專利名稱：一種石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及石油產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的測定裝置。
背景技術(shù)：
石油產(chǎn)品(包括汽油、煤油、柴油、潤滑油等最終產(chǎn)品及石油煉制過程中各種石油餾分和中間產(chǎn)品)的組成與性質(zhì)是檢驗(yàn)和控制其質(zhì)量的主要參數(shù)。以成品汽油與組份汽油為例，其主要質(zhì)量指標(biāo)參數(shù)包括餾程、辛烷值、雷諾蒸汽壓、芳烴含量、烯烴含量、苯含量、硫含量等。
對(duì)于各種石油產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，目前大都采用“標(biāo)準(zhǔn)分析法”，即按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法對(duì)油樣進(jìn)行定量分析。這類標(biāo)準(zhǔn)分析方法往往非常費(fèi)時(shí)，分析設(shè)備昂貴，日常維護(hù)工作量大，維護(hù)成本高。另外，試驗(yàn)設(shè)備常需要設(shè)施完備的試驗(yàn)場地和具有較高技術(shù)水平的操作人員，工作效率低，難以滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。
為了克服標(biāo)準(zhǔn)分析法的局限性，許多現(xiàn)代分析儀器，如高效氣相色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜、核磁共振、紫外和紅外光譜等相繼應(yīng)用于石油產(chǎn)品分析，雖然它們對(duì)某些參數(shù)的測定精度和速度有了不同程度的提高，但在儀器成本、分析速度方面仍不能令人滿意。近年來，隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，近紅外光譜分析技術(shù)受到國內(nèi)外廣泛的重視。這類分析方法通過測取待測油樣的近紅外光譜數(shù)據(jù)，再基于光譜圖與油品質(zhì)量指標(biāo)之間的函數(shù)關(guān)系來計(jì)算油品質(zhì)量指標(biāo)，具有分析效率高、分析速度快、樣品無需預(yù)處理等優(yōu)點(diǎn)。近紅外光譜分析儀需要采用半導(dǎo)體二極管陣列或傅立葉變換技術(shù)來檢測光譜，目前主要為國外產(chǎn)品，價(jià)格昂貴；同時(shí)，由于近紅外吸收光譜重疊嚴(yán)重，目前除汽油辛烷值、柴油十六烷值等少量指標(biāo)外，對(duì)很多關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)的測定精度并不理想。
對(duì)于石油產(chǎn)品質(zhì)量分析而言，拉曼光譜除了具有近紅外光譜所具有的優(yōu)點(diǎn)外，還可以獲得油樣中各有機(jī)物基團(tuán)豐富的特征信息，如在波數(shù)1000cm-1左右出現(xiàn)的尖銳苯環(huán)特征峰、在波數(shù)1650cm-1左右出現(xiàn)的顯著的烯基特征峰。這些特征峰直接反映了油樣中各有機(jī)物原子基團(tuán)的含量。為此，Cooper等人[1-3]依據(jù)傅立葉變換拉曼光譜儀所獲取的汽油光譜數(shù)據(jù)，采用部分最小二乘估計(jì)算法建立了汽油辛烷值、蒸汽壓、含氧化合物含量、芳烴含量等性質(zhì)的光譜模型，并取得了理想的分析精度。然而，這些高分辨率的拉曼光譜分析儀體積龐大，價(jià)格非常昂貴。
參考文獻(xiàn)[1]Cooper，J.B.et al.Determination of octane number and Reid vapor pressure of commercialpetroleum fuels using FT-Raman spectroscopy and partial least-squares regression analysis.Analytical Chemistry，1995，674096-4100[2]Cooper，J.B.et a1.Determination of weight percent oxygen in commercial gasolineAcomparison between FT-Rarnan，F(xiàn)T-IR，and dispersive near-IR spectroscopies.AppliedSpectroscopy，1996，50(7)917-721[3]Cooper，J.B.et al.Comparison of near-IR，Raman，and mid-IR spectroscopies for thedetermination of BTEX in petroleum fuels.Applied Spectroscopy，1997，51(11)1613-1620發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種成本低，體積小，便于攜帶的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀。
