專利名稱：鎳電鍍液和使用鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬鍍層電沉積制備領(lǐng)域，具體涉及一種鎳電鍍液和使用該鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法。
背景技術(shù)：
超疏水(憎水)表面一般是指與水的接觸角大于150度的表面，在材料表面防腐、 防冰、船體減阻和微流體等領(lǐng)域有廣泛的潛在應(yīng)用。純金屬表面一般表現(xiàn)為親水特性，如果要使金屬表面獲得超疏水特性，通常采用兩步法處理首先金屬表面要進行粗糙化處理，然后再進行低表面能物質(zhì)的覆蓋。兩步法工藝較繁鎖，費時，并且制得的超疏水表面穩(wěn)定性較差，對超疏水表面的廣泛應(yīng)用帶來困難。大量研究表明對材料表面進行納米化處理可以大大提高材料的疏水特性，而電沉積技術(shù)是實現(xiàn)金屬表面大面積納米化的有效手段。盡管如此，目前，在純金屬表面通過一步法電沉積獲得超疏水特性的技術(shù)還存在一定的困難；此外，目前采用的電沉積技術(shù)多采用水性電解液體系，由于電解液中含有強酸或者強堿，因此對環(huán)境和操作人員造成傷害。因此，開發(fā)綠色環(huán)保的電沉積技術(shù)實現(xiàn)大面積制備超疏水金屬表面的工藝具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鎳電鍍液和使用該鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法，該鎳電鍍液安全環(huán)保，使用該電鍍液的電沉積工藝簡單可控，安全環(huán)保，制備得到的鎳鍍層具有超疏水特性。一種鎳電鍍液，以氯化膽堿基離子液體作為溶劑，以NiCl2 · 6H20或者NiCl2為溶質(zhì)；其中，所述的溶質(zhì)的摩爾濃度為0. 1 3摩爾/升，所述的氯化膽堿基離子液體為摩爾比為1 2的氯化膽堿與乙二醇的混合液、或者摩爾比為1 2的氯化膽堿與丙二醇的混合液、或者摩爾比為1 2的氯化膽堿與尿素的混合液。上述的各化學品均為常規(guī)化學品，可從市場購得。其中氯化膽堿的分子式為 C5H14ClNO,產(chǎn)品 Cas 代碼為 67-48-1。上述鎳電鍍液可由以下方法制備得到將NiCl2 · 6H20或者NiCl2按比例溶解于氯化膽堿基離子液體即可。一種使用所述的鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法，以純鎳為陽極，以待電鍍工件作為陰極，在所述的鎳電鍍液中進行電鍍，所述的鎳電鍍液的溫度為室溫 200°C，電鍍時的電壓為0. 2 2V。優(yōu)選所述的鎳電鍍液中溶質(zhì)的摩爾濃度為0. 5-1. 5摩爾/升，得到的鎳鍍層的超疏水最佳。優(yōu)選所述的鎳電鍍液的溫度為60 100°C，所得的鎳鍍層質(zhì)量好，不易產(chǎn)生裂紋。
施鍍電源可以采用直流電源或者脈沖電源。在電鍍結(jié)束后，通常采用甲醇和水依次清洗鍍層并吹干。
