可見(jiàn)光響應(yīng)的納米α-三氧化二鐵薄膜電極的制備工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種可見(jiàn)光響應(yīng)的納米α-Fe2O3薄膜電極的制備工藝，其包括以下方法步驟：1)將2～8g FeSO4·7H2O溶于150mL去離子水中，加入20～50mL 27％的氨水并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，以導(dǎo)電基底摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片為陽(yáng)極，在1.5～2.5V電壓下電沉積15～60s，對(duì)在所述陰極上得到的Fe薄膜用去離子水沖洗，并在50℃左右干燥1h以上；2)在空氣氣氛下，將干燥的Fe薄膜于400～700℃熱處理1～6h，自然冷卻之后即得到所述納米α-Fe2O3薄膜電極。本發(fā)明具有簡(jiǎn)便、溫和、高效的特點(diǎn)，所制備的納米α-Fe2O3薄膜電極具有良好的可見(jiàn)光吸收性能和良好的穩(wěn)定性，光電效率高，光電催化降解有機(jī)物效果好，能夠應(yīng)用于光電催化產(chǎn)氫和降解有機(jī)物領(lǐng)域，取得更好的效果。
【專(zhuān)利說(shuō)明】可見(jiàn)光響應(yīng)的納米α-三氧化二鐵薄膜電極的制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光電催化電極材料，具體涉及一種可見(jiàn)光響應(yīng)的納米α -三氧化二鐵 (即C1-Fe2O3)薄膜光電催化電極的制備工藝，屬于納米材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 基于光電催化技術(shù)的太陽(yáng)光降解有機(jī)物和制氫，是一種具有應(yīng)用前景的新技術(shù)。 在該技術(shù)中，光催化電極的性能直接影響著光電催化體系的效果。因此，光催化電極材料的 制備是光電催化領(lǐng)域研宄的熱點(diǎn)。
[0003] 目前，普遍認(rèn)為優(yōu)良的光催化電極所應(yīng)具備的特點(diǎn)主要有：良好的可見(jiàn)光吸收性 能、水溶液中穩(wěn)定、無(wú)毒、易于制備和價(jià)廉等。在現(xiàn)有的光電催化材料中， α_二氧化>鐵 (化學(xué)式為a -Fe2O3)因具有良好的可見(jiàn)光吸收性能（帶隙?2. leV，可吸收波長(zhǎng)<600nm 的可見(jiàn)及紫外光）、在中性及堿性條件下良好的穩(wěn)定性、無(wú)毒以及廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)，而被視為最 具潛力的光電催化材料。采用電化學(xué)沉積法制備納米α-三氧化二鐵（以下統(tǒng)一表述為 Q-Fe2O3)薄膜具有簡(jiǎn)單、方便易調(diào)控的特點(diǎn)，成為近年來(lái)C1-Fe 2O3薄膜制備的主流方法。 現(xiàn)有的電化學(xué)方法又分為陽(yáng)極沉積法（Chem. Mater.，2009, 21，3701 - 3709)和陰極沉積法 (Chem. Mater.，2008, 20, 3803 - 3805)，其中陽(yáng)極沉積法是將溶液中Fe2+氧化為Fe 3+，F(xiàn)e3+在 陽(yáng)極表面沉淀得到FeOOH薄膜，再經(jīng)過(guò)FeOOH薄膜的煅燒得到a -Fe2O3薄膜；陰極沉積法是 利用溶液中的H2O 2在陰極還原形成局部0!Γ濃度增高而使溶液中Fe 3+在陽(yáng)極表面沉淀得到 FeOOH薄膜，再經(jīng)過(guò)FeOOH薄膜的煅燒得到a -Fe2O3薄膜。在上述方法中，由于Fe 2+和Fe 3+ 在水溶液中可以形成如多羥基化合物、多核配合物、橋基化合物等多種不易控制的復(fù)雜化 合物，因此在沉積的FeOOH薄膜中存在大量結(jié)構(gòu)缺陷，這將會(huì)在煅燒過(guò)程中引入到a -Fe2O3 薄膜中（Chem. Mater.，1994, 6, 858 - 863)，影響a -Fe2O3薄膜的光電催化性能。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中也報(bào)道了利用鐵片直接燒結(jié)獲得α -Fe2O3薄膜的方法 (Nanotechnology, 2012, 23, 194009)。鐵片熱氧化法是通過(guò)將鐵片在含氧氣氛中熱氧化形 成鐵基Ci-Fe2O3薄膜電極，是一種原位且簡(jiǎn)單的a-Fe 203薄膜制備工藝。