一種電解制備金屬鈉裝置的陰極電解槽的制作方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電解裝置的部件，更具體地說，本發(fā)明涉及一種電解制備金屬鈉裝置的陰極電解槽，屬于金屬鈉的電解熔融制備密封技術(shù)領域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來隨著相關(guān)領域的技術(shù)進步及市場的需要，金屬鈉開始應用于原子能發(fā)電站，稀有金屬冶煉以及化工等部門。制備金屬鈉的生產(chǎn)技術(shù)主要有燒堿熔融電解法、食鹽熔融電解法和電解鈉汞齊法等。由上述方法制備出的粗鈉雜質(zhì)較多、純度不高，需進行提純才能供相關(guān)行業(yè)使用。目前提純金屬鈉的方法大多數(shù)以工業(yè)鈉為原料，采用冷阱法、過濾法和蒸餾法進行純化，但這些方法都存在著一些缺點，并且產(chǎn)品質(zhì)量不夠高。Na-P-Al2O3是近幾十年來發(fā)展起來的一種新型固體電解質(zhì)材料，它的特點是在電場作用下，鈉離子可以在其中自由地迀移，其他離子則不能或較難通過。
[0003]隨著β-Al2O3陶瓷材料的發(fā)展，相關(guān)機構(gòu)和研宄人員開始嘗試用β-Al2O3陶瓷材料做隔膜進行電解制鈉的方法。從1979年9月起，湖南大學化工系和中國科學院上海硅酸鹽研宄所協(xié)作，以該所提供的β -Al2O3陶瓷隔膜管為隔膜，開始進行電解熔融NaOH制鈉的研宄。研宄表明，以β-Al2O3陶瓷隔膜為隔膜電解熔NaOH所得鈉的純度是很高的，產(chǎn)品達到優(yōu)級純(GR)級別，電流效率幾乎100%。1981年12月5日至12月8日在湖南省長沙市召開了鑒定會，經(jīng)過認真的審議，他們認為:β-Al2O3隔膜法電解熔融NaOH制Na工藝基本是可行的，今后應進一步加強β-Al2O3隔膜法最佳工藝條件以及提高鈉β-Al2O3管使用壽命并使之大型化的研宄。
[0004]國家知識產(chǎn)權(quán)局于2014.7.9公開了一件公告號為CN203700555U，名稱為“一種電解制備或者提純金屬鈉裝置的陰極部件”的實用新型專利，該專利涉及一種電解裝置的部件，更具體地說，一種電解制備或者提純金屬鈉裝置的陰極部件，屬于金屬鈉的電解熔融制備或提純裝置密封技術(shù)領域。包括Na-P-Al2O3隔膜管，頂部設置有C1-Al2O3環(huán)，α-Al203環(huán)頂部設置有第二支架，所述的第二支架上設置有鋁環(huán)，鋁環(huán)套接有填充體，填充體和Na-P-Al2O3隔膜管之間有環(huán)形空隙，填充體空腔內(nèi)插有T型螺絲，T型螺絲內(nèi)開有出鈉通道，出鈉通道與所述的環(huán)形空隙連通。本實用新型陰極部件結(jié)構(gòu)簡單，在惰性氣體保護下，常溫下就可加入固體金屬鈉，可以保證陰極部件以及整個電解裝置的氣密性，防止金屬鈉受到空氣污染，為制備高純金屬鈉提供了良好的保證。
[0005]國家知識產(chǎn)權(quán)局于2013.4.24公開了一件公告號CN202898560U，名稱為“一種用于制備金屬鈉的熔融電解裝置”的實用新型專利，該專利涉及一種用于制備金屬鈉的熔融電解裝置，屬于金屬鈉的電解制備裝置技術(shù)領域。包括加熱裝置、裝有陽極電解質(zhì)的電解槽、陽極、陰極以及裝有陰極電解質(zhì)的隔膜管，所述的電解槽設置在加熱裝置內(nèi)，所述的隔膜管和陽極從電解槽頂部插入電解槽內(nèi)并且部分插入陽極電解質(zhì)中，所述的隔膜管和陽極的頂部露出在電解槽外，所述的隔膜管為Na-P-Al2O3隔膜管，所述的陰極從隔膜管的頂部插入隔膜管并且部分插入陰極電解質(zhì)中，陰極的頂部露出在隔膜管外，隔膜管的頂部還設置有用于排出金屬鈉的排鈉管，該裝置在進行電解反應時幾乎無副反應，反應效率接近100%，能耗低，所產(chǎn)金屬鈉純度較高。
