專利名稱：一種鈦合金表面微弧氧化減摩復(fù)合膜層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合膜層的制備方法，尤其涉及一種鈦合金表面微弧氧化減摩 復(fù)合膜層的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦及其合金因具有密度小、比強度高、耐腐蝕性能好并具有超導(dǎo)、儲氫性能等 優(yōu)點，作為結(jié)構(gòu)金屬被廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍工、化工、冶金、石油、電力、海水 淡化、建筑、艦船、輕紡、醫(yī)用材料以及日常生活用品等許多行業(yè)，被譽為“現(xiàn)代金 屬”、“第三金屬”、“戰(zhàn)略金屬”。鈦合金的缺點是硬度低、耐磨性能差、抗高溫氧 化性能低。鈦的表面容易產(chǎn)生麻點，以及其摩擦系數(shù)大，在使用過程中發(fā)生劇烈摩擦， 產(chǎn)生大量熱量，而鈦合金又是熱的不良導(dǎo)體，熱量不能被有效的傳導(dǎo)和散失，致使達(dá)到 局部溫度過高，當(dāng)達(dá)到鈦的著火點時，在一定的壓力和氧氣濃度下，就會產(chǎn)生嚴(yán)重的“鈦火”故障。1987年，僅美國空軍就因“鈦火”故障引發(fā)發(fā)動機失火，造成四架F/ A-18戰(zhàn)機墜毀。鈦合金的這些缺點嚴(yán)重限制了其應(yīng)用，對鈦合金進(jìn)行表面處理是進(jìn)一步 擴(kuò)大鈦合金使用范圍的有效途徑。
為克服這些缺點，國內(nèi)外先后對鈦合金表面進(jìn)行了改性研究，以提高其表面性 能。開發(fā)出了多種表面改性的方法，主要有鍍Cr和Ni-P為代表的濕式鍍膜法、熱擴(kuò)散 法、陽極氧化、PVD/CVD、離子注入法、熱氧化法及微弧氧化法等。
然而鈦合金由于表面鈍化膜的存在使得基底合金與涂層之間形成弱的界面結(jié) 合，鈦合金一直被視為“難鍍材料”；陽極氧化膜厚度一般小于1 μ m,達(dá)到2 3 μ m己屬 不易,而且硬度低,對溶液要求高，目前僅在裝飾涂層方面有所應(yīng)用；PVD/CVD、離子注 入及熱氧化法在涂層制備過程中需要保持高溫，在一定程度上改變了基體與涂層的結(jié)構(gòu)， 使基體的力學(xué)性能明顯變壞(塑性惡化)；PVD/CVD及離子注入法需要昂貴的真空或氣 氛保護(hù)條件，制備成本明顯提高；而熱氧化法能耗大、時間長及勞動強度大，得到的涂層 不均勻。因此有必要發(fā)展新的低成本高性能的涂層制備技術(shù)。
微弧氧化技術(shù)作為一種新興的表面處理技術(shù)，正日益受到人們的重視，微弧氧 化陶瓷膜的特點決定其特別適用于高速運動且對耐磨、耐腐蝕性能要求高的零部件處 理。根據(jù)國內(nèi)外的發(fā)展趨勢、微弧氧化技術(shù)和共生沉積技術(shù)的特點，以及鈦合金在航 空領(lǐng)域的應(yīng)用背景，在鈦合金微弧氧化工藝中引入共生沉積，即微弧氧化一共生沉積技 術(shù)。根據(jù)鈦合金涂層性能要求，合理設(shè)計鈦合金表面陶瓷涂層組成相，以獲得一具有 耐磨、抗氧化、低摩擦系數(shù)、熱阻性高以及結(jié)合強度高、性能優(yōu)良的鈦合金表面微弧氧 化一共生沉積陶瓷涂層，是鈦合金表面改性技術(shù)發(fā)展的新途徑與新方法、在航空領(lǐng)域?qū)?有廣闊的應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種鈦合金表面微弧氧化減摩復(fù)合膜層的制備方法，通過將各種固體潤滑劑微粒表面改性均勻分散到電解質(zhì)溶液中，在微弧氧化過程中，實 驗微粒的共沉積，最終在鈦合金表面獲得一層致密、具有減摩效果的微弧氧化復(fù)合膜層。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，方法步驟為(1)固體潤滑劑微粒Mc^2先經(jīng)過堿煮lh，經(jīng)水洗后用2 10g/L十二烷基磺酸鈉溶 液浸泡處理4- 1，水洗后烘干留以備用；(2)微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液，基礎(chǔ)液為硅酸鈉 6 10g/L、六偏磷酸鈉44g/L和鋁酸鈉0 ljg/L，同時添加經(jīng)步驟1處理后的固體潤滑 劑微粒 MoS20.5~20g/L 和石墨 0.5 20g/L ；(3)復(fù)合膜的制備將經(jīng)過常規(guī)處理后的鈦合金樣品作為陽極，不銹鋼電解池 兼做陰極；用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合金表面進(jìn)行微弧氧化處理，電流密度 為5 20A/dm2，頻率為200 500Hz，占空比為40% 60%，并使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)對電解 液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分散性，提高微粒在 陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極周圍會產(chǎn)生大量熱 量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此采用機械攪拌裝置，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)控制在 50~250r/min,使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果，時間為20 60min，氧化完成 后，用水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩微弧氧化復(fù) 合膜層。