然而此方法制備 過(guò)程中氧化層形成速度快，氧化層厚度不易于控制，而且在氧化層與鐵基底接觸部分易形 成如FeO和Fe 3O4的過(guò)渡層（Electrochem. Commun.，2012, 23, 59 - 62.)，這將嚴(yán)重影響所制 備的a-Fe203薄膜電極的光電催化性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)便、高效的可見(jiàn)光響應(yīng)的納 米α -三氧化二鐵（即a-Fe2O3)薄膜光電催化電極的制備工藝，使所制備的納米a-Fe 2O3 薄膜電極具有良好的可見(jiàn)光吸收性能、良好的穩(wěn)定性和高光電效率，以取得a -Fe2O3電極 在光電催化產(chǎn)氫和降解有機(jī)物方面更好的應(yīng)用效果。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] 一種可見(jiàn)光響應(yīng)的納米a -Fe2O3薄膜電極的制備工藝，其包括以下方法步驟：
[0008] 1)將2?8g FeSO4 ·7Η20溶于150mL去離子水中，加入20?50mL 27%的氨水并 劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，以導(dǎo)電基底摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片為陽(yáng)極，在1. 5? 2. 5V電壓下電沉積15?60s，對(duì)在所述陰極上得到的Fe薄膜用去離子水沖洗，并在50°C左 右干燥Ih以上；
[0009] 2)在空氣氣氛下，將干燥的Fe薄膜于400?700°C熱處理1?6h，自然冷卻之后 即得到所述納米Q-Fe 2O3薄膜電極。
[0010] 本發(fā)明所述的可見(jiàn)光響應(yīng)的納米a -Fe2O3薄膜電極的制備工藝方法具有簡(jiǎn)便、溫 和、高效的特點(diǎn)，大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，所制備的納米a -Fe2O3薄膜電極具有良好的可見(jiàn)光吸 收性能，良好的穩(wěn)定性和高光電效率，光電催化降解有機(jī)物效果好。與現(xiàn)有方法相比，取得 了良好的技術(shù)效果，具體表現(xiàn)為：
[0011] (1)本發(fā)明采用在氨水體系下電沉積的方式制備Fe薄膜，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)在 酸性體系中電沉積Fe再度溶解導(dǎo)致Fe薄膜不均一的問(wèn)題。
[0012] (2)本發(fā)明采用的氨水體系，NH4+能夠吸附于Fe(OH) 2等膠體和摻氟氧化錫導(dǎo)電玻 璃（FTO)陰極表面，NH4+的存在促使以下反應(yīng)的進(jìn)行，從而有利于獲得均勻一致的Fe薄膜 的形成，克服了傳統(tǒng)電沉積法制備過(guò)程中FeOOH薄膜中存在大量結(jié)構(gòu)缺陷引入到a -Fe2O3 薄膜中的不足。
[0013] Fc(OH)2 + NH4' ^ FcOH' + NH3*H：0 (1)
[0014] Fc(OH)2 + 2NH4+ ^ Fe2+ + 2ΝΗ1·Η20 (2)
[0015] Fe0H++NH4++2e--Fe+NH 3 · H2O (3)
[0016] Fe (OH) 2+2NH4.+2e-- Fe+2NH 3 · H2O (4)
[0017] Fe2++2e--Fe (5)
[0018] (3)本發(fā)明得到的電沉積Fe薄膜，經(jīng)原位熱氧化制備獲得Ci-Fe2O 3薄膜，可以實(shí) 現(xiàn)Fe薄膜完全轉(zhuǎn)化為a -Fe2O3薄膜，克服了傳統(tǒng)鐵片熱氧化法制備過(guò)程中出現(xiàn)FeO和Fe3O 4 過(guò)渡層的不足。
[0019] (4)本發(fā)明中電沉積制備的Fe薄膜，其厚度可以通過(guò)沉積時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而控 制所制備a -Fe2O3薄膜的厚度，克服了傳統(tǒng)鐵片熱氧化法制備過(guò)程中鐵基底氧化速度過(guò)快 而導(dǎo)致氧化層厚度難以控制的不足。
[0020] (5)本發(fā)明獲得的a -Fe2O3薄膜的光電催化性能要優(yōu)于傳統(tǒng)電沉積法和鐵片熱氧 化法制備得到的 α -Fe2O3薄膜。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1是本發(fā)明的制備工藝示意圖。
