材料的電沉積高通量制備設(shè)備與方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種材料的電沉積高通量制備設(shè)備與方法，該設(shè)備包括多通道電源等，掩模陰極板用一根導(dǎo)線連接到多通道電源上，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極分別用一根導(dǎo)線連接到程控開關(guān)上，多通道電源與程控開關(guān)連接，程控開關(guān)用于控制正極的開關(guān)狀態(tài)，掩模陰極板的作用是把電沉積材料做成想要的形狀以滿足應(yīng)用或表征的需求；電解池設(shè)有電解液，掩模陰極板全部浸泡在電解液中，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都部分浸泡在電解液中，電解液用速度可控的磁力棒進行攪拌，磁力棒安裝在磁力攪拌器上。本發(fā)明單次實驗?zāi)軐⒄麄€體系的幾乎所有成分做出來，既能用于制備用于實驗研究的微納樣品，也能用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】
材料的電沉積局通量制備設(shè)備與方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種材料科學(xué)技術(shù)，特別是涉及一種材料的電沉積高通量制備設(shè)備與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]材料的成分設(shè)計一直以來都是材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的一道難題。高性能材料的探索還處于半經(jīng)驗狀態(tài)，需要耗費大量的財力、人力和時間。雖然計算機模擬能給材料設(shè)計提供一定的參考，但目前為止計算機模擬還不能完全替代實驗探索。為了加快成分探索的步伐，人們發(fā)明了多靶磁控濺射高通量材料制備技術(shù)。通過這種技術(shù)，人們可以將二元和三元材料體系的所有成分在一次實驗中全部制備出來。這種方法大大提高了新材料探索的效率。然而，這種方法僅僅局限于磁控濺射技術(shù)。材料的高通量制備應(yīng)該盡可能的貫穿到每一種制備技術(shù)。本發(fā)明涉及一種電沉積高通量制備的設(shè)備與方法。
[0003]電沉積是一種很傳統(tǒng)的材料制備技術(shù)。近年來，人們又開發(fā)了離子液體電沉積技術(shù)。雖然這種新技術(shù)比傳統(tǒng)水溶液電鍍稍貴，但這種新技術(shù)具有很多優(yōu)勢:它能電鍍水溶液中無法電鍍的金屬，如Al，Ti，Ta，Nb，Mo，W等;能進一步提高鍍層與基體之間的結(jié)合力；離子液體電沉積能大大減少鍍層金屬中的氫到可以忽略的含量;金屬的電沉積電勢差在離子液體中更接近，這使得電鍍合金更容易。這一新技術(shù)進一步拓展了電沉積在材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的應(yīng)用。然而，目前為止，在一次實驗中，所有的電沉積技術(shù)緊能制備出一種成分的材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種材料的電沉積高通量制備設(shè)備與方法，其使電沉積技術(shù)具備高通量制備材料的能力，從而一次性制備多種不同成分的材料，這些材料可以直接進行結(jié)構(gòu)、熱力學(xué)、力學(xué)等高通量表征。
[0005]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的:一種材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，其包括多通道電源、程控開關(guān)、磁力攪拌器、磁力棒、電解池、掩模陰極板、第一純金屬陽極、電解液、第二純金屬陽極，掩模陰極板用一根導(dǎo)線連接到多通道電源上，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極分別用一根導(dǎo)線連接到程控開關(guān)上，多通道電源與程控開關(guān)連接，程控開關(guān)用于控制正極的開關(guān)狀態(tài)，掩模陰極板的作用是把電沉積材料做成想要的形狀以滿足應(yīng)用或表征的需求；電解池設(shè)有電解液，掩模陰極板全部浸泡在電解液中，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都部分浸泡在電解液中，電解液用速度可控的磁力棒進行攪拌，磁力棒安裝在磁力攪拌器上。