電鍍制得的鎳鍍層的厚度由電鍍時間決定。本發(fā)明中，采用氯化膽堿基離子液體作為鎳電鍍液溶劑，由于其是由特定有機陽離子和陰離子構(gòu)成，在室溫或接近室溫下呈液態(tài)的熔鹽體系，從而具有一系列獨特的物理化學性能，作為電化學反應(yīng)的介質(zhì)溶劑，與水性電鍍液或有機溶劑相比，具有獨特優(yōu)勢，如反應(yīng)效率高、電化學窗口寬、蒸汽壓極低、熱穩(wěn)定性高等，而且對環(huán)境友好。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明的鎳電鍍液成分簡單，配制方便，對環(huán)境友好。使用該鎳電鍍液制備鎳鍍層的工藝簡單可控，不含腐蝕性物質(zhì)，電鍍過程中無蒸汽排放。所得鎳鍍層具有超疏水特性， 接觸角大于160°和滾動角小于2°。本發(fā)明制得的超疏水鎳鍍層可應(yīng)用于船艦外表面、金屬管道內(nèi)壁等需要減小水阻力的場合。


圖1是本發(fā)明方法制備的超疏水鎳鍍層的掃描電子顯微照片。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例來詳細說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅限于此。實施例1 將氯化膽堿(從阿拉丁試劑(上海)有限公司購得)與乙二醇按照摩爾比1 2 在75°C下攪拌混合，得到氯化膽堿基離子液體。將5克NiCl2 · 6H20溶解于40ml氯化膽堿基離子液體中，即獲得鎳電鍍液。以電解鎳作為陽極，黃銅片作為陰極，在上述制得的鎳電鍍液中進行電鍍，施鍍電壓為IV，鎳電鍍液的溫度為90°C，電鍍時間1小時，電鍍結(jié)束后，用甲醇和水對鍍層依次進行清洗并吹干即可。上述制得的鎳鍍層厚度大約5 μ m。掃描電子顯微照片顯示鎳鍍層表面由納米尺度的鎳薄片構(gòu)成，其掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。進一步對該鎳鍍層表面進行接觸角和滾動角測量。接觸角測試方法為將1 μ 1水滴滴加到所測試的鎳鍍層表面上，通過數(shù)碼相機記錄水滴與鎳鍍層表面接觸點處水滴輪廓與鎳鍍層表面的夾角，此夾角大于150°，說明所測量表面具有超疏水特性。滾動角測量采用逐漸傾斜鎳鍍層表面，記錄水滴在鎳鍍層表面發(fā)生滾動時，鎳鍍層表面與水平面的夾角， 此夾角越小，說明超疏水表面的性能越優(yōu)。測量結(jié)果為接觸角大于160°和滾動角小于 2°，可見該鎳鍍層具有超疏水特性。實施例2 將氯化膽堿(從阿拉丁試劑(上海)有限公司購得)與丙二醇按照摩爾比1 2 在75°C下攪拌混合，得到氯化膽堿基離子液體。將2. 0克NiCl2溶解于40ml氯化膽堿基離子液體中，即獲得鎳電鍍液。以電解鎳作為陽極，黃銅片作為陰極，在上述制得的鎳電鍍液中進行電鍍，以脈沖沉積方式進行電沉積，施鍍電壓為IV，脈沖頻率無要求，鎳電鍍液的溫度為60°C，電鍍時間 1小時，電鍍結(jié)束后，用甲醇和水對鍍層依次進行清洗并吹干即可。上述制得的鎳鍍層厚度大約2 μ m。對該鎳鍍層表面進行接觸角和滾動角測量發(fā)現(xiàn)，接觸角大于150°，滾動角小于2°，可見該鎳鍍層具有超疏水特性。實施例3 將氯化膽堿(從阿拉丁試劑(上海)有限公司購得)與尿素按照摩爾比1 2在 75°C下攪拌混合，得到氯化膽堿基離子液體。將13克NiCl2 ·6Η20溶解于40ml氯化膽堿基離子液體中，即獲得鎳電鍍液。以電解鎳作為陽極，黃銅片作為陰極，在上述制得的鎳電鍍液中進行電鍍，用直流電源進行電沉積，施鍍電壓為0. 5V，脈沖頻率無要求，鎳電鍍液的溫度為100°C，電鍍時間1 小時，電鍍結(jié)束后，用甲醇和水對鍍層依次進行清洗并吹干即可。上述制得的鎳鍍層厚度大約12 μ m。對該鎳鍍層表面進行接觸角和滾動角測量發(fā)現(xiàn)，接觸角大于160°，滾動角小于2°?？梢娫撴囧儗泳哂谐杷匦?。實施例4:將氯化膽堿(從阿拉丁試劑(上海)有限公司購得)與乙二醇按照摩爾比1 2 在75°C下攪拌混合，得到氯化膽堿基離子液體。