專利名稱：紅外分光水中油份測定儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及的紅外分光水中油份測定儀屬水體中石油類物質含量測定裝置。
水體中石油類物質含量的測定問題一直是一個重要而又困難的問題，因目前尚無國家標準，實際應用的測定方法不盡相同，比較廣泛采用的測定方法有非分散紅外法、紫外分光光度法、熒光法。這幾種方法共同存在的問題是對油的組份有較強的選擇法，測定時需用標準油，而標準油又無法確定。采用國際標準化組織(以下簡稱ISO)推薦的國際標準方法進行測定可以解決上述方法所存在的問題。因ISO所推薦測定方法系國家有關部門根據(jù)優(yōu)先采用國際標準原則而選定并加以驗證予以全國推廣的全新標準測定方法，目前國內尚無與之相適應的專用測定儀器，現(xiàn)階段實現(xiàn)ISO方法尚需用大型紅外分光光度計進行測量，用之實現(xiàn)ISO方法首先由于儀器價格昂貴，在國內各級環(huán)境監(jiān)測站普遍推廣使用存在著一定困難；次之其測量時間長、測試過程復雜、要求施測人員技能較高；再之其系通用的大型設備，用之完成水中油份測定成本太高亦屬浪費。
本實用新型之目的在于提供一種實現(xiàn)ISO推薦的標準測定方法專用測定設備——紅外分光水中油份測定儀。進一步目的是在滿足應用該法測試條件下使本專用測定儀小型化、自動化、低成本以利于全國各級環(huán)境監(jiān)測部門推廣使用。再進一步目的是為我國建立與ISO方法相等同標準測定方法提供測試手段，奠定基礎、創(chuàng)造條件。
上文中提及的ISO標準測定方法與本測定儀相關部分為水體中石油類物質的含量可以用石油烴在光波波數(shù)為2930cm－1、2960cm－1、及3030cm－1、處的吸收系數(shù)來計算，其計算公式為C＝X·A2930＋Y·A2960＋Z(A3030－A2930／F)?！并瘛呈街蠧是水體中油份含量濃度(毫克／升)。
A2930、A2960、A3030分別為對應波數(shù)下測得的吸收率。
X、Y、Z是與各種C－H鍵吸收率相對應的系數(shù)。
F是脂肪烴對芳烴影響的校正因子，是正十六烷在波數(shù)為2930cm－1及3030cm－1處的吸收系數(shù)之比。
公式(Ⅰ)中X、Y、Z、F系數(shù)獲得是按ISO方法提供的以三氯三氟乙烷為溶劑按一定濃度配制甲苯(T)、姥鮫烷(P)、正十六烷(H)溶液，用該溶液在紅外光譜中波數(shù)為2930cm－1、2960cm－1、3030cm－1三處分別測得吸收值后按下列公式 Y值；按C(T)＝X·A2930(T)＋Y·A2960(T)＋Z·［A3030(T)－A2930(T)／F］式求得Z。
對于一特定儀器，當該儀器各參數(shù)確定后用之獲得的X、Y、Z、F等值一旦確定，其值是比較穩(wěn)定的，不需經(jīng)常校正，可作為該儀器測量中的常用系數(shù)。綜上所述，對本實用新型提供的測定儀而言，僅需實現(xiàn)快速、準確定位給出上述三波數(shù)的紅外光譜對被測樣品施測再利用公式(Ⅰ)計算便可快速、精確的獲得被測樣品的水體中油份濃度值。那么三波數(shù)紅外光譜的定位給出，利用微機技術手段實現(xiàn)測量全過程的自動控制，按公式(Ⅰ)進行數(shù)據(jù)自動處理，直接給出被測樣品含油濃度數(shù)則是本實用新型所要解決的主要問題。