[0022] 圖2是實(shí)施例1中得到的Fe薄膜和a -Fe2O3薄膜的表面電鏡圖；
[0023] 圖中，A是所得Fe薄膜的表面電鏡照片；B為熱氧化之后得到的a -Fe2O3薄膜的 表面電鏡照片。
[0024] 圖3是實(shí)施例1中得到的a -Fe2O3薄膜的截面電鏡圖。
[0025] 圖4是實(shí)施例1中得到的Fe薄膜和a -Fe2O3薄膜的XRD圖譜；
[0026] 圖中，曲線A是所得Fe薄膜的XRD圖譜，顯示了立方相Fe晶型中（110)面的特征 峰；曲線B為熱氧化之后得到的Ci-Fe 2O3薄膜的XRD圖譜，顯示了 Ci-Fe2O3晶型中（012)， (104)和（110)面的特征峰。
[0027] 圖5是實(shí)施例1中得到的a -Fe2O3薄膜的XPS能譜圖。
[0028] 圖6是實(shí)施例1中得到的a -Fe2O3薄膜中Fe 2ρ的芯能級(jí)譜。
[0029] 圖7是實(shí)施例1中得到的a -Fe2O3薄膜的拉曼（Raman)譜圖。
[0030] 圖8是實(shí)施例1中得到的a -Fe2O3薄膜的紫外-可見(jiàn)光吸收譜。
[0031] 圖9是實(shí)施例4中得到的a -Fe2O3薄膜在斷續(xù)光源下得到的伏安曲線。
[0032] 圖10是實(shí)施例4中得到的a -Fe2O3薄膜的光電流-時(shí)間曲線。
[0033] 圖11是實(shí)施例4中得到的a -Fe2O3薄膜的光電轉(zhuǎn)換效率（IPCE)曲線。
[0034] 圖12是實(shí)施例5中得到的a -Fe2O3薄膜與傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法得到的a -Fe A薄 膜的調(diào)制光電流圖譜（MPS)的對(duì)比圖。
[0035] 圖13是實(shí)施例6中得到的a -Fe2O3薄膜于不同降解體系的降解動(dòng)力學(xué)曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
[0037] 先請(qǐng)參閱圖1，圖1是本發(fā)明所述的可見(jiàn)光響應(yīng)的納米a -Fe2O3薄膜電極的制備 工藝示意圖，其具體包括以下步驟：
[0038] 1)將2?88?6504.7!120溶于1501^去離子水中，加入20?501^27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，以導(dǎo)電基底，如摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃（FTO)為陰極，鉑片為陽(yáng) 極，在1. 5?2. 5V電壓下電沉積15?60s，對(duì)在所述陰極上得到的Fe薄膜用去離子水沖 洗，并在50°C左右干燥Ih以上；
[0039] 2)在空氣氣氛下，將干燥的Fe薄膜于400?700°C熱處理1?6h，自然冷卻之后 即得到所述納米Q-Fe 2O3薄膜電極。
[0040] 下面以實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 首先將5g FeSO4 · 7H20溶于150mL去離子水中，再向其中加入30mL 27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃（FTO)置于該電解質(zhì)溶液中， 與穩(wěn)壓電源的陰極相連，以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為2V，電沉積30s，將沉積Fe薄膜的 FTO取出，用去離子水沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih即得到Fe薄膜；然后將所述的Fe薄 膜置于馬弗爐中經(jīng)500°C高溫?zé)Y(jié)2h后自然冷卻至室溫，得到納米a -Fe2O3薄膜電極。
[0043] 圖2中A顯示了所述的Fe薄膜的表面微觀形貌，其表面為均勻顆粒狀，B顯示了 所述的納米a -Fe2O3薄膜表面比所述Fe薄膜更為平整，帶有少量顆粒。
[0044] 圖3給出了所述的a -Fe2O3薄膜的截面電鏡照片，圖中顯示所述的a -Fe 203薄膜 厚度約為230nm〇
[0045] 圖4中曲線A給出了所述的Fe薄膜的XRD圖譜，表明所述的Fe薄膜的晶型為 立方相；B給出了所述C1-Fe 2O3薄膜的XRD圖譜，表明所述的C1-Fe2O 3薄膜的組成是純的 a_Fe203〇
[0046] 圖5給出了所述的a -Fe2O3薄膜的XPS能譜圖，其表明所述的a -Fe 203薄膜中除 Fe和0元素外，不含其他雜質(zhì)元素（圖中C元素來(lái)源于薄膜表面吸附的CO2)。