[0006]優(yōu)選地，所述第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都為楔形電極或針狀電極，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極的尖端的半徑在0.1 nm到2 m之間，錐形角度的范圍是O?80°，總長H的范圍是0.1 mm ~ 10 m，尖端長度5 nm?10 m，楔形電極在垂直于紙面方向上的延伸度范圍是0.1 mm?10 m。
[0007]優(yōu)選地，所述掩模陰極板采用導(dǎo)電的平板材料，或者是在平面的絕緣材料，或者半導(dǎo)體材料上鍍一層電材料，平板的材料是長方形、三角形、圓形、多邊形或不規(guī)則形狀，平板的厚度范圍是0.1mm-1Omm0
[0008]優(yōu)選地，掩模陰極板包括陰極基板和掩模板，掩模板采用絕緣材料或半導(dǎo)體材料且位于陰極基板上，掩模板的作用是使高通量制備的不同成分的材料在電沉積的過程中成型，獲得所需要的形狀，通過設(shè)計掩模板上被刻蝕掉的花樣實現(xiàn)。
[0009]優(yōu)選地，所述電解液中有一個溫度計，溫度計用以檢測電沉積過程的溫度。
[0010]本發(fā)明還提供了一種材料的電沉積高通量制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:
步驟一:準備電解液:電解液的制備應(yīng)該按照自己想要制備的成分體系進行設(shè)計；步驟二:機械加工掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極:如果要電沉積二元材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都要加工成楔形;如果要電沉積三元及更多組份的材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都應(yīng)該加工成針狀；
步驟三:清洗電解池，將電解池放在磁力攪拌器上，把磁力棒放在電解液中；將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都放置在電解液中，調(diào)整好掩模陰極板和第一純金屬陽極、第二純金屬陽極之間的相對位置。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟一首先將錐形瓶和燒杯清洗干凈;然后用分析天平稱取所需配比的溶質(zhì)，其中液態(tài)溶質(zhì)用燒杯稱取;將溶質(zhì)倒入到錐形瓶中，用溶劑清洗燒杯中殘留的溶質(zhì)，然后倒入到錐形瓶中；在錐形瓶中加入溶劑到想要的容量;將錐形瓶放到電磁攪拌器上攪拌10?20分鐘，將攪拌溫度設(shè)置在20° C?300° C之間；制備所得到的電解液干凈、清澈、沒有未溶解到溶質(zhì)，且其中無懸浮物。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟二首先要準備純度大于99.9%的塊狀陽極材料；畫好機械圖紙，將塊狀陽極材料加工成想要的形狀;然后拋光并超聲清洗陽極，以去除機械加工過程中造成的表面氧化或污物;開始電鍍之前要檢查陽極表面是否光潔，以免污染電解液;用導(dǎo)電材料做掩模陰極板的陰極基板；用絕緣體材料做其掩模板;然后將掩模板和陰極基板用膠粘結(jié)起來，制備陰極基板;最后檢查掩模陰極板的陰極基板預(yù)露出部分是否殘留有粘結(jié)膠。
[0013]優(yōu)選地，所述步驟三用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、程控開關(guān)和多通道電源相連;打開電磁攪拌器，設(shè)置好多通道電源的工作模式為恒壓或橫流模式，并設(shè)置好多通道電源和程控開關(guān)的參數(shù)，檢查并接通電路，同時開始計時，開始電沉積;到預(yù)設(shè)的電鍍時間，關(guān)閉多通道電源，結(jié)束電沉積。