將10克NiCl2 · 6H20溶解于40ml氯化膽堿基離子液體中，即獲得鎳電鍍液。以電解鎳作為陽極，黃銅片作為陰極，在上述制得的鎳電鍍液中進行電鍍，施鍍電壓為1. 5V，鎳電鍍液的溫度為40°C，電鍍時間1小時，電鍍結(jié)束后，用甲醇和水對鍍層依次進行清洗并吹干即可。上述制得的鎳鍍層厚度大約6 μ m。對該鎳鍍層表面進行接觸角和滾動角測量發(fā)現(xiàn)，接觸角大于160°，滾動角小于5°?？梢娫撴囧儗泳哂谐杷匦浴嵤├? 將氯化膽堿(從阿拉丁試劑(上海)有限公司購得)與乙二醇按照摩爾比1 2 在75°C下攪拌混合，得到氯化膽堿基離子液體。將20克NiCl2 · 6H20溶解于40ml氯化膽堿基離子液體中，即獲得鎳電鍍液。以電解鎳作為陽極，黃銅片作為陰極，在上述制得的鎳電鍍液中進行電鍍，施鍍電壓為IV，鎳電鍍液的溫度為60°C，電鍍時間1小時，電鍍結(jié)束后，用甲醇和水對鍍層依次進行清洗并吹干即可。上述制得的鎳鍍層厚度大約15 μ m。對該鎳鍍層表面進行接觸角和滾動角測量發(fā)現(xiàn)接觸角大于150°，滾動角小于5°?？梢娫撴囧儗泳哂谐杷匦?。
權(quán)利要求
1.一種鎳電鍍液，其特征在于，以氯化膽堿基離子液體作為溶劑，以NiCl2 · 6H20或者 NiCl2為溶質(zhì)；其中，所述的溶質(zhì)的摩爾濃度為0. 1 3摩爾/升，所述的氯化膽堿基離子液體為摩爾比為1 2的氯化膽堿與乙二醇的混合液、或者摩爾比為1 2的氯化膽堿與丙二醇的混合液、或者摩爾比為1 2的氯化膽堿與尿素的混合液。
2.使用如權(quán)利要求1所述的鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法，其特征在于，以純鎳為陽極，以待電鍍工件作為陰極，在所述的鎳電鍍液中進行電鍍，所述的鎳電鍍液的溫度為室溫 200°C，電鍍時的電壓為0. 2 2V。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的鎳電鍍液中，所述的溶質(zhì)的摩爾濃度為0. 5 1. 5摩爾/升。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的鎳電鍍液的溫度為60 100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎳電鍍液和使用鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法。所述的鎳電鍍液以氯化膽堿基離子液體作為溶劑，以NiCl2·6H2O或者NiCl2為溶質(zhì)，溶質(zhì)的摩爾濃度為0.1～3摩爾/升。使用該鎳電鍍液制備超疏水鎳鍍層的方法為以純鎳為陽極，以待電鍍工件作為陰極，在所述的鎳電鍍液中進行電鍍，所述的鎳電鍍液的溫度為室溫～200℃，電鍍時的電壓為0.2～2V。本發(fā)明的電鍍液成分簡單，配制方便，環(huán)境友好。使用該電鍍液電鍍鎳鍍層工藝簡單可控，不含腐蝕性物質(zhì)，電鍍過程中無蒸汽排放，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。更突出的特點為所得鎳鍍層具有超疏水特性，接觸角大于160°和滾動角小于2°。
文檔編號C25D3/12GK102199783SQ20111015205
公開日2011年9月28日 申請日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者涂江平, 谷長棟 申請人:浙江大學