[0006]上述電解制備或者提純金屬鈉的裝置都把Na-P-Al2O3隔膜管內(nèi)部作為陰極室，所以裝置中加入金屬鈉的投料部分和陰極部件密封為陶瓷與金屬之間的密封，密封技術(shù)要求高，所以不易做好密封，且裝置不易拆卸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中把Na-β-Al2O3隔膜管內(nèi)部作為陰極室，裝置中的加入金屬鈉的投料部分和陰極部件密封為陶瓷與金屬之間的密封，密封技術(shù)要求高，所以不易做好密封，且裝置不易拆卸的問題，提供一種電解制備金屬鈉裝置的陰極電解槽，其結(jié)構(gòu)簡單，容易拆卸，密封結(jié)構(gòu)容易實現(xiàn)，裝置氣密性好，為電解制備高純金屬鈉提供了有效的保障。
[0008]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
一種電解制備金屬鈉裝置的陰極電解槽，其特征在于:包括電解槽主體、Na-^-Al2O3隔膜管、頂蓋以及密封結(jié)構(gòu)，所述Na- β -Al2O3隔膜管為頂部開口，底部封閉，并設置在所述電解槽主體的內(nèi)部，所述頂蓋設置在所述電解槽主體的上方，所述Na-β-Al2O3隔膜管的頂部伸入所述頂蓋的內(nèi)部，所述密封結(jié)構(gòu)將所述頂蓋與所述電解槽主體連接，所述密封結(jié)構(gòu)將所述Na-β -Al2O3隔膜管固定，并使所述Na-β -Al 203隔膜管的外壁與所述電解槽主體的內(nèi)壁之間形成密閉空腔，該空腔為陰極室，所述Na-P-Al2O3隔膜管的內(nèi)部與所述頂蓋的內(nèi)部之間的密閉空腔為陽極室。
[0009]本發(fā)明所述的密封結(jié)構(gòu)為螺紋密封和密封圈密封。
[0010]本發(fā)明所述的密封結(jié)構(gòu)包括固定環(huán)、緊固環(huán)、上壓環(huán)、下壓環(huán)、上密封圈以及下密封圈。
[0011]本發(fā)明所述的固定環(huán)內(nèi)壁的上部和下部均設置有內(nèi)螺紋，內(nèi)壁的中部設置有環(huán)狀凸起，所述緊固環(huán)的外壁的下部設置有外螺紋，該外螺紋與所述固定環(huán)內(nèi)壁上部的內(nèi)螺紋連接，所述電解槽主體的外壁的上部設置有外螺紋，該外螺紋與所述固定環(huán)內(nèi)壁下部的內(nèi)螺紋連接；所述上壓環(huán)設置在所述緊固環(huán)和所述環(huán)狀凸起的上沿之間，并將所述上密封圈壓緊在所述環(huán)狀凸起的上沿和所述Na-P-Al2O3隔膜管的外壁之間，所述下壓環(huán)設置在所述電解槽主體和所述環(huán)狀凸起的下沿之間，并將所述下密封圈壓緊在所述環(huán)狀凸起的上沿和所述Na- β -Al2O3隔膜管的外壁之間。
[0012]本發(fā)明所述的Na-β-Al2O3膈膜管外壁與所述電解槽主體內(nèi)壁之間的距離為l-5mm0
[0013]本發(fā)明所述的頂蓋的底部為階梯狀，所述的頂蓋的底部通過頂蓋密封圈與所述緊固環(huán)的外壁和所述固定環(huán)的頂部密封連接。
[0014]本發(fā)明所述的上壓環(huán)底部和所述的下壓環(huán)頂部均設置有倒角。
[0015]本發(fā)明所述的頂蓋的側(cè)壁下部設置有陽極室保護氣體入口，上部設置有陽極室保護氣體出口。
[0016]本發(fā)明所述的電解槽主體的側(cè)壁設置有陰極室保護氣體入口和陰極室保護氣體出口。
[0017]本發(fā)明所述的電解槽主體的側(cè)壁設置有排鈉管道。