[0014]本發(fā)明的積極進步效果在于:本發(fā)明單次實驗?zāi)軐⒄麄€體系的幾乎所有成分做出來;和傳統(tǒng)電沉積一樣簡單，新的設(shè)計并沒有增加制備工藝的復(fù)雜性;與磁控濺射高通量制備方法相比，本發(fā)明提供的制備方法制備成本很低;能通過掩模板設(shè)計獲得想要的產(chǎn)品形狀;既能用于制備用于實驗研究的微納樣品，也能用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明所提供的電沉積高通量制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2是實施例1和實施例2中所用的陽極和陰極的相對位置示意圖。
[0017]圖3是實施例1中通過高通量制備所得到的50個樣品的成分分析結(jié)果的示意圖。
[0018]圖4是實施例3和實施例4中所使用的陽極和陰極的相對位置示意圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明較佳實施例，以詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0020]如圖1所示，本發(fā)明材料的電沉積高通量制備設(shè)備包括多通道電源1、程控開關(guān)2、磁力攪拌器3、磁力棒4、電解池5、掩模陰極板6、第一純金屬陽極7、電解液8、第二純金屬陽極9，掩模陰極板6用一根導(dǎo)線連接到多通道電源I上，第一純金屬陽極7、第二純金屬陽極9分別用一根導(dǎo)線連接到程控開關(guān)2上，多通道電源I與程控開關(guān)2連接，程控開關(guān)用于控制正極的開關(guān)狀態(tài)，掩模陰極板的作用是把電沉積材料做成想要的形狀以滿足應(yīng)用或表征的需求；電解池設(shè)有電解液，掩模陰極板6全部浸泡在電解液中，第一純金屬陽極7、第二純金屬陽極9都部分浸泡在電解液中，電解液用速度可控的磁力棒進行攪拌，磁力棒4安裝在磁力攪拌器上。
[0021]電解液中有一個溫度計，溫度計用以檢測電沉積過程的溫度，方便實時了解溫度。
[0022]第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都為楔形電極或針狀電極，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極的尖端的半徑在0.1 nm到2 m之間，錐形角度q的范圍是O?80°，總長H的范圍是0.1 mm?10 m，尖端長度5 nm?10 m，楔形電極在垂直于紙面方向上的延伸度范圍是
0.1 mm - 10 m。如果電鍍二元材料，則采用楔形電極。如果電鍍?nèi)案嘟M份材料，則用針狀電極。
[0023]掩模陰極板采用導(dǎo)電的平板材料，或者是在平面的絕緣材料，或者半導(dǎo)體材料上鍍一層電材料，平板的材料可以是長方形、三角形、圓形、多邊形及不規(guī)則形狀，平板的厚度范圍是0.1mm-10mm。
[0024]掩模陰極板包括陰極基板和掩模板，掩模板采用絕緣材料或半導(dǎo)體材料且位于陰極基板上，掩模板的作用是使高通量制備的不同成分的材料在電沉積的過程中成型，獲得所需要的形狀，可以通過設(shè)計掩模板上被刻蝕掉的花樣實現(xiàn)。
[0025 ]本發(fā)明材料的高通量制備電鍍的沉積方法包括以下步驟:
步驟一:準備電解液:電解液的制備應(yīng)該按照自己想要制備的成分體系進行設(shè)計。所述步驟一首先將錐形瓶和燒杯清洗干凈;然后用分析天平稱取所需配比的溶質(zhì)，其中液態(tài)溶質(zhì)用燒杯稱取;將溶質(zhì)倒入到錐形瓶中，用溶劑清洗燒杯中殘留的溶質(zhì)，然后倒入到錐形瓶中；在錐形瓶中加入溶劑到想要的容量;將錐形瓶放到電磁攪拌器上攪拌10?20分鐘，將攪拌溫度設(shè)置在20°C?300°C之間(攪拌溫度取決于電解液的化學(xué)成分)；制備所得到的電解液干凈、清澈、沒有未溶解到溶質(zhì)，且其中無懸浮物。
