漸 開始這方面的研究。電化學(xué)沉積法是制備金屬粉體很有前途的一種方法。而電化學(xué)沉積法 中的直流電沉積法的沉積速率、電流效率都較低，且不易有效控制粉體粒徑。脈沖電沉積是一種借助脈沖電源與電解槽建立起來的電沉積裝置。它是在含有某 種金屬離子的電解質(zhì)溶液中，將不溶性工件作為陰極，陽極是該種金屬離子的金屬或不溶 性陽極，通過一定波形的低壓脈沖電流，使得金屬離子在陰極上脈沖式的沉積，形成金屬沉 積層。與直流電解相比，脈沖電解除電流密度可以調(diào)節(jié)外，還有電流的通斷時(shí)間，脈沖頻率 等多個(gè)參數(shù)可以調(diào)節(jié)，這為控制金屬沉積層的質(zhì)量和沉積速度提供了有力的手段。但采用 該方法用于高純活性鋅粉的制備尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種電流效率高、粉體的分散性 和抗氧化性好、耐腐蝕能力強(qiáng)且粒徑在幾百微米到十微米可控的高純活性鋅粉的制備方法。本發(fā)明的內(nèi)容是一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征之處是包括下列步驟a、配制電解液主要按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) 30 IOOg · Γ1、氯化銨(NH4Cl) 80 120g · L—1、添加劑0. 1 0. 5g · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的pH
3值為7 8. 5，制得電解液；可以將配制的電解自然靜置半天。所述添加劑可以是檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉、明膠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的 任一種；采用不同的添加劑可制備出葡萄狀、結(jié)瘤狀、魚刺狀、不規(guī)則厥類植物狀、或厥類植 物狀的鋅粉；b、電解將電解液注入電解設(shè)備(可以是塑料電解槽等)中，以不銹鋼板為陰極、 粗鋅板為陽極，在溫度15 40°C、電流密度10 25A · !πΓ2、占空比0. 7 0. 9、頻率200 2000Hz的條件下電解；陰極和陽極一般是經(jīng)過表面清潔后再置于所述電解液中；在電解液 不變的條件下可以通過改變電流密度也能達(dá)到控制鋅粉的形貌；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300 1000秒，即每間隔300 1000秒、將陰極 不銹鋼板從電解設(shè)備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收 集獲得的鋅粉用緩蝕劑清洗2 3次、過濾；每次清洗時(shí)緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為
且；所述緩蝕劑由pH值為8 9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4 1 6 1;d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2 4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉 充分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置3 5min ；用后處理劑對(duì)鋅粉進(jìn)行處理可延緩鋅粉氧化和團(tuán)聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質(zhì)量配比為0.5 1 1 1 的N-N 二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質(zhì)量百分含量> 99%的高純活性鋅粉；該高純活性 鋅粉一般呈黑色、分散狀、粒徑范圍在幾百到十微米、比表面積可達(dá)0. 15 0. 24m2 · g—1，可 用于電子、醫(yī)藥等行業(yè)。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟b電解條件中的極間距(即所述陰極不銹鋼板與陽極粗鋅 板之間的間隔距離)可以為5 10cm。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟a中所述混合溶液pH值較好的是用氨水調(diào)節(jié)；即電解液 采用PH = 7 8. 5范圍的無氰水溶液體系。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟b中所述電解工藝中的電源較好的是采用脈沖電源。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟b中所述粗鋅板可以是采用鋅的質(zhì)量百分含量>95%的鋅 板。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟a中所述聚乙二醇的分子量較好的為3900 4100。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟a中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量較好的為38000 43000。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟c中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量較好的為38000 43000。本發(fā)明的內(nèi)容中步驟a中所述水較好的是蒸餾水或去離子水。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點(diǎn)和有益效果(1)本發(fā)明采用pH7 8. 5范圍的無氰水溶液體系，可以大大增加電流的利用率， 消除大量污染源，減輕環(huán)保壓力，鍍液易維護(hù)；(2)采用本發(fā)明，在電解過程中，鋅離子或其絡(luò)合離子在陰極上放電還原成金屬鋅粉是一個(gè)經(jīng)歷鋅晶核的形成并長大的電結(jié)晶過程，其晶核形成的速度和晶體長大的趨勢決 定鋅粒子的粒徑。在電解過程中的電流密度很大，因?yàn)殡娏髅芏仍礁?，陰極上在一定時(shí)間內(nèi) 放電的離子數(shù)目越多，以致金屬離子的沉積速度大于按點(diǎn)陣排列的顆粒長大速度，則形成 的晶核數(shù)目越多，越有利于形成松散的粉體。