專利名稱：一種預(yù)制直通裂紋的方法及其專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工程陶瓷材料和硬脆材料斷裂阻力測試時的裂紋預(yù)制，具體地說是一種預(yù)制直通裂紋的方法及其專用裝置，它是可控制脆性和準(zhǔn)脆性材料的裂紋擴展和裂紋止裂的簡單而有效的技術(shù)。
背景技術(shù)：
由于優(yōu)良的物理化學(xué)性能，如高硬度、高模量、耐高溫、耐腐蝕等，工程陶瓷材料最近幾十年在國內(nèi)外材料領(lǐng)域引起了高度的重視，并已經(jīng)在電子、化工和國防等工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用。陶瓷的斷裂韌性KIC是反映陶瓷工程應(yīng)用能力的一項重要性能指標(biāo)。大多數(shù)情況下，斷裂韌性的測試需要在試樣上預(yù)先引發(fā)一條裂紋，但脆性材料預(yù)制裂紋時很困難，經(jīng)常是或者不開裂，或者一開裂就斷了，不好控制裂紋的長度。上世紀(jì)80年代日本人采用橋壓法(bridgeindentation)，即在一根梁試樣上先打上兩個維氏壓痕或奴普壓痕，使壓痕對角產(chǎn)生垂直于試樣長度方向的壓痕表面微裂紋，然后將試樣橫跨放在有一條槽溝的平直墊塊上，使壓痕處于槽溝的跨中位置。然后在材料實驗機上以均布載荷的形式加壓，直到聽到微小的開裂聲立刻卸載。這時位于跨中位置的壓痕裂紋受到槽溝兩邊的接觸應(yīng)力(表層受拉，內(nèi)層受壓)而產(chǎn)生開裂，但裂紋擴展到內(nèi)部受到壓應(yīng)力而停止，從而形成了一條直通裂紋，這種一次性“叭”的一聲開裂的裂紋稱為“Pop-in”裂紋，它的長度是多少就只能用多少，很難控制長度，對于不同的材料需要經(jīng)過長期摸索，調(diào)整槽溝的寬度來獲得所需裂紋。將這樣得到的裂紋作為原始裂紋進(jìn)行斷裂韌性的測試。這種方法已經(jīng)被用到單邊預(yù)裂梁法(SEPB)測試斷裂韌性的國際標(biāo)準(zhǔn)里面(ISO/FDIS 157322003E)。但是，這種方法還有幾個致命的弱點，例如裂紋長度和形貌很難控制，實驗后需要剔除一些失敗的和無效的試樣。更重要的是，對于準(zhǔn)脆性陶瓷材料和粗晶陶瓷，這種方法就不能用了，因為壓痕微裂紋引發(fā)不出來。還有一種方法是用高頻疲勞來預(yù)制裂紋，但費用和時間都非常巨大，同時對一些粗晶陶瓷也無效。因此，尋求一種簡單而又方便有效的陶瓷材料預(yù)制裂紋的方法，對于工程陶瓷斷裂阻力的測試和實驗效率的提高都是非常重要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可靠性強、操作簡單、可以對細(xì)晶陶瓷和準(zhǔn)脆性陶瓷等各種脆性材料試樣預(yù)制直通裂紋的方法及其專用裝置。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種預(yù)制直通裂紋的方法，利用陶瓷材料裂紋擴展的應(yīng)變準(zhǔn)則，在梁試樣上需要引發(fā)裂紋的地方預(yù)先切割一個三角形切口或山形切口，作為裂紋源，通過限制撓度和縱向擠壓約束的四點彎曲加載，直到達(dá)到合適長度的裂紋，然后卸載?？