[0026]步驟二:機械加工掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極:如果要電沉積二元材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都要加工成楔形;如果要電沉積三元及更多組份的材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都應(yīng)該加工成針狀。所述步驟二首先要準備純度大于99.9%的塊狀陽極材料。畫好機械圖紙，將塊狀陽極材料加工成想要的形狀。然后拋光并超聲清洗陽極，以去除機械加工過程中造成的表面氧化或污物。開始電鍍之前要檢查陽極表面是否光潔，以免污染電解液。用導(dǎo)電材料，做掩模陰極板的陰極基板；用絕緣體材料做其掩模板;然后將掩模板和陰極基板用膠粘結(jié)起來，制備掩模陰極板;最后檢查掩模陰極板的陰極基板預(yù)露出部分是否殘留有粘結(jié)膠。
[0027]步驟三:清洗電解池，將電解池放在磁力攪拌器上，把磁力棒放在電解液中；將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都放置在電解液中，調(diào)整好掩模陰極板和第一純金屬陽極、第二純金屬陽極之間的相對位置。所述步驟三用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、程控開關(guān)和多通道電源相連;打開電磁攪拌器，設(shè)置好多通道電源的工作模式為恒壓或橫流模式，并設(shè)置好多通道電源和程控開關(guān)的參數(shù)，檢查并接通電路，同時開始計時，開始電沉積;到預(yù)設(shè)的電鍍時間，關(guān)閉多通道電源，結(jié)束電沉積。
[0028]實施例1，Ni_W二元合金體系的水溶液電沉積高通量制備，具體過程如下:
Al，用蒸餾水配N1-W合金的電解液，電解液中電解質(zhì)的含量是:0.1 M/L NiSO4^0.6 M/L Na3CiaP0.5 M/L Na2WO^然后用H2SO4和NaOH將電解液的pH值調(diào)至8.0。電解液配備好之后，用電磁攪拌器攪拌電解液直到所有電解質(zhì)都完全溶解到電解液中。
[0029]BI，把純Ni和W的陽極按圖2所示的楔形陽極21進行加工，其厚度為36 mm，寬度為100 mm，總長144 _，尖端總長44 _，尖端圓弧半徑0.2 mm。用純銅加工掩模陰極板的陰極基板，其尺寸為5 mm '100 mm ' 200 mm。用聚四氟乙稀加工掩模板，其尺寸為5 mm '100mm ' 200 mm。用鉆床在掩模板上鉆均勾分布的5'20的孔陣列，其直徑是5 mm，寬度方向間距是20 mm，長度方向的間距是10 mm。然后用502膠水將掩模板22和陰極基板23粘結(jié)起來。
[0030]Cl，將I L電解液倒至尺寸為F150 mm ' 100 mm的電解池中。將電解池放在電磁攪拌器上，把磁力棒放在電解液中。將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極放置在電解液中，它們之間的相對位置如圖1所示。用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、Keithley 7002型程控開關(guān)和Keithley 2230G-30-1型電源相連。程控開關(guān)控制兩正極的開關(guān)狀態(tài)，兩正極每I ms交替工作，以避免電場互相干擾。電源在恒流模式下工作，Ni陽極和W陽極的電流都設(shè)為0.2 A。電鍍10小時之后，鍍層的平均厚度約為253mm。將每一個圓片材料進行XPS分析，得到的成分分析結(jié)果如圖3所示。這樣本發(fā)明一次性制備出了N1-W合金體系幾乎所有成分的樣品100個，且本發(fā)明的工藝過程與傳統(tǒng)電沉積相比沒有增加制備過程的復(fù)雜性和成本，這里本發(fā)明得到了本發(fā)明想要的圓片狀形狀，這些樣品可以直接進行DSC、XRD和納米壓痕等高通量測試。
[0031 ]實施例2，Zr_Al二元合金體系的離子液體電沉積高通量制備，具體過程如下:
A2，在配離子電解液之前，把所有的化學(xué)藥品放在真空度為?Γ 10—4 Pa的真空腔中進行干燥。用離子液體(A1C13-C6H11CIN2，其中A1C13的摩爾百分數(shù)是2/3)配Zr-Al合金的電解液，電解液中含電解質(zhì)ZrCl4 2 molXL-lo電解液配備好之后，用電磁攪拌器攪拌電解液并加熱到80° C，直到所有電解質(zhì)都完全溶解到電解液中。
