專利名稱：含碳的碳化硅密封環(huán)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本方明涉及一種含碳的碳化硅密封環(huán)及其制備方法。
背景技術(shù)：
為了滿足機(jī)械密封的零泄露、低磨損量、長壽命、轉(zhuǎn)距及追隨性等特殊要求，機(jī)械密 封材料必須具有高強(qiáng)度、高彈性模量(剛度)、高硬度、優(yōu)異的熱學(xué)性能、耐腐蝕性能及 摩擦學(xué)性能等。碳化硅陶瓷是一種新型的、性能優(yōu)越的機(jī)械密封材料，其重量輕、比強(qiáng)度 高、抗輻射能力強(qiáng)，硬度高、耐磨損、組對性能好，化學(xué)穩(wěn)定性高、耐腐蝕，導(dǎo)熱性能良 好、耐熱沖擊性能好。作為新一代機(jī)械密封材料，碳化硅陶瓷已被國際上確定為自金屬、 氧化鋁、硬質(zhì)合金以來第四代基本密封材料。但碳化硅陶瓷作為機(jī)械密封材料在自潤滑性 能不如石墨，導(dǎo)致其耐干摩擦性能較差，在一定程度上降低了其可靠性，限制了其在特殊 工況領(lǐng)域的應(yīng)用。
雖然已有在碳化硅陶瓷中加入鎳、鈦或石墨等元素來提高碳化硅陶瓷的干摩擦性能， 但仍然存在以下問題
1)目前加入金屬、石墨來提高碳化硅陶瓷的自潤滑性，其基體多是反應(yīng)燒結(jié)碳化硅， 由于反應(yīng)燒結(jié)碳化硅存在游離硅、二氧化硅等緣故，陶瓷綜合性能不高，已逐步被無壓燒 結(jié)碳化硅所取代。
2) 由于金屬、石墨與碳化硅的比重差異較大，分散機(jī)制也不盡相同，采用常規(guī)的機(jī) 械球磨混合的方式很難獲得成分均勻的復(fù)合粉體，導(dǎo)致碳化硅陶瓷不容易燒結(jié)，而且顯微
結(jié)構(gòu)不均勻，影響最終的力學(xué)性能、摩擦性能和磨損率。
3) 石墨及金屬元素相對于碳化硅來說是弱后相，含金屬或石墨的碳化硅陶瓷的強(qiáng)度、
斷裂韌性都會有所降低，如何在確保碳化硅陶瓷獲得良好千摩擦性能的同時不降低其力學(xué) 性能，這成為一個困擾干摩擦碳化硅密封材料制備的重要問題。
因此，有必要開發(fā)一種能制備低摩擦系數(shù)和磨損率的碳化硅陶瓷密封材料的方法，以 提高碳化硅機(jī)械密封環(huán)的自潤滑性能，同時確保該碳化硅陶瓷的抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性不明 顯降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種含碳的碳化硅密封環(huán)及其制備方法，由此方法所 生產(chǎn)的碳化硅密封環(huán)具有低摩擦系數(shù)、低磨損率、抗彎強(qiáng)度大、斷裂韌性優(yōu)良等特性。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，以重量百 分比為82% 90%的碳化硅粉體、8% 10%的釔鋁石榴石和2% 8%的碳粉組成主原 料，依次包括以下步驟-
1) 、將上述主原料、粘結(jié)劑、分散劑加入到去離子水中，球磨混合后，配制成固相含 量為40% 60%的水基碳化硅復(fù)合料漿；粘結(jié)劑、分散劑的重量分別是主原料的0.5% 3%、 0.5% 1.5%;
2) 、采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅復(fù)合料漿進(jìn)行噴霧干燥，得到碳化硅造粒粉；
3) 、將上述碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用140 180MPa干壓預(yù)壓和230 270MPa 冷等靜壓終壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封環(huán)坯體；
4) 、將上述高密度的密封環(huán)坯體放入真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至1900'C 200(TC保 溫1 1.5小時，燒結(jié)結(jié)束，得到含碳的碳化硅密封環(huán)。
作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的改進(jìn)粘結(jié)劑為聚乙烯醇，分散劑為
四甲基氫氧化銨。
作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)碳粉為石墨粉。 作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟2)中的噴霧干燥
的工藝條件為水基碳化硅復(fù)合料漿流量為3 5Kg/h，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200。C 25(TC。 作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟1)中球磨混合12
24小時。
作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)碳化硅粉體的顆粒大小
為0.5nm 2.5pm，碳粉(石墨粉)的顆粒大小為0.5pm 3.5pm。
作為本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟3)中采用160MPa 干壓預(yù)壓和250MPa冷等靜壓終壓。
在本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法中步驟2)中的出口溫度一般為70'C 80°C。固相含量為40% 60%的水基碳化硅料漿是指(主原料)+ (主原料+粘結(jié)劑+ 分散劑+去離子水)=40% 60%，上述百分比為重量百分比。