[0047] 圖6給出了所述的a -Fe2O3薄膜中Fe 2p的芯能級(jí)譜，其顯示所述的a -Fe 203薄 膜中Fe 2p所對(duì)應(yīng)的峰?724. IeV和?710. 8eV為典型a -Fe2O3中Fe的結(jié)合能，表明所述 的a -Fe2O3薄膜為純的a -Fe 203。
[0048] 圖7給出了所述的a -Fe2O3薄膜的拉曼譜圖，顯示了 a -Fe2O3的特征峰位置分別 在212、271、384、484、579和1282(^ 1處，進(jìn)一步表明所述的€146 203薄膜為純的€146 203， 不含其他形式的Fe氧化物。
[0049] 圖8給出了所述的a -Fe2O3薄膜的紫外可見(jiàn)吸收光譜，其表明所述的a -Fe 203薄 膜對(duì)于波長(zhǎng)小于600nm的可見(jiàn)以及紫外光均有良好的吸收性能。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 首先將2g FeSO4 · 7H20溶于150mL去離子水中，再向其中加入20mL 27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃（FTO)置于該電解質(zhì)溶液中， 與穩(wěn)壓電源的陰極相連，以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為2. 5V，電沉積60s，將沉積了 Fe薄 膜的FTO取出，用去離子水沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih即得到Fe薄膜，然后將所述的 Fe薄膜置于馬弗爐中經(jīng)700°C高溫?zé)Y(jié)I. 5h后自然冷卻至室溫，得到納米a -Fe2O3薄膜電 極。所述的a -Fe2O3薄膜為純的a -Fe 203,厚度約為410nm。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 首先將8g FeSO4 · 7H20溶于150mL去離子水中，再向其中加入50mL 27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的FTO置于該電解質(zhì)溶液中，與穩(wěn)壓電源的陰極相連， 以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為I. 5V，電沉積15s，將沉積了 Fe薄膜的FTO取出，用去離子 水沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih即得到Fe薄膜，然后將所述的Fe薄膜置于馬弗爐中經(jīng) 400°C高溫?zé)Y(jié)6h后自然冷卻至室溫，得到納米Ci-Fe 2O3薄膜電極。所述的Ci-Fe2O3薄膜 為純的a -Fe2O3，厚度約為180nm〇
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 首先將5g FeSO4 · 7H20溶于150mL去離子水中，再向其中加入30mL 27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的FTO置于該電解質(zhì)溶液中，與穩(wěn)壓電源的陰極相連， 以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為2V，電沉積30s，將沉積了 Fe薄膜的FTO取出，用去離子水 沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih以上即得到Fe薄膜，然后將所述的Fe薄膜置于馬弗爐中 經(jīng)500°C高溫?zé)Y(jié)2h后自然冷卻至室溫，得到納米a -Fe2O3薄膜電極。
[0056] 將所述的a -Fe2O3薄膜電極作為工作電極，以鉑電極為對(duì)電極，以飽和甘汞電極 (SCE)為參比電極，以IM的KOH溶液為電解質(zhì)，在模擬太陽(yáng)光AMI. 5 (lOOmW/cm2)照射條件 下，掃描速度〇. 005V/S，通過(guò)電化學(xué)工作站測(cè)試所述的a -Fe2O3薄膜電極的光解水性能。
[0057] 圖9給出了所述的a -Fe2O3薄膜電極在斷續(xù)光源下得到的伏安曲線，其表明所述 的a -Fe2O3薄膜電極在偏電壓高于0. 75V(vs. RHE)時(shí)，有良好的光響應(yīng)，光解水電流值隨著 偏電壓的升高而持續(xù)增大。