梢詫⑶锌诹涸嚇臃旁诩虞d剛架上，先加上5-10牛頓的力，然后將可調(diào)頂柱頂上試樣的背面，切口對著可調(diào)頂柱方向，可調(diào)頂柱另一端與千分表接觸，將千分表在此位置調(diào)到零，再將可調(diào)頂柱回調(diào)到所需要允許撓度的位置，然后加載；或者在梁試樣的切口一面的兩端貼上兩塊薄膠片，將該面貼放在一個平整的鋼墊塊上，然后加載。以梁試樣上的三角形切口作為裂紋源時，將梁試樣的三角形切口沒切到的一面作為裂紋擴展觀測面朝著顯微鏡，對試樣進(jìn)行裂紋監(jiān)測，并用照相機照下裂紋擴展過程，然后開始加載直到看到或聽到開裂后停止加載，采用位移控制加載，加載前對梁試樣研磨和表面拋光(特別是針對裂紋觀測表面)。
一種預(yù)制直通裂紋方法的專用裝置，包括剛架、千分表、可調(diào)頂柱、擠緊螺栓，平行的橫梁之間通過縱梁連接而成剛架，橫梁一端固定，另一端側(cè)面開螺紋孔，其上裝有夾持梁試樣的擠緊螺栓，梁試樣與縱梁之間的兩端位置設(shè)有支點，千分表測試部位與可調(diào)頂柱接觸連接，可調(diào)頂柱置于梁試樣的受拉面；本發(fā)明可調(diào)頂柱為螺旋可調(diào)頂柱，通過螺紋安裝于縱梁上，螺旋調(diào)節(jié)頂柱的移動量可由千分表精確顯示出來；本發(fā)明樣品兩端擠緊螺栓可以為兩個，分別安裝于兩邊的平行橫梁上，正對樣品的兩端，給樣品施加縱向壓力，同時可以調(diào)節(jié)樣品的縱向位置，使切口處對正可調(diào)頂柱。
本發(fā)明利用陶瓷材料裂紋擴展的應(yīng)變準(zhǔn)則，先在試樣上用外圓切片機切一個山形切口或三角形切口，通過一種限制撓度和縱向擠壓約束的四點彎曲加載，使切口處裂紋開裂后裂紋尖端的應(yīng)變不會失控，裂紋能夠穩(wěn)態(tài)擴展但不會失穩(wěn)斷裂。
為了保證啟裂時的小應(yīng)力，減小裂紋擴展慣性，首先要在試樣上用線切割或外圓切片機切一個山形切口(不能通過顯微鏡觀測裂紋的擴展過程)或三角形切口(可以從試樣側(cè)面通過顯微鏡觀測裂紋的擴展過程)作為裂紋源。
為了使得裂紋開裂后彎曲撓度不會太大而使應(yīng)變失控，在兩個支點支撐的梁試樣的底下由一個螺旋可調(diào)頂柱來調(diào)節(jié)梁的最大允許撓度，頂柱端頭距彎曲梁試樣的跨中表面的距離可調(diào)，從而可更靈活地控制最大撓度。也可以在梁兩端貼上一層薄膠帶紙作為支撐，即最大撓度超不過該薄膜的厚度。另外，梁試樣的兩端用螺栓擠緊，即兩頭施加縱向擠壓力，以增加裂紋閉合力和撓度回彈力。
為觀測裂紋擴展過程和形貌，試樣的完整表面(對三角形切口)的觀測區(qū)置于顯微鏡的觀察之下，然后開始加載直到看到或聽到開裂后停止加載，采用位移控制加載。開裂后可以用滲透染色試劑滴在裂紋處，以便斷裂韌性試驗后能夠確定原始裂紋的長度。