陽極反應(yīng)過程Zn — Zn2++2e20F — 2H++02+4e陰極反應(yīng)過程Ζη(ΝΗ3 )2λ+ +Ie^Zn + 4NH3 (aq)2H+2e —H2;(3)采用本發(fā)明，在電解液體系中加入不同的添加劑或/和改變電流密度可以控 制鋅粉的形貌；使用有效的后處理劑可以阻止鋅粉的氧化和團(tuán)聚，從而可提高鋅粉的分散 性和抗氧化、耐腐蝕能力；(4)本發(fā)明采用脈沖電解法制備高純活性鋅粉，鋅粉的純度可達(dá)99%以上，電流 效率接近100% ；在控制鍍液及工藝參數(shù)的基礎(chǔ)上，可制備出粒徑從幾百微米到十微米的系 列高純活性鋅粉，電沉積層具有獨(dú)特的疏松特性，結(jié)晶組織取決于電沉積參數(shù)，晶粒尺寸分 布窄；制得的鋅粉比表面積可達(dá)0. 15 0. 24m2 · g—1，可用于電子、醫(yī)藥等行業(yè)；(5)本發(fā)明采用脈沖電解法所需要的設(shè)備是常規(guī)的，現(xiàn)有的電鍍和電鑄工業(yè)已為 其提供了廣泛的基礎(chǔ)，將該技術(shù)從實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)向現(xiàn)有的電鍍和電鑄工業(yè)需要克服的技術(shù)障礙 相對(duì)較小，初始投資低；(6)本發(fā)明制備工藝簡便，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，實(shí)用性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式下面給出的實(shí)施例擬以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不能理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范 圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和 調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅40g · L—1，氯化銨IOOg · L—1，與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 PH 值 7. 5 ；(b)在電解液中加入檸檬酸鈉0. 2g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度20A · dm_2，占空比0.8，頻率 1000Hz，極間距5cm，刮粉周期300s，并在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)之后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢杌旌?，清?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g-1 (即每克鋅粉2毫升后處理劑)充分?jǐn)嚢瑁缓箪o 置 3min ；
(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%的高純活性鋅粉。鋅粉呈黑色，分散狀，粒徑范圍10_15μπι。(g)制備的高純活性鋅粉可用于電子、醫(yī)藥行業(yè)。實(shí)施例2 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅40g · L—1，氯化銨IOOg · L—1，與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 PH 值 7. 5 ；(b)在電解液中加入三聚磷酸鈉0. 2g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件溫度30°C，電流密度15A · dm_2，占空比0. 8，頻率500Hz， 極間距6cm，刮粉周期500s，并在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)之后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢?，清?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后靜置3 5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量> 99%高純活性鋅粉。鋅粉呈黑色，分散狀，粒徑范圍30-35μπι。(g)制備的高純活性鋅粉可用于電子、醫(yī)藥行業(yè)。實(shí)施例3 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅50g · Λ氯化銨80g · Λ與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 PH 值 8 ；(b)在電解液中加入明膠0. 3g · L-1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度15A· dm_2，占空比0.5，頻率 1000Hz，極間距6cm，刮粉周期700s，在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢?，清?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后靜置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散魚刺狀。粒徑范圍50-55μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于堿性鋅錳電池行業(yè)。實(shí)施例4 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅60g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 PH 值 8 ；(b)在電解液中加入聚乙二醇0. 25g · Γ1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度35°C，電流密度15A· dm_2，占空比0.5，頻率1000Hz，極間距8cm，刮粉周期300s，在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)之后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢瑁逑?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后靜置4min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的不規(guī)則厥類植物狀。粒徑范圍60-65μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于富鋅涂料行業(yè)。實(shí)施例5 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅60g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 PH 值 8. 