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      一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法

      文檔序號:9823311閱讀:778來源:國知局
      一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及金屬防腐領(lǐng)域,特別是應(yīng)用于質(zhì)子膜燃料電池雙極板,具體是一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)作為一種清潔能源動力系統(tǒng)有望成為人類解決大氣污染和能源短缺的最佳和最終方案。然而,傳統(tǒng)石墨雙極板加工成本昂貴,脆性大,強(qiáng)度低,嚴(yán)重制約了 PEMFC的批量生產(chǎn)和商業(yè)應(yīng)用。
      [0003]不銹鋼電導(dǎo)率高,強(qiáng)度高,加工簡便且成本低,是替代石墨雙極板的理想材料。但在PEMFC酸性環(huán)境中,不銹鋼表面氧化物層會增加接觸電阻;腐蝕產(chǎn)生的金屬離子滲入質(zhì)子交換膜將導(dǎo)致電導(dǎo)率下降。
      [0004]以聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPY)為代表的導(dǎo)電聚合物的發(fā)現(xiàn)為解決這兩大難題帶來了希望。采用電聚合方法在不銹鋼表面制備導(dǎo)電聚合物涂層。通過優(yōu)化電聚合工藝和對層摻雜緩蝕劑,實(shí)現(xiàn)涂層的自修復(fù)功能,提高不銹鋼雙極板的防腐蝕性能。但是,單純使用導(dǎo)電聚合物涂層,雙極板的導(dǎo)電性能達(dá)不到實(shí)用要求。為了解決這個(gè)問題本申請考慮在導(dǎo)電聚合物內(nèi)部添加金屬層提高涂層的導(dǎo)電性能。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,是在導(dǎo)電聚合物內(nèi)部電沉積金屬層提高涂層的導(dǎo)電性能,其特征在于:所述涂層的最底層及頂層為導(dǎo)電聚合物層,中間依次為金屬-導(dǎo)電聚合物-金屬-導(dǎo)電聚合物-......-金屬,涂層層數(shù)為3-9層,導(dǎo)電聚合物層及金屬層均采用電化學(xué)方法制備得到。
      [0006]進(jìn)一步地,所述的導(dǎo)電聚合物可以是聚苯胺,聚吡咯,聚噻吩,聚鄰甲基苯胺及其他類似物,中的一種或幾種;所述的金屬可以是銅,銀,鎳,鎢中的一種或幾種。
      [0007]進(jìn)一步地,所述的電化學(xué)方法可以是循環(huán)伏安法,恒電流法或者恒電壓法。
      [0008]進(jìn)一步地,導(dǎo)電聚合物電沉積體系包含0.05-0.5M單體和0.1-1M質(zhì)子酸;質(zhì)子酸包含硫酸,硝酸,磷酸,草酸,醋酸中的一種或幾種混合。
      [0009]進(jìn)一步地,金屬電沉積體系包含0.05-0.5M金屬質(zhì)子酸鹽和0.1-1M對應(yīng)質(zhì)子酸;
      質(zhì)子酸包含硫酸,鹽酸,硝酸,磷酸,草酸,醋酸。
      [0010]進(jìn)一步地,沉積導(dǎo)電聚合物中的電勢區(qū)間為-0.4-1.6V,掃描速率為5~50mV/S,掃描次數(shù)為3~10個(gè)循環(huán);沉積金屬中的電勢區(qū)間為-0.7~ -0.05V,掃描速率為5~50mV/S,掃描次數(shù)為3~10個(gè)循環(huán)。
      [0011 ] 進(jìn)一步地,沉積導(dǎo)電聚合物或金屬中的電流密度為0.l~5mA/cm2,沉積時(shí)間為5~20分鐘。
      [0012]進(jìn)一步地,沉積導(dǎo)電聚合物中的電勢為0.8-1.2V,沉積時(shí)間為5~20分鐘;沉積金屬中的電勢為-0.7—0.1V,沉積時(shí)間為5~20分鐘。具體實(shí)施例
      [0013]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
      [0014]實(shí)施例1:先在0.1M苯胺和0.4M硫酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚苯胺,其電勢區(qū)間為-0.1-1.2V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為9次;再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電流法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為3.6mA/cm2沉積時(shí)間為17分鐘,最后0.5M吡咯和IM草酸用循環(huán)伏安法沉積一層聚吡咯,其電勢區(qū)間為-0.4-1.0V,掃描速率為50mV/S,循環(huán)次數(shù)為4次。