本實(shí)用新型的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀主要包括激光器、樣品室、微型光纖光譜儀、A/D轉(zhuǎn)換器和微型計(jì)算機(jī)，所說的樣品室為具有進(jìn)光孔和出光孔的箱體，箱體內(nèi)置有油樣瓶，自油樣瓶至出光孔之間設(shè)有長通濾光片和光纖輸入接口，激光器發(fā)出的激發(fā)光照射至樣品室中的油樣瓶，從油樣瓶發(fā)出的漫反射光，經(jīng)長通濾光片濾去與激發(fā)光同頻率的瑞利光后，再經(jīng)光纖輸入接口聚焦后通過光纖連接至微型光纖光譜儀，微型光纖光譜儀的輸出信號(hào)連接至A/D轉(zhuǎn)換器的輸入端，A/D轉(zhuǎn)換器的輸出端連接至微型計(jì)算機(jī)。由微型計(jì)算機(jī)對(duì)A/D轉(zhuǎn)換器的輸出數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)字濾波與格式轉(zhuǎn)換等預(yù)處理以獲取待測油樣的拉曼光譜，再基于拉曼光譜圖與油品質(zhì)量指標(biāo)之間的函數(shù)關(guān)系來計(jì)算油樣的質(zhì)量指標(biāo)。
上述激光器發(fā)出的激發(fā)光可從樣品室的進(jìn)光孔直接照射至油樣瓶；為了提高測定儀的靈敏度，也可在樣品室的進(jìn)光孔處設(shè)置光纖輸出接口，在激光器與光纖輸出接口之間連接光纖，通過光纖將激光器發(fā)出的激發(fā)光照射至油樣瓶。
本實(shí)用新型所提供的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，由于激光器可采用線寬較大的中低功率半導(dǎo)體固態(tài)激光器，微型光纖光譜儀可采用CCD型檢測器陣列，使得儀器在保證測試性能的前提下成本大大下降。另外，本實(shí)用新型可采用市售的固定光路、光柵分光的微型光纖光譜儀，整機(jī)系統(tǒng)無可動(dòng)部件，抗干擾性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，體積小便于攜帶。本實(shí)用新型采用微型計(jì)算機(jī)對(duì)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，并實(shí)時(shí)建立拉曼光譜分析計(jì)算模型，使得測試速度大大提高，可在1～2分鐘內(nèi)得到待測樣品一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量指標(biāo)的分析結(jié)果。
本實(shí)用新型所提供的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，適用于石油產(chǎn)品組成與質(zhì)量指標(biāo)分析，特別適用于輕質(zhì)油品，如汽油、煤油、液化氣等，也可用于透光性較好的其它液相產(chǎn)品。可分析的參數(shù)包括待測樣品中某一物質(zhì)的含量(如含水量、苯含量、酒類乙醇含量等)、某類物質(zhì)的含量(如油品中的芳烴含量、烯烴含量、含氧化合物含量等)和其它綜合指標(biāo)(如汽油辛烷值、汽油雷諾蒸汽壓、油品密度等)。


圖1是本實(shí)用新型的的構(gòu)成示意圖；圖2為本實(shí)用新型樣品室的一種具體結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本實(shí)用新型樣品室的另一種具體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
參照?qǐng)D1，本實(shí)用新型提供的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀包括激光器1、樣品室3、微型光纖光譜儀4、A/D轉(zhuǎn)換器5和微型計(jì)算機(jī)6。所說的樣品室3為具有進(jìn)光孔A和出光孔B的箱體(見圖2)，箱體內(nèi)置有油樣瓶9，自油樣瓶9至出光孔B之間設(shè)有長通濾光片11和光纖輸入接口12。樣品室內(nèi)存放油樣的油樣瓶9可用普通的光學(xué)玻璃或石英材料制成，也可用帶有透光窗口的金屬材料制成。為提高拉曼光譜的信噪比，可在樣品室進(jìn)光孔A的對(duì)壁或在整個(gè)樣品室的內(nèi)壁設(shè)置吸光材料10。長通濾光片11通常選用對(duì)拉曼光信號(hào)的平均傳輸率大于80％，而對(duì)瑞利光的衰減度大于OD5(OD5是指經(jīng)長通濾光片濾光后，其光強(qiáng)降至原光強(qiáng)的10-5)的光學(xué)濾光片，以提高測定儀的精度。激光器1發(fā)出的激發(fā)光照射至樣品室的油樣瓶9，從油樣瓶發(fā)出的漫反射光，經(jīng)長通濾光片11濾去與激發(fā)光同頻率的瑞利光后，再經(jīng)光纖輸入接口12聚焦后從出光孔B通過光纖2連接至微型光纖光譜儀4，光纖光譜儀4的輸出信號(hào)連接至A/D轉(zhuǎn)換器5的輸入端，A/D轉(zhuǎn)換器5的輸出端連接至微型計(jì)算機(jī)6。