5 ；(b)在電解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0. 25g · L—1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度IOA -dm"2,占空比0. 8，頻率500Hz， 極間距8cm，刮粉周期500s，并在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)之后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕劑 用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢?，清?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后靜置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量>99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的厥類植物狀，粒徑范圍100-120μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于冶金、化工行業(yè)。實(shí)施例6 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要由以下步驟組成(a)配制電解液取硫酸鋅50g · Λ氯化銨IlOg · Λ與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的 pH 值 8. 5 ；(b)在電解液中加入聚乙烯吡咯烷酮0. 25g · L—1 ；(c)確定電解工藝條件為溫度30°C，電流密度10A· dm_2，占空比0.7，頻率 1000Hz，極間距10cm，刮粉周期1000s，并在該條件下進(jìn)行電解；(d)利用緩蝕劑(pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合物， 緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為5 1)對(duì)步驟(c)之后獲得的鋅粉進(jìn)行清洗；緩蝕 劑用量以淹沒鋅粉為宜，充分?jǐn)嚢杌旌希逑?次；(e)用后處理劑N-N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物(質(zhì)量配比為1 1)處理 清洗后的鋅粉，后處理劑用量為2mL · g—1，充分?jǐn)嚢瑁缓箪o置5min ；(f)完成步驟(e)后抽濾，所得鋅粉放入真空干燥箱在60°C條件下干燥，得到含鋅 量> 99%高純活性鋅粉。鋅粉呈銀色，分散的厥類植物狀，粒徑大于120μπι。(g)該方法制備的高純活性鋅粉可用于冶金、化工行業(yè)。
7
實(shí)施例7:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) 30g · L—1、氯化銨(NH4Cl) 80g · L—1、添加劑 檸檬酸鈉O. Ig · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為7，制得電 解液；b、電解將電解液注入電解設(shè)備(可以是塑料電解槽等)中，以不銹鋼板為陰極、 粗鋅板為陽極，在溫度15°C、電流密度IOA · dm_2、占空比0. 7、頻率200Hz的條件下電解；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期1000秒，即每間隔1000秒、將陰極不銹鋼板從 電解設(shè)備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅 粉用緩蝕劑清洗2次、過濾；每次清洗時(shí)緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為8的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖 溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置3min ；用后處理劑對(duì)鋅粉進(jìn)行處理可延緩鋅粉氧化和團(tuán)聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質(zhì)量配比為0. 5 1的N-N 二 甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質(zhì)量百分含量> 99%的高純活性鋅粉。實(shí)施例8:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20) IOOg · L—1、氯化銨(NH4Cl) 120g · L—1、添加 劑三聚磷酸鈉0. 5g · L—1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8. 5， 制得電解液；可以將配制的電解自然靜置半天。b、電解將電解液注入電解設(shè)備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度 40°C、電流密度25A · dm—2、占空比0. 9、頻率2000Hz的條件下電解；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300秒，即每間隔300秒、將陰極不銹鋼板從電 解設(shè)備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉 用緩蝕劑清洗3次、過濾；每次清洗時(shí)緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為9的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖 溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為6 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置5min ；用后處理劑對(duì)鋅粉進(jìn)行處理可延緩鋅粉氧化和團(tuán)聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質(zhì)量配比為1 1的N-N 二甲 基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質(zhì)量百分含量≥ 99%的高純活性鋅粉。實(shí)施例9:一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液按硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20)60g · L—1、氯化銨(NH4Cl) IOOg · L—1、添加劑檸檬酸鈉0. 