[0058] 圖10給出了所述的a -Fe2O3薄膜電極在I. 23V(vs. RHE)偏壓下的光電流-時(shí) 間曲線，光電化學(xué)測(cè)試條件：電解質(zhì)為IM KOH溶液，光強(qiáng)為AMI. 5 (lOOmW/cm2)，偏電壓為 I. 23V(相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極，vs. RHE)，測(cè)試時(shí)間2h ;圖中顯示光解水電流密度約為I. 34mA/ cm2，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)沒(méi)有出現(xiàn)明顯的降低，表明所述的C1-Fe2O 3薄膜電極具有良好的光電 催化穩(wěn)定性。經(jīng)測(cè)定，本實(shí)施例中氫氣產(chǎn)生速率為40. 6 μ mol IT1Cm'
[0059] 圖11給出了所述的a -Fe2O3薄膜電極在I. 23V(vs. RHE)偏壓下的光電轉(zhuǎn)換效率 曲線，光電化學(xué)測(cè)試條件：電解質(zhì)為IM KOH溶液，偏電壓為I. 23V(vs. RHE);圖中表明所述 的a -Fe2O3薄膜電極對(duì)波長(zhǎng)在600nm以下的光具有響應(yīng)，對(duì)波長(zhǎng)在400nm以下的光的光電 轉(zhuǎn)換效率要高于14%。
[0060] 實(shí)施例5
[0061] 首先將5g FeSO4 · 7H20溶于150mL去離子水中，再向其中加入30mL 27%的氨水 并劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃（FTO)置于該電解質(zhì)溶液中， 與穩(wěn)壓電源的陰極相連，以鉑電極為對(duì)電極調(diào)節(jié)電壓為2V，電沉積60s，將沉積了 Fe薄膜的 FTO取出，用去離子水沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih即得到Fe薄膜，然后將所述的Fe薄 膜置于馬弗爐中經(jīng)500°C高溫?zé)Y(jié)2h后自然冷卻至室溫，得到納米a -Fe2O3薄膜電極，其 薄膜厚度約為410nm〇
[0062] 將所述的α-FeA薄膜電極作為工作電極，以鉑電極為對(duì)電極，以飽和甘汞電 極（SCE)為參比電極，以IM的KOH溶液為電解質(zhì)，偏電壓為I. 23V(vs. RHE)，測(cè)試所述的 a -Fe2O3薄膜電極的調(diào)制光電流圖譜（IMPS)。
[0063] 作為對(duì)照，依照已報(bào)導(dǎo)文獻(xiàn)（Chem. Mater.，2009, 21，3701 - 3709)所述傳統(tǒng)電化 學(xué)沉積法制備所述的Ct-Fe2O3薄膜，具體如下：將洗凈的FTO置于75°C的0.02M FeCl2水溶 液中，連接穩(wěn)壓電源的陽(yáng)極，以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為I. 2V，電沉積8min，所得FeOOH 薄膜用去離子水洗凈，于50°C左右干燥lh，然后在500°C高溫?zé)Y(jié)2h后自然冷卻至室溫，得 到傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法所述的Q-Fe 2O3薄膜，其薄膜厚度約為410nm。與上述同樣條件下進(jìn) 行測(cè)試。
[0064] 圖12給出了本實(shí)施例中得到的Ci-Fe2O3薄膜與傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法得到的 a -Fe2O3薄膜的MPS的對(duì)照?qǐng)D。圖中曲線A為本發(fā)明的a -Fe 203薄膜的MPS測(cè)試曲線，曲 線最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)頻率為133Hz，根據(jù)公式T d= (2π ^(MPS)T1 (其中^為所測(cè)試光催化 電極中多數(shù)載流子（電子）到達(dá)導(dǎo)電基底的平均迀移時(shí)間，fminaMPS)為MPS曲線中最低 點(diǎn)所對(duì)應(yīng)頻率值），計(jì)算得到所述的a -Fe2O3薄膜中光生電子的平均迀移時(shí)間為I. 197ms ; 曲線B為傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法得到的a -Fe2O3薄膜的IMPS測(cè)試曲線，曲線最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)頻率為 53Hz，計(jì)算得到該薄膜中光生電子的平均迀移時(shí)間為3. 004ms。圖中表明通過(guò)本發(fā)明得到的 a -Fe2O3薄膜中光生載流子的迀移速率要高于傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法得到的a -Fe2O3薄膜中光 生載流子的迀移速率。由于二者薄膜厚度相同，則本發(fā)明得到的a-Fe 2O3薄膜中的結(jié)構(gòu)缺 陷要少于傳統(tǒng)電化學(xué)沉積法得到的a -Fe2O3薄膜。