圖3為樣品室的另一種具體結(jié)構(gòu)示意圖。在樣品室的進(jìn)光孔A處設(shè)置光纖輸出接口7，在激光器1與光纖輸出接口7之間連接光纖2，采用光纖2將激光器1發(fā)出的激發(fā)光照射至油樣瓶。為了濾除單色激發(fā)光以外的其它干擾光，通常在激光器1與油樣瓶9之間加入窄帶濾光片8。圖3所示具體實(shí)例中，窄帶濾光片8置于光纖輸出接口7與油樣瓶9之間。
本實(shí)用新型中，所說的激光器1可選用波長在可見光或近紅外區(qū)的中低功率半導(dǎo)體固態(tài)激光器，如國內(nèi)廠商生產(chǎn)的532nm中低功率半導(dǎo)體泵浦激光器，美國LaserPath技術(shù)公司所生產(chǎn)的785nm半導(dǎo)體固態(tài)激光器。由于上述激光器所產(chǎn)生的拉曼光譜處于短波近紅外區(qū)，相應(yīng)的微型光纖光譜儀4可采用低成本的CCD型檢測器陣列。對(duì)于與CCD陣列微型光纖光譜儀配合使用的A/D轉(zhuǎn)換器5也可市售，如用美國OceanOptics公司生產(chǎn)的ADC系列。A/D轉(zhuǎn)換器5與微型計(jì)算機(jī)6可采用USB接口、RS232串行口或并行口連接；或者也可將A/D轉(zhuǎn)換器5置于微型計(jì)算機(jī)6的插槽內(nèi)，用電纜將A/D轉(zhuǎn)換器5與微型光纖光譜儀4相連接。A/D轉(zhuǎn)換器5也可與光纖光譜儀4集成于一體，如選用美國OceanOptics公司生產(chǎn)的A/D轉(zhuǎn)換器5與光纖光譜儀4集成于一體的USB2000、HR2000系列產(chǎn)品。
本實(shí)用新型中，所說的光纖輸出接口7與光纖輸入接口12分別可由可調(diào)焦的石英透鏡與光纖連接頭構(gòu)成，其中光纖連接頭可采用SMA 905，ST或FC等標(biāo)準(zhǔn)，具體與所選用的微型光纖光譜儀有關(guān)。光纖輸出接口7與光纖輸入接口12也可市售，如美國OceanOptics公司生產(chǎn)的74系列。
本實(shí)用新型中，連接用的光纖可選用普通石英光纖。為保證通光量，宜選擇直徑不小于100μm的光纖。微型光纖光譜儀4可市售，如美國OceanOptics公司生產(chǎn)的S2000微型光纖光譜儀。
本實(shí)用新型所用的微型計(jì)算機(jī)6，可以是普通的臺(tái)式或便攜式PC機(jī)，或嵌入式計(jì)算機(jī)，或其他支持USB、RS232接口的計(jì)算設(shè)備(如可編程邏輯控制器等)。微型計(jì)算機(jī)6負(fù)責(zé)對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理與分析計(jì)算。所用分析計(jì)算軟件以質(zhì)量指標(biāo)已知的標(biāo)準(zhǔn)油樣數(shù)據(jù)庫為基礎(chǔ)，采用線性與非線性數(shù)學(xué)模型，并結(jié)合模式分類技術(shù)，實(shí)時(shí)建立產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的定量分析模型，并由待測油樣的拉曼光譜直接計(jì)算得到其質(zhì)量指標(biāo)的光譜分析值。
本實(shí)用新型還可采取將激光器1、樣品室3、微型光纖光譜儀4和A/D轉(zhuǎn)換器5置于同一箱體中，在箱體位于樣品室的頂部設(shè)置一活動(dòng)頂蓋，以更方便攜帶。
權(quán)利要求1.一種石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于主要包括激光器(1)、樣品室(3)、微型光纖光譜儀(4)、A/D轉(zhuǎn)換器(5)和微型計(jì)算機(jī)(6)，所說的樣品室(3)為具有進(jìn)光孔(A)和出光孔(B)的箱體，箱體內(nèi)置有油樣瓶(9)，自油樣瓶(9)至出光孔B之間設(shè)有長通濾光片(11)和光纖輸入接口(12)，激光器(1)發(fā)出的激發(fā)光照射至樣品室中的油樣瓶(9)，從油樣瓶發(fā)出的漫反射光，經(jīng)長通濾光片(11)濾去與激發(fā)光同頻率的瑞利光后，再經(jīng)光纖輸入接口(12)聚焦后通過光纖(2)連接至微型光纖光譜儀(4)，微型光纖光譜儀(4)的輸出信號(hào)連接至A/D轉(zhuǎn)換器(5)的輸入端，A/D轉(zhuǎn)換器(5)的輸出端連接至微型計(jì)算機(jī)(6)。