3g · Γ1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8，制得電 解液；b、電解將電解液注入電解設(shè)備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度 30°C、電流密度15A · dm_2、占空比0. 8、頻率1000Hz的條件下電解；陰極和陽極經(jīng)過表面清 潔后再置于所述電解液中；C、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期600秒，即每間隔600秒、將陰極不銹鋼板從電 解設(shè)備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉 用緩蝕劑清洗2次、過濾；每次清洗時(shí)緩蝕劑用量較好的是以淹沒鋅粉為宜；所述緩蝕劑由pH值為8. 5的NH3-NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩 沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為5 1 ；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑3毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充 分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置4min ；用后處理劑對(duì)鋅粉進(jìn)行處理可延緩鋅粉氧化和團(tuán)聚；所述后處理劑是N-N 二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質(zhì)量配比為0.8 1的N-N 二 甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度 50 70°C的條件下干燥后，制得到鋅的質(zhì)量百分含量> 99%的高純活性鋅粉。實(shí)施例10-16 一種高純活性鋅粉的制備方法，主要包括下列步驟a、配制電解液取組分硫酸鋅(ZnSO4 · 7H20)、氯化銨(NH4Cl)、添加劑(各實(shí)施例 具體組成和含量見下表)，與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為7 8. 5，制得電解液；可以將 配制的電解自然靜置半天；
權(quán)利要求
一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征是包括下列步驟a、配制電解液主要按硫酸鋅30～100g·L 1、氯化銨80～120g·L 1、添加劑0.1～0.5g·L 1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為7～8.5，制得電解液；所述添加劑是檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉、明膠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一種；b、電解將電解液注入電解設(shè)備中，以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度15～40℃、電流密度10～25A·dm 2、占空比0.7～0.9、頻率200～2000Hz的條件下電解；c、用緩蝕劑清洗鋅粉刮粉周期300～1000秒，即每間隔300～1000秒、陰極不銹鋼板從電解設(shè)備中取出一次、將沉積在陰極不銹鋼板表面的鋅粉刮下、并收集，再將收集獲得的鋅粉用緩蝕劑清洗2～3次、過濾；所述緩蝕劑由pH值為8～9的NH3 NH4Cl緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合組成，緩沖溶液和聚乙烯吡咯烷酮用量的體積比為4∶1～6∶1；d、后處理按每克鋅粉用后處理劑2～4毫升的比例取后處理劑、與清洗后的鋅粉充分?jǐn)嚢杌旌虾螅o置3～5min；所述后處理劑是N N二甲基甲酰胺磷酸三丁酯的質(zhì)量配比為0.5∶1～1∶1的N N二甲基甲酰胺和磷酸三丁酯混合物；e、過濾干燥將后處理后的物料抽濾，所得固體鋅粉置于真空干燥箱在溫度50～70℃的條件下干燥后，制得到鋅的質(zhì)量百分含量≥99％的高純活性鋅粉。
2.按權(quán)利要求1所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b電解條件中的極間 距為5 IOcm0
3.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述混合溶 液PH值用氨水調(diào)節(jié)。
4.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b中所述電解工 藝中的電源采用脈沖電源。
5.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟b中所述粗鋅板 是鋅的質(zhì)量百分含量> 95%的鋅板。
6.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述聚乙二 醇的分子量為3900 4100。
7.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述聚乙烯 吡咯烷酮的分子量為38000 43000。
8.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟c中所述聚乙烯 吡咯烷酮的分子量為38000 43000。
9.按權(quán)利要求1或2所述高純活性鋅粉的制備方法，其特征是步驟a中所述水是蒸 餾水或去離子水。
全文摘要
一種高純活性鋅粉的制備方法，其特征是包括主要按硫酸鋅30～100g·L-1、氯化銨80～120g·L-1、添加劑0.1～0.5g·L-1的組成和含量，取各組分、與水混合，調(diào)節(jié)pH值為7～8.5；以不銹鋼板為陰極、粗鋅板為陽極，在溫度15～40℃、電流密度10～25A·dm-2、占空比0.7～0.9、頻率200～2000Hz、刮粉周期300～1000秒的條件下電解；用緩蝕劑清洗鋅粉；再將鋅粉經(jīng)后處理和過濾干燥，即制得到鋅的質(zhì)量百分含量≥99％的高純活性鋅粉。采用本發(fā)明制備的形貌可控的高純活性鋅粉，比表面積可達(dá)0.15～0.24m2·g-1，可用于化學(xué)工業(yè)、鋅防腐涂料工業(yè)、冶金等行業(yè)。
文檔編號(hào)C25C5/02GK101942678SQ20101028627
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者劉芳芳, 張 杰, 張歡, 張紅強(qiáng), 戴亞堂, 魏自創(chuàng) 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)