為達到上述目的而采用的技術方案為這種紅外分光水中油份測定儀，由光學系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)組合而構成其中a光學系統(tǒng)為單光路式，其由依次置于光路中的紅外光源、光源聚光鏡、樣品池、光柵單色器、聚光鏡、紅外探測器構成；亦可按紅外光源、光源聚光鏡、光柵單色器、樣品池、聚光鏡、紅外探測器順序排列構成測量光路。b機械系統(tǒng)包括實現(xiàn)a中所說單色器中光柵分別定位輸出2930、2960、3030(cm－1)三個波數(shù)紅外光的光柵轉動、三波數(shù)定位機構；包括由電機帶動置于光路中樣品池之前位置上的調制盤組成的機械調制器；還包括可將水中油份直接打印出來的打印機(或數(shù)字顯示裝置)。c電學系統(tǒng)包括具有控制程序、數(shù)據(jù)處理程序的微機系統(tǒng)；由微機按控制程序或由脈沖源電路控制b中所說的光柵轉動、三波數(shù)定位機構使光柵轉動從而實現(xiàn)三波數(shù)定位采樣測量；三波數(shù)定位測量中由紅外探測器將其接收的光信號轉換為電信號后再依次經(jīng)前置放大器、選頻放大器、整流及濾波電路處理后接入微機的A／D轉換器由微機進行數(shù)據(jù)處理；b中所說的打印機(或數(shù)顯裝置)接入微機I／O接口以打印出(或顯示出)測試結果。
按上述方案制作紅外分光水中油份測定儀具有如下優(yōu)點本測定儀作為一種實現(xiàn)ISO先進測定方法的測定手段，對水體中含石油物質各種油份濃度測定具有通用性，徹底解決了其它方法需制備標準油的難題；本測定儀采用單光路、三波數(shù)光譜定位機構加之微機組成的小型化專用性設備較之通用的大型紅外分光光度計有能量損失小、結構簡單、造價低廉，便于普及應用、實用性強的優(yōu)點；本測定儀采用微機技術手段，控制程序的應用可實現(xiàn)快速、高波長精度定位給出三波數(shù)紅外光譜，可大幅度減化光柵掃描定位機構的復雜程序、相對降低該機構機械加工精度以降低制造成本；微機的應用實現(xiàn)了數(shù)據(jù)處理的自動化，使儀器直接給出被測樣品的水中油份濃度指標；微機的應用即實現(xiàn)了測量全過程自動化，又可提高本測定儀的測量精度。
附圖給出了本實用新型的實施例。

圖1為本紅外分光水中油份測定儀的總體構造示意圖。圖2為光學系統(tǒng)結構示意圖。圖3為一種光柵轉動、三波數(shù)定位機構機械結構示意圖。圖4為電氣系統(tǒng)結構示意圖。圖5為微機控制主程序框圖。圖6為微機控制程序子程序框圖。圖7為校正系數(shù)數(shù)據(jù)處理框圖。圖8為測量數(shù)據(jù)處理框圖。以下參照附圖進一步描述。
由圖1給出的一種實現(xiàn)上述技術方案的具體實施例來看，本測定儀是由機、光、電三系統(tǒng)有機結合而構成的，參見圖1，其工作原理為由光源(1)發(fā)出的定光強照明光束，經(jīng)光源聚光鏡(2)反射聚光，并經(jīng)由同步電機(3)帶動置于光路中的調制盤(4)轉動而使照明光束調制成頻率為10Hz的交變光照射樣品池(5)，再經(jīng)受控于微機進行波數(shù)掃描的光柵單色器(6)在ISO方法中涉及的三波數(shù)處相繼定位分光，之后經(jīng)濾光片(7)濾光，再經(jīng)聚光鏡(8)會聚至紅外探測器(9)之靶面上，由探測器(9)將被測樣品在三波數(shù)處的紅外輻射光通量信號轉換為相應的電信號，經(jīng)選頻放大器(10)、整流及濾波電路(11)輸入微機系統(tǒng)(12)進行貯存、運算，然后由打印機(或數(shù)顯裝置)(或顯示)(13)打印出樣品含油量。下面依據(jù)圖1給出的本測定儀總體構造，分別敘述光、機、電三系統(tǒng)的各自結構特點及工作原理。