2.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于激光器(1)為半導(dǎo)體固態(tài)激光器。
3.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于激光器(1)發(fā)出的激發(fā)光從樣品室的進(jìn)光孔(A)直接照射至油樣瓶(9)；或者在樣品室(3)的進(jìn)光孔(A)處設(shè)置光纖輸出接口(7)，在激光器(1)與光纖輸出接口(7)之間連接用于將激光器(1)發(fā)出的激發(fā)光照射至油樣瓶(9)的光纖(2)。
4.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于所說的光纖輸入接口(12)由可調(diào)焦的透鏡與光纖連接頭構(gòu)成。
5.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征是在激光器(1)與油樣瓶(9)之間設(shè)置窄帶濾光片(8)。
6.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于在樣品室進(jìn)光孔(A)的對(duì)壁或在整個(gè)樣品室的內(nèi)壁設(shè)置吸光材料(10)。
7.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于微型光纖光譜儀(4)采用CCD型檢測器陣列。
8.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于所說的A/D轉(zhuǎn)換器(5)與微型光纖光譜儀(4)集成于一體；或?qū)/D轉(zhuǎn)換器(5)置于微型計(jì)算機(jī)(6)的插槽內(nèi)。
9.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于A/D轉(zhuǎn)換器(5)與微型計(jì)算機(jī)(6)采用USB接口、RS232串行口或并行口連接。
10.按權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于微型計(jì)算機(jī)(6)為普通的臺(tái)式或便攜式PC機(jī)，或嵌入式計(jì)算機(jī)或其他支持USB、RS 232接口的計(jì)算設(shè)備；所說的激光器(1)、樣品室(3)、微型光纖光譜儀(4)和A/D轉(zhuǎn)換器(5)置于同一箱體中，并在箱體位于樣品室的頂部設(shè)置一活動(dòng)頂蓋。
11.按權(quán)利要求3所述的石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀，其特征在于所說的光纖輸出接口(7)由可調(diào)焦的透鏡與光纖連接頭構(gòu)成。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種石油產(chǎn)品質(zhì)量快速測定儀。它包括激光器、樣品室、微型光纖光譜儀、A/D轉(zhuǎn)換器和微型計(jì)算機(jī)，其樣品室為具有進(jìn)光孔和出光孔的箱體，箱內(nèi)有油樣瓶，自油樣瓶至出光孔間設(shè)有長通濾光片和光纖輸入接口，激光器發(fā)出的激發(fā)光照射至樣品室的油樣瓶，從油樣瓶發(fā)出的漫反射光經(jīng)長通濾光片濾去與激發(fā)光同頻率的瑞利光后，再經(jīng)光纖輸入接口聚焦后通過光纖連接至微型光纖光譜儀，微型光纖光譜儀的輸出信號(hào)經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字量后連接至微型計(jì)算機(jī)。由微型計(jì)算機(jī)對(duì)A/D轉(zhuǎn)換器的輸出數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，獲取待測油樣的拉曼光譜，再基于拉曼光譜圖與油品質(zhì)量指標(biāo)之間的函數(shù)關(guān)系來計(jì)算油樣的質(zhì)量指標(biāo)。該測定儀具有成本低，體積小，便于攜帶的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK2723988SQ200420023400
公開日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2004年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月1日
發(fā)明者戴連奎 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)