[0032]B2，把純Zr和Al的陽極按圖2所示的楔形陽極進行加工，其厚度為36 mm，寬度為100 mm，總長144 mm，尖端總長44 mm，尖端圓弧半徑0.2 mm。用純銅加工陰極基板，其尺寸為5 mm ' 100 mm ' 200 mm。用聚四氟乙稀加工掩模板，其尺寸為5 mm ' 100 mm ' 200mm。掩模板上有均勻分布的10 ' 20的孔陣列，其直徑是3 mm，寬度和長度方向上的間距均為10 mm。然后用502膠水將掩模板和陰極基板粘結(jié)起來。在每一個孔中放入一個直徑為3mm的DSC鋁坩禍。按壓每個DSC坩禍，使其與純銅陰極基片保持良好的接觸且能導(dǎo)電。
[0033]C2，將I L電解液倒至尺寸為F150 mm ' 100 mm的電解池中。將電解池放在電磁攪拌器上，把磁力棒放在電解液中。將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極放置在電解液中，它們之間的相對位置如圖2所示。然后將電解池放在氬氣保護氣氛下的手套箱中。用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、Keithley 7002型程控開關(guān)和Keithley 2230G-30-1型電源相連。程控開關(guān)控制兩正極的開關(guān)狀態(tài)，兩正極每I ms交替工作，以避免電場互相干擾。電源在恒流模式下工作，Zr陽極和Al陽極的電流都設(shè)為0.1 A。電鍍20小時之后，鍍層的平均厚度約為215mm，這樣本發(fā)明一次性制備出了Zr-Al合金體系幾乎所有成分的樣品200個，且本發(fā)明的工藝過程與傳統(tǒng)電沉積相比沒有增加制備過程的復(fù)雜性和成本，這里本發(fā)明得到了本發(fā)明想要的圓片狀形狀，這些樣品可以直接進行DSC、XRD和納米壓痕等高通量測試。
[0034]實施例3,Cu-Zr-Al三元合金體系的離子液體電沉積高通量制備，具體過程如下: A3，在配離子電解液之前，把所有的化學(xué)藥品放在真空度為I ' 10—3 Pa的真空腔中進行干燥。用離子液體(CuC12-ZrC14-AlC13-C6HllCIN2，其中CuCl2、ZrCl4和AlCl3的摩爾百分數(shù)是25%)配Cu-Zr-Al合金的電解液。電解液配備好之后，用電磁攪拌器攪拌電解液并加熱至Ij80° C，直到所有電解質(zhì)都完全溶解到電解液中。
[0035]B3，把純Cu、Zr和Al的陽極按圖4所示針狀陽極41進行加工，其直徑為4 mm，總長20mm，尖端總長5 mm，尖端圓弧半徑0.5 mm。用純銅加工陰極基板，其形狀為邊長是100 mm的等邊三角形，其厚度是3 mm。用PMMA有機玻璃加工掩模板，其尺寸與陰極基板的尺寸相同。在掩模板上機械加工均勻分布的孔陣列，共55個孔，其直徑是3 mm，間距為10 mm。然后用502膠水將掩模板42和陰極基板43粘結(jié)起來。在每一個孔中放入一個直徑為3 mm的DSC鋁坩禍。按壓每個DSC坩禍，使其與純銅陰極基片保持良好的接觸且能導(dǎo)電。
[0036]03，將1.3 L電解液倒至尺寸為F150 mm ' 100 mm的電解池中。將電解池放在電磁攪拌器上，把磁力棒放在電解液中。將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極放置在電解液中，它們之間的相對位置如圖4所示，三個陽極垂直于陰極基片且其中軸線與基片所在的面分別相交于三角形三個頂點。正極頂點與其所對的三角形頂點的距離是15 mm。然后將電解池放在氬氣保護氣氛下的手套箱中。用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、Keithley 7002程控開關(guān)和Keithley 2230G-30-1電源相連。程控開關(guān)控制兩正極的開關(guān)狀態(tài)，兩正極每I ms交替工作，以避免電場互相干擾。電源在恒流模式下工作，Cu陽極、Zr陽極和Al陽極的電流都設(shè)為0.05 A。電鍍10小時之后，鍍層的平均厚度約為43mm，這樣本發(fā)明一次性制備出了 Cu-Zr-Al合金體系幾乎所有成分的樣品55個，且本發(fā)明的工藝過程與傳統(tǒng)電沉積相比沒有增加制備過程的復(fù)雜性和成本，這里本發(fā)明得到了本發(fā)明想要的圓片狀形狀，這些樣品可以直接進行DSC、XRD和納米壓痕等高通量測試。