[0065] 實(shí)施例6
[0066] 首先將5g FeSO4 ·7Η20溶于150mL去離子水中，再向其中加入30mL 27%的氨水并 劇烈攪拌得到電解質(zhì)溶液，將洗凈的摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃（FTO)置于該電解質(zhì)溶液中，與 穩(wěn)壓電源的陰極相連，以鉑電極為對(duì)電極，調(diào)節(jié)電壓為2V，電沉積30s，將沉積了 Fe薄膜的 FTO取出，用去離子水沖洗之后，置于50°C左右干燥Ih即得到Fe薄膜，然后將所述的Fe薄 膜置于馬弗爐中經(jīng)500°C高溫?zé)Y(jié)2h后自然冷卻至室溫，得到納米a-Fe 2O3薄膜電極。以 含有0. OlM Na2SOjP 5mg/L的亞甲基藍(lán)（MB)水溶液為模擬有機(jī)廢水，以所述納米a -Fe 203 薄膜電極為工作電極，以鉑電極為對(duì)電極，在模擬太陽(yáng)光AMI. 5(100mW/cm2)照射、0. 6V偏壓 條件下，測(cè)定MB濃度隨時(shí)間的變化。
[0067] 圖13中"光電催化"曲線即為本實(shí)施例中MB的降解動(dòng)力學(xué)曲線，其表明本實(shí)施例 中MB的速率常數(shù)為0. 93721Γ1。
[0068] 以下以2個(gè)對(duì)照例來(lái)說(shuō)明實(shí)施例6的效果。
[0069] 對(duì)照例1
[0070] 作為對(duì)照，以模擬太陽(yáng)光AMI. 5 (lOOmW/cm2)直接照射實(shí)施例6中所述的MB溶液， 測(cè)定MB濃度隨時(shí)間的變化。圖13中"直接光解"所對(duì)應(yīng)的動(dòng)力學(xué)曲線表明本對(duì)照例中MB 的降解速率常數(shù)只有〇. 102811'
[0071] 對(duì)照例2
[0072] 作為對(duì)照，在實(shí)施例6其它條件不變的情況下，給所述的a -Fe2O3薄膜電極添加 OV 偏壓，在模擬太陽(yáng)光AMI. 5 (lOOmW/cm2)照射下測(cè)定MB濃度隨時(shí)間的變化。圖13中"光催 化"所對(duì)應(yīng)的動(dòng)力學(xué)曲線表明本對(duì)照例中MB的降解速率常數(shù)只有0. 18511Γ1。
[0073] 本發(fā)明所述的可見(jiàn)光響應(yīng)的納米a -Fe2O3薄膜電極的制備工藝具有簡(jiǎn)便、溫和、 高效的特點(diǎn)，所制備的納米a -Fe2O3薄膜電極具有良好的可見(jiàn)光吸收性能，良好的穩(wěn)定性， 光電效率高，光電催化降解有機(jī)物效果好。與現(xiàn)有工藝相比，取得了良好的技術(shù)效果，對(duì)于 光電催化技術(shù)的發(fā)展具有重要意義。
【權(quán)利要求】
1. 一種可見(jiàn)光響應(yīng)的納米a -Fe 203薄膜電極的制備工藝，其特征在于，包括以下方法 步驟： 1) 將2?8g FeS04.7H20溶于150mL去離子水中，加入20?50mL 27%的氨水并劇烈 攪拌得到電解質(zhì)溶液，以導(dǎo)電基底摻氟氧化錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片為陽(yáng)極，在1. 5?2. 5V 電壓下電沉積15?60s，對(duì)在所述陰極上得到的Fe薄膜用去離子水沖洗，并在50°C左右干 燥lh以上； 2) 在空氣氣氛下，將干燥的Fe薄膜于400?700°C熱處理1?6h，自然冷卻之后即得 到所述納米a-Fe203薄膜電極。
【文檔編號(hào)】C25D3/20GK104499010SQ201410837873
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】周保學(xué), 曾慶意, 白晶, 李金花, 董一帆, 趙凱, 陳帥, 王芮 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)