本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)，可按照實際所需放入不同直徑大小的特制模具中，從而獲得不同尺寸的密封環(huán)。
本發(fā)明還同時提供了按照上述方法所制備的含碳的碳化硅密封環(huán)。 本發(fā)明制備的含碳的碳化硅密封環(huán)，具有以下優(yōu)點-
1) 引入了自潤滑性能優(yōu)越的石墨后，含碳的碳化硅密封環(huán)的干摩擦性能明顯得到改 善，其摩擦系數(shù)為0.1 0.2。
2) 采用水基料漿和噴霧造粒技術(shù)，石墨在碳化硅基體中的分布均勻，有助于提高碳 化硅的自潤滑性。
3) 采用釔鋁石榴石作為燒結(jié)助劑，不但降低了密封環(huán)的燒結(jié)溫度，而且還克服了石 墨帶來碳化硅陶瓷燒結(jié)變差的問題；
4) 本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)，其體密為3.15~3.20g/cm3，硬度為90 91HRA， 抗彎強(qiáng)度為400 450MPa，斷裂韌性為3.5~4.0MPa'm1/2。
綜上所述，本發(fā)明的含碳的碳化硅密封環(huán)能在提高自潤滑性能的同時、還保證了抗彎 強(qiáng)度、斷裂韌性等性能基本等同于不含碳的常規(guī)密封環(huán)。
具體實施例方式
實施例l、 一種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，將碳化硅粉體、釔鋁石榴石、石墨
粉按比例配制成主原料，該主原料的配方組成和重量百分比為82%的碳化硅粉體、10
%的釔鋁石榴石和8%的石墨粉，該碳化硅粉體的顆粒大小L75pm，石墨粉的顆粒大小 1.8^im，依次進(jìn)行以下步驟
1) 、將上述主原料、主原料重量3%的聚乙烯醇、主原料重量1.5%的四甲基氫氧化 銨加入到去離子水中，球磨混合24小時，配制成固相重量含量為40%的水基碳化硅復(fù)合 料漿；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氫氧化銨+去離子水)=40% (重量比)。
2) 、采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅復(fù)合料漿進(jìn)行噴霧干燥，具體工藝條件為水基 碳化硅料漿流量為5Kg/h，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為220。C，出口溫度80'C;得碳化硅造粒粉；
3) 、將上述碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用160MPa干壓預(yù)壓和250MPa冷等靜壓 終壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封環(huán)坯體；
4) 、將上述高密度的密封環(huán)坯體放入真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至200(TC保溫1.0小時； 燒結(jié)結(jié)束，得含碳的碳化硅密封環(huán)。
其摩擦系數(shù)為O.l，體積密度為3.15g/cm3，硬度為90HRA，抗彎強(qiáng)度為410MPa，斷裂韌性為3.6MPa'm1/2。
實施例2: —種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，將碳化硅粉體、釔鋁石榴石、石墨 粉按比例配制成主原料，該主原料的配方組成和重量百分比為90%的碳化硅粉體、8% 的釔鋁石榴石和2%的石墨粉，該碳化硅粉體的顆粒大小1.75Hm,石墨粉的顆粒大小 1.8pm，依次進(jìn)行以下步驟
1) 、將上述主原料、主原料重量0.5%的聚乙烯醇、主原料重量0.5%的四甲基氫氧化 銨加入到去離子水中，球磨混合12小時，配制成固相重量含量為60%的水基碳化硅料漿；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氫氧化銨+去離子水)=60% (重量比)。
2) 、采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅料槳進(jìn)行噴霧干燥，具體工藝條件為水基碳化 硅料漿流量為3Kg/h，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為22(TC，出口溫度80'C;得碳化硅造粒粉；
3) 、將上述碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用160MPa干壓預(yù)壓和250MPa冷等靜壓 終壓的兩步方式成型，獲得高密度的碳化硅素坯；
4) 、將上述高密度的密封環(huán)坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至1卯(TC保溫1.5小時； 燒結(jié)結(jié)束，得含碳的碳化硅密封環(huán)。
其摩擦系數(shù)為0.15，體密為3.20g/cm3，硬度為91HRA，抗彎強(qiáng)度為450MPa，斷裂 韌性為4.0MPa'm1/2。
實施例3: —種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，將碳化硅粉體、釔鋁石榴石、石墨 粉按比例配制成主原料，該主原料的配方組成和重量百分比為87%的碳化硅粉體、8% 的釔鋁石榴石和5%的石墨粉，該碳化硅粉體的顆粒大小1.3叫，石墨粉的顆粒大小2pm， 依次進(jìn)行以下步驟