[0037]實施例4，Cu-Ni_W三元合金體系的水溶液電沉積高通量制備
A4，用蒸餾水配制1.2 L Cu-N1-W合金的電解液，電解液中電解質(zhì)的含量是:0.5 M/LCuS04、0.1 M/L NiS04、0.6 M/L Na3Ci0P0.5 M/L Na2TO^然后用H2SO4和NaOH將電解液的pH值調(diào)至7.6。電解液配制好之后，用電磁攪拌器攪拌電解液直到所有電解質(zhì)都完全溶解到電解液中。
[0038]B4，把純Cu、Ni和W的陽極按圖4所示進行加工。用純銅加工陰極基板，其形狀為邊長是100 mm的等邊三角形，其厚度為2 mm。用PE加工掩模板，其尺寸與陰極基片的尺寸相同。掩模板上有均勻分布的孔陣列，共55個孔，其直徑是3.5 mm，間距為10 mm。然后用502膠水將掩模板和陰極基板粘結(jié)起來。
[0039]04，將1.2 L電解液倒至尺寸為F150 mm ' 100 mm的電解池中。將電解池放在電磁攪拌器上，把磁力棒放在電解液中。將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極放置在電解液中，它們之間的相對位置如圖4所示。用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、Keithley 7002型程控開關(guān)和Keithley 2230G-30-1型電源相連。程控開關(guān)控制兩正極的開關(guān)狀態(tài)，兩正極每I ms交替工作，以避免電場互相干擾。電源在恒流模式下工作，01、附和胃陽極的電流都設(shè)為0.2 A。電鍍10小時之后，鍍層的平均厚度約為253 mm，這樣本發(fā)明一次性制備出了 Cu-N1-W合金體系幾乎所有成分的樣品55個，且本發(fā)明的工藝過程與傳統(tǒng)電沉積相比沒有增加制備過程的復(fù)雜性和成本，這里本發(fā)明得到了本發(fā)明想要的圓片狀形狀。這些樣品可以直接進行DSC、XRD和納米壓痕等高通量測試。
[0040]本發(fā)明用一個平板導(dǎo)體做陰極，陰極覆蓋一層有孔花樣的掩模板，使所制備的材料在電沉積的過程中進行成型。二元材料的高通量電沉積用刀刃狀的正極，多元材料的高通量電沉積用針尖狀電極。在電鍍過程中，任一時刻只有一個正極開啟，各個電極依次開啟和關(guān)閉。本發(fā)明的裝置和方法能夠高通量的制備不同體系的多組分材料。本發(fā)明的高通量制備材料的電沉積設(shè)備和方法是在重新設(shè)計電極形狀和相對位置，使點極之間的電場連續(xù)變化，使電沉積材料的成分呈梯度變化，這些梯度變化的成分沉積到掩模板上的刻蝕花紋之中就形成了成分連續(xù)變化的具有特定形狀的大批量樣品。電鍍過程中任一時刻只有一個正極工作，其它正極關(guān)閉。各正極交替工作。如果各正極同時開啟，那么會造成溶液中電場的置加，從而不能進彳丁尚通量制備。
[0041]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，其包括多通道電源、程控開關(guān)、磁力攪拌器、磁力棒、電解池、掩模陰極板、第一純金屬陽極、電解液、第二純金屬陽極，掩模陰極板用一根導(dǎo)線連接到多通道電源上，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極分別用一根導(dǎo)線連接到程控開關(guān)上，多通道電源與程控開關(guān)連接，程控開關(guān)用于控制正極的開關(guān)狀態(tài)，掩模陰極板的作用是把電沉積材料做成想要的形狀以滿足應(yīng)用或表征的需求;電解池設(shè)有電解液，掩模陰極板全部浸泡在電解液中，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都部分浸泡在電解液中，電解液用速度可控的磁力棒進行攪拌，磁力棒安裝在磁力攪拌器上。2.