圖1中含光學系統(tǒng)構造詳見圖2。其中光柵單色器(6)采用了〔C－T〕型分光系統(tǒng)，它由入射狹縫(S1)、球面反射鏡(m1)、光柵(G)、球面反射鏡(m2)、出射狹縫(S2)等組成。本單色器具有結構緊湊、球面加工簡單、調整方便、雜散光少等特點。其工作原理為由紅外光源(1)發(fā)出的光線經(jīng)光源聚光鏡(2)聚光，會聚光束通過樣品池(5)至光柵單色器(6)的入射狹縫(S1)處，依次經(jīng)球面反射鏡(m1)反射、光柵(G)分光、球面反射鏡(m2)會聚至出射狹縫(S2)射出，通過級次濾光片(7)再經(jīng)聚光鏡(8)會聚至紅外探測器(9)之靶面上。本例中光源聚光鏡(2)選用球面反射鏡、樣品池(5)選用石英池、聚光鏡(8)選用橢球鏡、紅外探測器(9)選用〔GAT504〕型號。本光路系統(tǒng)主要特點為單測量光路形式。在圖2所示光路中，將樣品池(5)置于光柵單色器(6)之后亦可實現(xiàn)測量。
本測定儀機械系統(tǒng)核心部分是光柵轉動、三波數(shù)定位機構。該機構可由多種方式實現(xiàn)，諸如光、電碼盤式，或脈沖源電路控制機械定位式等。本例中采用了如圖3所示正弦機構機械結構形式實現(xiàn)波長掃描的。參見圖3，它是由光柵臺(14)、正弦桿(15)、絲桿(16)、絲母(17)、傳動齒輪(18)、步進電機(19)等零部件組成的。該機構以步進電機(19)為動力，帶動由數(shù)對傳動齒輪(18)組成的減速機構，經(jīng)絲桿(16)、絲母(17)推動正弦桿(15)、帶動光柵臺(14)轉動，從而使光柵(G)轉動實現(xiàn)波數(shù)掃描，步進電機(19)轉角受控于微機系統(tǒng)(12)實現(xiàn)三波數(shù)定位。本例中步進電機(19)轉動一個步距角，波長掃描移動量為〔Δλ＝2nm〕。為實現(xiàn)光、電信號接收、轉換、處理在光路中樣品池(5)之前位置上還設置由調制盤(4)及同步電機(3)組成的機械調制器，本例中調制器使通過樣品池(5)的照明光源調制成頻率為10赫芝的調制測量光信號。機械系統(tǒng)中還包括打印機(或數(shù)顯裝置)(13)，其采用市售產(chǎn)品即可。本測定儀除上述機械結構外，當然還具有如殼體、鏡架、出、入射狹縫等機械結構，因屬一般性機械設計不再冗述。
本測定儀電學系統(tǒng)總體構造請參見圖4。由圖4可見其核心部分為具有控制功能、及數(shù)據(jù)處理功能的微機系統(tǒng)，且附有電源系統(tǒng)，信號處理、放大系統(tǒng)等。下面將本實施例各部分工作原理敘述如下。光源電源為光源(1)提供精度為0.3％、7V、9A的直流電源，光源(1)工作發(fā)出的光經(jīng)機械調制器(3)(4)、斬波后由光柵單色器提供3030、2960、2930波數(shù)的交流紅外光，經(jīng)紅外探測器(9)檢測輸出10Hz交流信號并經(jīng)與探測器制為一體的前置放大器放大后給選頻放大器，選頻放大器首先濾除50Hz干擾信號，同時對檢測信號衰減200分貝后進行選頻放大，其開環(huán)增益為100分貝以上，選頻放大器的品質因數(shù)可以調整用以與調制器(3)(4)配合以得到最佳效果，選頻放大器輸出的交流信號給整流及濾波電路，則整流及平均濾波電路輸出10伏直流電壓給微機系統(tǒng)。本微機系統(tǒng)大體上有兩種功能一是控制功能；二是數(shù)據(jù)處理及打印(或顯示)輸出功能，其與本測定儀主要連接構造為整流及平均濾波電路與微機的A／D轉換器相連接以便進行測定數(shù)據(jù)處理，打印機(或數(shù)顯裝置)(13)與微機I／D接口相連接以打印(或數(shù)字顯示)輸出測示結果，微機I／O端與步進電機(19)電連接以實現(xiàn)控制程序。本微機系統(tǒng)由直流穩(wěn)壓電源系統(tǒng)提供精度為0.5％的直流電壓工作。下面結合圖5、圖6、圖7、圖8詳述其工作過程。