      [0015]實(shí)施例2:先在0.1M噻吩和0.4M醋酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚噻吩,其電勢區(qū)間為-0.1-1.2V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為9次;再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為7分鐘,最后0.5M噻吩和IM磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘。
      [0016]實(shí)施例3:先在0.1M苯胺、0.2草酸和0.1M硫酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚苯胺,其電勢區(qū)間為-0.4-1.2V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為5次;再在0.43M硝酸銀和0.84M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銀,其電壓大小為-0.57V沉積時(shí)間為7分鐘,再在0.05M噻吩和0.1M醋酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硫酸鎢和0.6M酸中用循環(huán)伏安法沉積一層金屬鎢,其其電勢區(qū)間為-0.7—0.1V,掃描速率為43mV/S,循環(huán)次數(shù)為8次,再在0.5M噻吩和IM磷酸用恒電壓沉積一層聚噻吩,為0.97V沉積時(shí)間為8.5分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電壓大小為-0.13V沉積時(shí)間為7分鐘,再在0.5M鄰甲基苯胺和IM磷酸用恒電流沉積一層聚鄰甲基苯胺,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銀和0.2M硝酸中用恒電流法沉積一層金屬銀,其電流密度大小為4.5mA/cm2沉積時(shí)間為6分鐘,最后0.5M噻吩和IM磷酸用恒電壓沉積一層聚噻吩,電壓大小為1.2V,沉積時(shí)間為12分鐘。
      [0017]實(shí)施例4:先在0.1M噻吩、0.4M醋酸和0.1M硫酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚噻吩,其電勢區(qū)間為-0.1-1.2V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為9次;再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電流法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為0.2mA/cm2沉積時(shí)間為7分鐘,再在0.5M吡咯和0.1M磷酸用恒電流沉積一層聚吡咯,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用丨旦電壓法沉積一層金屬銅,其電壓大小為-0.12V沉積時(shí)間為8分鐘,再在0.5M噻吩和0.8M磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.65M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為7分鐘,再在0.5M噻吩和0.9M磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和
      0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為7分鐘,最后0.5M噻吩和0.4M磷酸和0.3M硫酸用恒電沉積一層聚噻吩,電流密度為0.2mA/cm2,沉積時(shí)間為20分鐘。
      [0018]實(shí)施例5:先在0.1M苯胺、0.5M磷酸酸和0.5M硫酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚噻吩,其電勢區(qū)間為-0.1~1.6V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為8次;再在0.05M硝酸銅和0.2M硝酸中用恒電流法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為2.5mA/cm2沉積時(shí)間為17分鐘,再在0.5M噻吩和0.75M磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為1.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用丨旦電壓法沉積一層金屬銅,其電壓大小為-0.3V沉積時(shí)間為7分鐘,再在0.05M噻吩和0.1M磷酸和0.4M草酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為14分鐘,最后0.5M噻吩和0.25M磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為9分鐘。