如權(quán)利要求1所述的材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，所述第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都為楔形電極或針狀電極，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極的尖端的半徑在0.1 nm到2 m之間，錐形角度的范圍是O?80°，總長H的范圍是0.1 mm ~ 10 m，尖端長度5 nm?10 m，楔形電極在垂直于紙面方向上的延伸度范圍是0.1 mm ~ 10 mD3.如權(quán)利要求1所述的材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，所述掩模陰極板采用導(dǎo)電的平板材料，或者是在平面的絕緣材料，或者半導(dǎo)體材料上鍍一層電材料，平板的材料是長方形、三角形、圓形、多邊形或不規(guī)則形狀，平板的厚度范圍是0.1mm-lOmm。4.如權(quán)利要求1所述的材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，掩模陰極板包括陰極基板和掩模板，掩模板采用絕緣材料或半導(dǎo)體材料且位于陰極基板上，掩模板的作用是使高通量制備的不同成分的材料在電沉積的過程中成型，獲得所需要的形狀，通過設(shè)計掩模板上被刻蝕掉的花樣實現(xiàn)。5.如權(quán)利要求1所述的材料的電沉積高通量制備設(shè)備，其特征在于，所述電解液中有一個溫度計，溫度計用以檢測電沉積過程的溫度。6.一種材料的電沉積高通量制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: 步驟一:準備電解液:電解液的制備應(yīng)該按照自己想要制備的成分體系進行設(shè)計； 步驟二:機械加工掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極:如果要電沉積二元材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都要加工成楔形;如果要電沉積三元及更多組份的材料，第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都應(yīng)該加工成針狀； 步驟三:清洗電解池，將電解池放在磁力攪拌器上，把磁力棒放在電解液中；將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極都放置在電解液中，調(diào)整好掩模陰極板和第一純金屬陽極、第二純金屬陽極之間的相對位置。7.如權(quán)利要求6所述的材料的電沉積高通量制備方法，其特征在于，所述步驟一首先將錐形瓶和燒杯清洗干凈;然后用分析天平稱取所需配比的溶質(zhì)，其中液態(tài)溶質(zhì)用燒杯稱取；將溶質(zhì)倒入到錐形瓶中，用溶劑清洗燒杯中殘留的溶質(zhì)，然后倒入到錐形瓶中；在錐形瓶中加入溶劑到想要的容量;將錐形瓶放到電磁攪拌器上攪拌10?20分鐘，將攪拌溫度設(shè)置在20° C?300° C之間；制備所得到的電解液干凈、清澈、沒有未溶解到溶質(zhì)，且其中無懸浮物。8.如權(quán)利要求7所述的材料的電沉積高通量制備方法，其特征在于，所述步驟二首先要準備純度大于99.9%的塊狀陽極材料;畫好機械圖紙，將塊狀陽極材料加工成想要的形狀；然后拋光并超聲清洗陽極，以去除機械加工過程中造成的表面氧化或污物;開始電鍍之前要檢查陽極表面是否光潔，以免污染電解液;用導(dǎo)電材料做掩模陰極板的陰極基板;用絕緣體材料做其掩模板;然后將掩模板和陰極基板用膠粘結(jié)起來，制備陰極基板;最后檢查掩模陰極板的陰極基板預(yù)露出部分是否殘留有粘結(jié)膠。9.如權(quán)利要求7所述的材料的電沉積高通量制備方法，其特征在于，所述步驟三用導(dǎo)線將掩模陰極板、第一純金屬陽極、第二純金屬陽極、程控開關(guān)和多通道電源相連;打開電磁攪拌器，設(shè)置好多通道電源的工作模式為恒壓或橫流模式，并設(shè)置好多通道電源和程控開關(guān)的參數(shù)，檢查并接通電路，同時開始計時，開始電沉積;到預(yù)設(shè)的電鍍時間，關(guān)閉多通道電源，結(jié)束電沉積。
【文檔編號】C25D3/56GK105839169SQ201610374329
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】易軍, 王剛, 賈延?xùn)|, 翟啟杰
【申請人】上海大學(xué)