本發(fā)明的技術(shù)效果是1.本發(fā)明所提供的方法在不破壞微弧氧化膜層的前提 下，通過將固體潤滑劑引入，在鈦合金微弧氧化過程中實驗了一步法制得具有減摩效果 的微弧氧化復(fù)合膜層，減摩效果明顯；2.本發(fā)明采用的硅酸鈉體系電解液組原料簡單易 得，溶液呈中性或弱堿性，而且溶液中不含鉻離子等重金屬離子和環(huán)保限制元素，不含 對人體和環(huán)境有害的物質(zhì)，對環(huán)境的污染小，滿足優(yōu)質(zhì)清潔生產(chǎn)的需要。
具體實施方式
實施例1處理樣品為TC4鈦合金，大小為25mmX20mmX3mm的片狀，其具體操作步驟為 (1)試樣預(yù)處理試樣經(jīng)M0#-800#砂紙依次打磨后經(jīng)水清洗，在丙酮溶液中用超 聲波除油lh，再用去離子水清洗，吹干以備用。
(2)復(fù)合膜的制備微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液，其 為硅酸鈉8g/L，六偏磷酸鈉6g/L，1.5g/L的MO&微粒。將預(yù)處理后的鈦合金樣品作 為陽極，不銹鋼電解池兼做陰極，用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合金表面進(jìn)行微弧 氧化處理；電流密度為8A/dm2，頻率為500Hz，占空比為60%，并使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)對 電解液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分散性，提高微粒 在陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極周圍會產(chǎn)生大量 熱量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此，采用機械攪拌裝置，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)控 制在50 250r/min，使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果。時間為30min，氧化完成 后，用去離子水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩微弧 氧化復(fù)合膜層。4
實施例2處理樣品為TC4鈦合金，大小為25mmX20mmX3mm的片狀，其具體操作步驟為 (1)試樣預(yù)處理試樣經(jīng)M0#-800#砂紙依次打磨后經(jīng)水清洗，在丙酮溶液中用超 聲波除油lh，再用去離子水清洗，吹干以備用。
(2)復(fù)合膜的制備微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液， 其為硅酸鈉8g/L，六偏磷酸鈉6g/L，1.5g/L的石墨微粒。將預(yù)處理后的鈦合金樣品作 為陽極，不銹鋼電解池兼做陰極，用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合金表面進(jìn)行微弧 氧化處理；電流密度為8A/dm2，頻率為500Hz，占空比為60%，并使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)對 電解液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分散性，提高微粒 在陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極周圍會產(chǎn)生大量 熱量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此，采用機械攪拌裝置，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為 150r/min,使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果。時間為30min，氧化完成后，用去 離子水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩微弧氧化復(fù)合 膜層。
實施例3處理樣品為TC4鈦合金，大小為25mmX20mmX3mm的片狀，其具體操作步驟為 (1)試樣預(yù)處理試樣經(jīng)M0#-800#砂紙依次打磨后經(jīng)水清洗，在丙酮溶液中用超 聲波除油lh，再用去離子水清洗，吹干以備用。