本發(fā)明首先是針對壓痕法不能引發(fā)微裂紋的準(zhǔn)脆性陶瓷材料，采用山形或三角形切口代替壓痕裂紋作為橋壓法的裂紋源，可以解決準(zhǔn)脆性陶瓷無法用橋壓法引發(fā)裂紋的問題。進(jìn)而，利用陶瓷材料的裂紋擴展主要由應(yīng)變所控制基本原理，設(shè)計一種裂紋開裂后裂紋尖端的應(yīng)變不會失控，防止裂紋的失穩(wěn)斷裂，同時又要保證啟裂的可行性的限制撓度彎曲法。因此，不需要施加橋壓法那么大的載荷(一萬牛頓以上載荷)，可以在顯微鏡底下用一個小裝置水平加載。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、采用本發(fā)明可以在各種陶瓷材料上預(yù)制自然裂紋，不僅適用于精細(xì)陶瓷，也適用于準(zhǔn)脆性陶瓷等用常規(guī)的橋壓法無法解決的裂紋預(yù)制的問題。
2、本發(fā)明實驗方法簡單，試樣制備容易，可操作性強，無須復(fù)雜和昂貴的儀器。
3、本發(fā)明是針對工程陶瓷材料和硬脆材料的裂紋預(yù)制，實現(xiàn)了裂紋擴展和裂紋尺寸可控和可在線記錄，為研究脆性材料的斷裂阻力和斷裂韌性測試提供有效的手段。利用陶瓷材料裂紋擴展的應(yīng)變準(zhǔn)則，先在試樣上用外圓切片機切一個山形切口或三角形切口，通過一種限制撓度和縱向擠壓約束的四點彎曲加載，使切口處裂紋開裂后裂紋尖端的應(yīng)變不會失控，裂紋能夠穩(wěn)態(tài)擴展但不會失穩(wěn)斷裂，同時可以通過顯微鏡監(jiān)測能夠記錄下裂紋擴展的過程，實現(xiàn)了可控的在線觀測和照相記錄，同時通過位移-裂紋長度之關(guān)系研究陶瓷的阻力特性。
4、本發(fā)明只需要用很小的載荷就可以完成引發(fā)裂紋的過程，所以可以用很簡單的加載裝置。(載荷通常為10到20千克，而橋壓法所需要的載荷一般為1000到3000千克)


圖1a為梁試樣在預(yù)制裂紋之前的山形切口結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1b為梁試樣在預(yù)制裂紋之前的三角形切口結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為可調(diào)有限撓度彎曲梁加載裝置示意圖。
圖3為用薄膜厚度作為最大撓度空間的試樣卡在夾具中的位置和顯微鏡監(jiān)測裂紋擴展的方向示意圖。
圖4為夾具與試樣的受載及支撐示意圖。
圖5(a-e)為Ti3SiC2/SiC復(fù)合陶瓷試樣在限制位移過程中的裂紋擴展記錄。
圖6為Ti3SiC2陶瓷試樣三角形切口在限制位移過程中的裂紋擴展。
圖7為Ti3SiC2陶瓷試樣山形切口在預(yù)制裂紋后的表面，看不見切口中的裂紋。
圖8為Ti3SiC2陶瓷試樣在山形切口引發(fā)自然裂紋后測試斷裂韌性的斷口形貌。
圖9為氧化鋯陶瓷的三角形切口梁在限制位移過程中的裂紋擴展。
具體實施例方式
如圖2所示，本發(fā)明預(yù)制直通裂紋的可調(diào)有限撓度彎曲梁加載裝置，包括剛架5、千分表7、螺旋可調(diào)頂柱6、擠緊螺栓4，平行的橫梁52之間通過縱梁51連接而成剛架5，橫梁52一端固定，另一端側(cè)面開螺紋孔，其上裝有夾持梁試樣1的擠緊螺栓4，梁試樣1與縱梁51之間的兩端位置設(shè)有支點8，千分表7測試部位與螺旋可調(diào)頂柱6接觸連接，螺旋可調(diào)頂柱6置于梁試樣1的背面(受拉面)，通過螺紋安裝于縱梁51上，圖中C處為有限撓度。