      [0019]實(shí)施例6:先在0.1M噻吩、0.4M醋酸和0.1M硫酸用循環(huán)伏安法在不銹鋼表面沉積一層聚噻吩,其電勢區(qū)間為-0.1-1.2V,掃描速率為10mV/S,循環(huán)次數(shù)為9次;再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為9分鐘,再在0.5M噻吩和0.15M磷酸用恒電流沉積一層聚噻吩,電流密度為4.2mA/cm2,沉積時(shí)間為12分鐘,再在0.08M硝酸銅和0.6M硝酸中用恒電壓法沉積一層金屬銅,其電流密度大小為-0.57V沉積時(shí)間為7分鐘,最后0.5M噻吩和IM磷酸用恒電壓沉積一層聚噻吩,電壓大小為0.83V,沉積時(shí)間為6.5分鐘。
      [0020]以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的較好的實(shí)施例,但并非用以約束本發(fā)明,而是為了容易理解本發(fā)明所采用的實(shí)施方式。任何板材生產(chǎn)制造領(lǐng)域的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明所揭示的精神前提下,對部分細(xì)節(jié)所做出的等同變形、替換,均在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:所述涂層的最底層及頂層為導(dǎo)電聚合物層,中間依次為金屬-導(dǎo)電聚合物-金屬-導(dǎo)電聚合物-......-金屬,涂層層數(shù)為3-9層,導(dǎo)電聚合物層及金屬層均采用電化學(xué)方法制備得到。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:所述的涂層可用于各種金屬,包括單一組份金屬,二元或多元合金。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:所述的導(dǎo)電聚合物可以是聚苯胺,聚吡咯,聚噻吩,聚鄰甲基苯胺及其他類似物,中的一種或幾種;所述的金屬可以是銅,銀,鎳,鎢中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:所述的電化學(xué)方法可以是循環(huán)伏安法,恒電流法或者恒電壓法。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:導(dǎo)電聚合物電沉積體系包含0.05-0.5M單體和0.1~1M質(zhì)子酸;質(zhì)子酸包含硫酸,硝酸,磷酸,草酸,醋酸中的一種或幾種混合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:金屬電沉積體系包含0.05-0.5M金屬質(zhì)子酸鹽和0.1~1M對應(yīng)質(zhì)子酸;質(zhì)子酸包含硫酸,鹽酸,硝酸,磷酸,草酸,醋酸。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:循環(huán)伏安法中沉積導(dǎo)電聚合物中的電勢區(qū)間為-0.4-1.6V,掃描速率為5~50mV/S,掃描次數(shù)為3~10個(gè)循環(huán);沉積金屬中的電勢區(qū)間為-0.7~ -0.05V,掃描速率為5~50mV/S,掃描次數(shù)為3~10個(gè)循環(huán)。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:恒電流法中沉積導(dǎo)電聚合物或金屬中的電流密度為0.l~5mA/cm2,沉積時(shí)間為5-20分鐘ο9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,其特征在于:恒電壓法中沉積導(dǎo)電聚合物中的電勢為0.8-1.2V,沉積時(shí)間為5~20分鐘;沉積金屬中的電勢為-0.7—0.1V,沉積時(shí)間為5~20分鐘。
      【專利摘要】本發(fā)明提供一種導(dǎo)電聚合物-金屬復(fù)合雜化防腐涂層的制備方法,是通過電沉積的方法,制備具有導(dǎo)電聚合物-金屬-導(dǎo)電聚合物-金屬-……多層結(jié)構(gòu)的雜化涂層。本發(fā)明所提供的方案制備工藝簡單、耗時(shí)少,重復(fù)性好,易于實(shí)現(xiàn)可控批量生產(chǎn)。其突出優(yōu)勢在于:在電沉積過程中,金屬顆??梢赃M(jìn)入導(dǎo)電聚合物層的內(nèi)部孔隙,降低導(dǎo)電聚合物層中的孔隙率,在提高涂層的防腐蝕性能的同時(shí)又能提高涂層的電導(dǎo)率。本發(fā)明所制備出的涂層適合防腐領(lǐng)域,特別是用于質(zhì)子交換膜燃料電池雙極板。
      【IPC分類】C25D3/38, C25D9/02, C25D3/46, C25D3/00
      【公開號】CN105586612
      【申請?zhí)枴緾N201510756889
      【發(fā)明人】陸洪彬, 高揚(yáng)之, 孟祥康, 張秋香, 朱強(qiáng)
      【申請人】海安南京大學(xué)高新技術(shù)研究院, 南京大學(xué), 南通南京大學(xué)材料工程技術(shù)研究院
      【公開日】2016年5月18日
      【申請日】2015年11月10日
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