(2)復(fù)合膜的制備微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液，其 為硅酸鈉8g/L，六偏磷酸鈉6g/L，鋁酸鈉1.5g/L，1.5g/L的MO&微粒。將預(yù)處理后 的鈦合金樣品作為陽極，不銹鋼電解池兼做陰極，用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合 金表面進(jìn)行微弧氧化處理，電流密度為8A/dm2，頻率為500Hz，占空比為60%，并使用 循環(huán)冷卻系統(tǒng)對電解液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分 散性，提高微粒在陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極 周圍會產(chǎn)生大量熱量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此，采用機械攪拌裝 置，轉(zhuǎn)數(shù)為150r/min，使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果。時間為30min，氧化 完成后，用去離子水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩 微弧氧化復(fù)合膜層。
實施例4處理樣品為TC4鈦合金，大小為25mmX20mmX3mm的片狀，其具體操作步驟為 (1)試樣預(yù)處理試樣經(jīng)M0#-800#砂紙依次打磨后經(jīng)水清洗，在丙酮溶液中用超 聲波除油lh，再用去離子水清洗，吹干以備用。
(2)復(fù)合膜的制備微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液， 其為硅酸鈉8g/L，六偏磷酸鈉6g/L，鋁酸鈉1.5g/L，1.5g/L的石墨微粒。將預(yù)處理后 的鈦合金樣品作為陽極，不銹鋼電解池兼做陰極，用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合 金表面進(jìn)行微弧氧化處理；電流密度為8A/dm2，頻率為500Hz，占空比為60%，并使用 循環(huán)冷卻系統(tǒng)對電解液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分 散性，提高微粒在陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極 周圍會產(chǎn)生大量熱量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此，采用機械攪拌裝置，轉(zhuǎn)數(shù)為150r/min，使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果。時間為30min，氧化 完成后，用去離子水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩 微弧氧化復(fù)合膜層。
權(quán)利要求
1. 一種鈦合金表面微弧氧化減摩復(fù)合膜層的制備方法，其特征是方法步驟為(1)固體潤滑劑微粒MoS2先經(jīng)過堿煮lh，經(jīng)水洗后用2 10g/L十二烷基磺酸鈉溶 液浸泡處理4-8h，水洗后烘干留以備用；(2)微弧氧化電解液以硅酸鈉一六偏磷酸鈉體系為基礎(chǔ)液，基礎(chǔ)液為硅酸鈉 6 10g/L、六偏磷酸鈉4 8g/L和鋁酸鈉O 1.5g/L，同時添加經(jīng)步驟1處理后的固體潤滑 劑微粒 MoS20.5~20g/L 和石墨 0.5 20g/L ；(3)復(fù)合膜的制備將經(jīng)過常規(guī)處理后的鈦合金樣品作為陽極，不銹鋼電解池 兼做陰極；用直流脈沖微弧氧化電源設(shè)備對鈦合金表面進(jìn)行微弧氧化處理，電流密度 為5 20A/dm2，頻率為200 500Hz，占空比為40% 60%，并使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)對電解 液進(jìn)行降溫至10 50°C，為加強傳質(zhì)效果和提高微粒在電解液中的分散性，提高微粒在 陽極上的吸附能力，需要加強電解液的流動，同時氧化過程中，電極周圍會產(chǎn)生大量熱 量，使電解液溫度上升較快，影響成膜效果，因此采用機械攪拌裝置，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)控制在 50~250r/min,使電解液對流循環(huán)，提高氧化膜成膜效果，時間為20 60min，氧化完成 后，用水沖洗后自然晾干即可得在鈦合金表面獲得具有自潤滑效應(yīng)的的減摩微弧氧化復(fù) 合膜層。
全文摘要
一種鈦合金表面微弧氧化減摩復(fù)合膜層的制備方法，其特征是方法步驟為:(1)微弧氧化電解液；(2)復(fù)合膜的制備。本發(fā)明的技術(shù)效果是1.本發(fā)明所提供的方法在不破壞微弧氧化膜層的前提下，通過將固體潤滑劑引入，在鈦合金微弧氧化過程中實驗了一步法制得具有減摩效果的微弧氧化復(fù)合膜層，減摩效果明顯；2.本發(fā)明采用的硅酸鈉體系電解液組原料簡單易得，溶液呈中性或弱堿性，而且溶液中不含鉻離子等重金屬離子和環(huán)保限制元素，不含對人體和環(huán)境有害的物質(zhì)，對環(huán)境的污染小，滿足優(yōu)質(zhì)清潔生產(chǎn)的需要。
文檔編號C25D11/26GK102021629SQ201010615358
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者朱文輝, 趙晴, 邵志松 申請人:南昌航空大學(xué)