將需要測試的陶瓷塊體用金剛石外圓切片機或線切割機(對導(dǎo)電陶瓷)切成所需要的梁試樣1，然后經(jīng)過研磨和表面拋光，達(dá)到所需尺寸和光潔度，裂紋擴展觀測面拋光。在需要引發(fā)裂紋的地方預(yù)先切割一個三角形切口或山形切口，如圖1a、b所示。將切口梁試樣1放在圖2所示的水平加載剛架5上，切口對著頂柱方向，三角形切口沒切到的一面作為裂紋擴展觀測面置于顯微鏡的觀測之下，先加上5-10牛頓的力，然后將螺旋可調(diào)頂柱6頂上試樣1的下表面，將千分表7在這種位置調(diào)到零，再將螺旋可調(diào)頂柱6回調(diào)到所需要的允許撓度的位置(看千分表控制)，試樣兩端放有墊片3，沿縱向通過擠緊螺栓4加壓，通過一個水平加載裝置2加載。另外，也可以用一個簡單的鋼質(zhì)夾具11，試樣1一側(cè)放有鋁合金墊塊10，使試樣可以被夾在中間，而且可以沿縱向通過擠緊螺栓4加壓，如圖3所示，在試樣切口的一面的兩端貼上兩塊薄膠片12(見圖4)，將該面貼放在一個平整的鋼墊塊13上，然后通過一個水平加載裝置2加載。在顯微鏡9的觀察下面進(jìn)行類似于四點彎曲的加載，監(jiān)測裂紋的啟始和擴展，直到達(dá)到合適長度的裂紋，然后卸載，并用染色劑對開裂處染色處理，以便在斷裂韌性測試后從斷口確定初始裂紋的長度。下面對常規(guī)的橋壓法無法引發(fā)裂紋的兩種陶瓷材料進(jìn)行裂紋預(yù)制試驗。
實施例1鈦硅碳/碳化硅復(fù)合陶瓷試樣的裂紋引發(fā)將鈦硅碳/碳化硅復(fù)合陶瓷加工為3×4mm2橫截面、長度為36mm的試樣，拋光后在中央用金剛石外圓切片機切割一個三角形切口，按照上述實施方式對試樣進(jìn)行裂紋引發(fā)和監(jiān)測，并用照相機照下裂紋擴展過程，在裂紋達(dá)到試樣寬度的一半左右停止加載，最后獲得一條裂紋寬度與自然裂紋完全一樣的預(yù)制裂紋。裂紋擴展過程如圖5(a-e)所示。
實施例2鈦硅碳陶瓷試樣的裂紋引發(fā)和斷裂韌性測試將鈦硅碳陶瓷加工為4×8mm2和3×4mm2橫截面、長度為36mm的試樣，拋光后對不同的試樣分別在試樣中央用金剛石外圓切片機切割一個三角形切口和山形切口，按照上述實施方式對試樣進(jìn)行裂紋引發(fā)和監(jiān)測，并用照相機照下裂紋擴展過程，在裂紋達(dá)到試樣寬度的一半左右停止加載，最后獲得裂紋寬度與自然裂紋完全一樣的預(yù)制裂紋。三角形切口的試樣的裂紋擴展過程如圖6所示。
山形切口的試樣開裂過程用顯微鏡看不見，只能通過開裂的聲音來判斷，開裂后的試樣在顯微鏡下也只能看見切口，如圖7所示。山形切口試樣引發(fā)裂紋后在進(jìn)行斷裂韌性的斷口如圖8所示。
實施例3氧化鋯陶瓷試樣的裂紋引發(fā)將氧化鋯陶瓷加工為3×4mm2橫截面、長度為30mm的試樣，拋光后在中央用金剛石外圓切片機切割一個三角形切口，按照上述實施方式對試樣進(jìn)行裂紋引發(fā)和監(jiān)測，并用照相機照下裂紋擴展過程，獲得一條裂紋寬度與自然裂紋完全一樣的預(yù)制裂紋，但卸載后裂紋很難分辨和看見，裂紋擴展過程如圖9所示。
權(quán)利要求
1.一種預(yù)制直通裂紋的方法，其特征在于利用陶瓷材料裂紋擴展的應(yīng)變準(zhǔn)則，在梁試樣上需要引發(fā)裂紋的地方預(yù)先切割一個三角形切口或山形切口，作為裂紋源，通過限制撓度和縱向擠壓約束的四點彎曲加載，直到達(dá)到合適長度的裂紋，然后卸載。