[0018]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明密封裝置的隔膜管采用Na-β -Al2O3隔膜管，Na-β -Al 203是近十幾年來發(fā)展起來的一種新型固體電解質(zhì)材料，它的特點是在電場作用下，鈉離子可以在其中自由地迀移，其他離子則不能或較難通過，本發(fā)明密封裝置將Na-β -Al2O3膈膜管的外壁與電解槽主體的內(nèi)壁之間作為陰極室，省去了金屬和陶瓷之間的焊接密封，其結(jié)構(gòu)簡單，容易拆卸，密封結(jié)構(gòu)容易實現(xiàn)，裝置氣密性好，為電解制備高純金屬鈉提供了有效的保障。
[0019]2、本發(fā)明優(yōu)選的，所述的密封機構(gòu)為螺紋密封和密封圈密封。通過螺紋密封和密封圈密封的雙重密封，可以保證整個裝置的氣密性，防止金屬鈉受到空氣污染，為制備高純金屬鈉提供了良好的保證。同時，本發(fā)明的密封結(jié)構(gòu)采用了固定環(huán)、緊固環(huán)、上壓環(huán)、下壓環(huán)、上密封圈以及下密封圈，進一步提高了氣密性，且各個部件之間連接緊密，易于安裝和拆卸，方便實驗前后的工作。
[0020]3、本發(fā)明密封裝置從安全角度考慮，金屬鈉是活潑金屬，很容易和空氣或水發(fā)生劇烈反應，產(chǎn)生大量氣體，如果裝置有大量的金屬鈉泄露，將發(fā)生危險，所以考慮Na- β -Al2O3隔膜管與電解槽主體之間的距離設為l_5mm，可以大大減少金屬鈉的用量，提高整個裝置的安全性能。
[0021]4、本發(fā)明密封裝置所采用雙重密封圈密封，可以更好地保證整個裝置的氣密封。
[0022]5、本發(fā)明所述的電解槽主體的側(cè)壁設置有陰極室保護氣體入口和陰極室保護氣體出口。保護氣不僅可以帶走部分熱量，還起到隔絕空氣和金屬鈉接觸的作用。
[0023]6、本發(fā)明設有頂蓋與頂蓋密封圈，可以保證在實驗結(jié)束后使陽極室處于真空或是惰性氣體保護下，這樣可防止由于熔鹽凝固后吸水或是空氣中的水分對Na-P-Al2O3隔膜管造成的損害，從而提高整個裝置的使用壽命。
[0024]7、本發(fā)明設有排鈉管道，電解反應產(chǎn)生的金屬鈉通過排鈉管道而進入儲鈉器，這樣可以保證整個陰極電解質(zhì)工作面積基本不變，可以保證電解裝置電解反應平穩(wěn)進行。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明密封結(jié)構(gòu)部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為本發(fā)明固定環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為本發(fā)明緊固環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5為本發(fā)明上壓環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖6為本發(fā)明下壓環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]附圖標記:1為電解槽主體、2為Na-^-Al2O3隔膜管、3為頂蓋、4為陰極室、5為陽極室、6為固定環(huán)、7為緊固環(huán)、8為上壓環(huán)、9為下壓環(huán)、10為上密封圈、11為下密封圈、12為環(huán)狀凸起、13為頂蓋密封圈、14為陽極室保護氣體入口、15為陽極室保護氣體出口、16為陰極室保護氣體入口、17為陰極室保護氣體出口、18為排鈉管道。
【具體實施方式】
[0027]實施例1 一種電解制備