1) 、將上述主原料、主原料重量1.2%的聚乙烯醇、主原料重量1.2%的四甲基氫氧化 銨加入到去離子水中，球磨混合16小時，配制成固相重量含量為50%的水基碳化硅料漿；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氫氧化銨+去離子水)=50% (重量比)。
2) 、采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅料漿進(jìn)行噴霧干燥，具體工藝條件為水基碳化 硅料漿流量為4Kg/h，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為24(TC，出口溫度8(TC;得碳化硅造粒粉；
3) 、將上述碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用160MPa干壓預(yù)壓和250MPa冷等靜壓 終壓的兩步方式成型，獲得高密度的碳化硅素坯；
4) 、將上述高密度的密封環(huán)坯體放在真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至195(TC保溫1.0小時; 燒結(jié)結(jié)束，得含碳的碳化硅密封環(huán)。
其摩擦系數(shù)為0.13，體密為3.18g/cm3，硬度為91HRA，抗彎強(qiáng)度為430MPa，斷裂
6韌性為3.8MPa'm1/2。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明 不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直 接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征是以重量百分比為82％～90％的碳化硅粉體、8％～10％的釔鋁石榴石和2％～8％的碳粉組成主原料，依次包括以下步驟1)、將上述主原料、粘結(jié)劑、分散劑加入到去離子水中，球磨混合后，配制成固相含量為40％～60％的水基碳化硅復(fù)合料漿；所述粘結(jié)劑、分散劑的重量分別是主原料的0.5％～3％、0.5％～1.5％；2)、采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅復(fù)合料漿進(jìn)行噴霧干燥，得到碳化硅造粒粉；3)、將上述碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用140～180MPa干壓預(yù)壓和230～270MPa冷等靜壓終壓的兩步方式成型，獲得高密度的密封環(huán)坯體；4)、將上述高密度的密封環(huán)坯體放入真空無壓燒結(jié)爐中，升溫至1900℃～2000℃保溫1～1.5小時，燒結(jié)結(jié)束，得到含碳的碳化硅密封環(huán)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述粘結(jié)劑為 聚乙烯醇，所述分散劑為四甲基氫氧化銨。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述碳粉 為石墨粉。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述步驟2) 中的噴霧干燥的工藝條件為水基碳化硅復(fù)合料槳流量為3 5Kg/h，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為200°C 250°C 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述步驟l)中 球磨混合12 24小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述碳化硅粉 體的顆粒大小為0.5nm 2.5pm，碳粉的顆粒大小為0.5pm 3.5pm。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，其特征在于所述步驟3)中 采用160MPa干壓預(yù)壓和250MPa冷等靜壓終壓。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1 7中任意一種方法所制備的含碳的碳化硅密封環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含碳的碳化硅密封環(huán)的制備方法，以碳化硅粉體、釔鋁石榴石和碳粉組成主原料，依次包括以下步驟1)將上述主原料、粘結(jié)劑、分散劑加入到去離子水中，球磨混合后，配制成水基碳化硅復(fù)合料漿；2)采用噴霧造粒工藝對水基碳化硅復(fù)合料漿進(jìn)行噴霧干燥；3)將所得的碳化硅造粒粉放入環(huán)形模具中采用干壓預(yù)壓和冷等靜壓終壓的兩步方式成型；4)將所得的高密度的密封環(huán)坯體放入真空無壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到含碳的碳化硅密封環(huán)。本發(fā)明還同時提供按照上述方法所得的含碳的碳化硅密封環(huán)；該密封環(huán)具有低摩擦系數(shù)、低磨損率、抗彎強(qiáng)度大、斷裂韌性優(yōu)良等特性。
文檔編號F16J9/28GK101551012SQ20091009887
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月21日
發(fā)明者傅培鑫, 李志強(qiáng), 輝 楊, 玲 辛, 鄭志榮, 郭興忠 申請人:浙江東新密封有限公司