2.按照權(quán)利要求1所述預(yù)制直通裂紋的方法，其特征在于將切口梁試樣放在加載剛架上，先加上5-10牛頓的力，然后將可調(diào)頂柱頂上試樣的受拉面，切口對著可調(diào)頂柱方向，可調(diào)頂柱另一端與千分表接觸，將千分表在此位置調(diào)到零，再將可調(diào)頂柱回調(diào)到所需要允許撓度的位置，然后加載。
3.按照權(quán)利要求2預(yù)制直通裂紋的方法，其特征在于以梁試樣上的三角形切口作為裂紋源，將梁試樣的跨中側(cè)面置于顯微鏡的觀察之下，三角形切口沒切到的一面作為裂紋擴展觀測面朝著顯微鏡，加載過程中對試樣進(jìn)行裂紋監(jiān)測，并用照相機照下裂紋擴展過程，直到看到裂紋到達(dá)合適的長度或聽到開裂后停止加載，采用位移控制加載。
4.按照權(quán)利要求1所述預(yù)制直通裂紋的方法，其特征在于在梁試樣的切口一面的兩端貼上兩塊薄膠片，將該面貼放在一個平整的鋼墊塊上，然后加載。
5.按照權(quán)利要求1預(yù)制直通裂紋的方法，其特征在于加載前對梁試樣研磨和表面拋光。
6.一種按照權(quán)利要求1所述預(yù)制直通裂紋方法的專用裝置，其特征在于包括剛架(5)、千分表(7)、可調(diào)頂柱(6)、擠緊螺栓(4)，平行的橫梁(52)之間通過縱梁(51)連接而成剛架(5)，橫梁(52)一端固定，另一端側(cè)面開螺紋孔，其上裝有夾持梁試樣(1)的擠緊螺栓(4)，梁試樣(1)與縱梁(51)之間的兩端位置設(shè)有支點(8)，千分表(7)測試部位與可調(diào)頂柱(6)接觸連接，可調(diào)頂柱(6)置于梁試樣(1)的背面。
7.按照權(quán)利要求6所述裝置，其特征在于可調(diào)頂柱(6)為螺旋可調(diào)頂柱，通過螺紋安裝于縱梁(51)上。
8.按照權(quán)利要求6所述預(yù)制直通裂紋的專用裝置，其特征在于樣品兩端擠緊螺栓(4)為兩個，分別安裝于兩邊的平行橫梁(52)上，正對樣品的兩端。
全文摘要
本發(fā)明公開一種針對工程陶瓷材料和硬脆材料預(yù)制直通裂紋的方法及其專用裝置，該方法是利用陶瓷材料裂紋擴展的應(yīng)變準(zhǔn)則，先在試樣上用外圓切片機切一個山形切口或三角形切口，通過一種限制撓度和縱向擠壓約束的四點彎曲加載，使切口處裂紋開裂后裂紋尖端的應(yīng)變不會失控，裂紋能夠穩(wěn)態(tài)擴展但不會失穩(wěn)斷裂。該裝置包括剛架、千分表、可調(diào)頂柱、擠緊螺栓，平行的橫梁之間通過縱梁連接而成剛架，橫梁一端固定，另一端側(cè)面開螺紋孔，其上裝有夾持梁試樣的擠緊螺栓，梁試樣與縱梁之間的兩端位置設(shè)有支點，千分表測試部位與可調(diào)頂柱接觸連接，可調(diào)頂柱置于梁試樣的背面。采用本發(fā)明可以在各種陶瓷材料上預(yù)制自然裂紋，只需要用很小的載荷。
文檔編號G01N1/28GK1632508SQ200310119458
公開日2005年6月29日 申請日期2003年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月24日
發(fā)明者包亦望, 周延春 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所