一、控制程序工作過程
本微機系統(tǒng)控制程序包括主程序、子程序，其框圖分別由圖5、圖6給出。其中D、B、C、R每減1步進電機(19)走一步，S－秒，M－每點取樣次數(shù)。
1、按動起動鍵起動微機；2、初始化分別給D ()/() 33、B ()/() 31、C ()/() 11；3、微機控制步進電機(19)使光柵(G)轉到3034波數(shù)點；4、調采樣子程序采樣①初始化R ()/() 5、H ()/() 256、M ()/() 5；②延時2秒后給A／D信號采樣并存入內存，延時1秒后再采樣一次，依次共采5個樣；③取5次采樣的平均值存入內存；④控制步進電機(19)走一步使光柵(G)轉到3032波數(shù)點；采樣方法同②③；⑤同樣光柵(G)轉到3030、3028、3026波數(shù)點，各采一個樣；⑥比較五點采樣值的大小，并把最小值存入內存；⑦返回主程序；5、微機控制步進電機使光柵(G)轉到2964波數(shù)點；6、調采樣子程序采樣，采樣過程同4把采樣值存入內存；7、微機控制步進電機(19)使光柵(G)轉到2934波數(shù)點；8、調采樣子程序采樣，采樣過程同4把采樣值存入內存；9、微機控制步進電機(19)返回初始位置。
二、數(shù)據(jù)處理及打印程序1、校正系數(shù)(參見圖7)①根據(jù)A＝lgV空／V樣——得A；②根據(jù)F＝A2930(H)／A3030(H)——得F；③根據(jù) 解得X、Y；
④根據(jù)C(T)＝X·A2930(T)＋Y·A2960(T)＋Z［A3030(T)－A2930(T)／F］——解得Z；⑤把X、Y、Z、F值存入Z2PROM內。
2、測量(參見圖8)①根據(jù)A＝lgV空／V樣——得A②根據(jù)C＝X·A2930＋Y·A2960＋Z(A3030－A2930／F)——得濃度C。
由上述本測定儀電學系統(tǒng)的構造及微機的控制、數(shù)據(jù)處理程序來看，用本測定儀測定水中油份實現(xiàn)了自動化測定，尤為值得一提的是控制子程序中對ISO方法所說的三波數(shù)定位給出靠微機控制技術采用了5次采樣平均值定位技術手段，即可降低三波數(shù)定位機械構件加工精度從而降低儀器制造成本，又可剔除測試人員為誤差，從而大大提高了測定精度。
用本實施例所述的測定儀施測操作過程為1、校正系數(shù)測試操作①把儀器打到校正檔；②把三氯三氟乙烷液和正十六烷25PPM溶液分別放入樣品池(5)內并置于儀器的樣品池座上；③推入空白檔、按微機起動鍵，微機自動采樣V空3030、V空2960、V空2930；④推入正十六烷25PPM溶液；⑤按起動鍵、微機自動采樣VH3030、VH2960、VH2930；⑥把姥鮫烷25PPM溶液和甲苯100PPM溶液放入樣品池(5)內并置于樣品池座上；
⑦推入姥鮫烷25PPM溶液，按起動鍵，微機自動采樣VP3030、VP2960、VP2930；⑧推入甲苯100PPM溶液、按起動鍵，微機自動采樣VT3030、VT2960、VT2930；⑨按數(shù)據(jù)處理鍵、微機自動算出X、Y、Z、F值并存入Z2PROM中。
2濃度測量操作①把儀器打到測量檔；②把三氯三氟乙烷溶液和被測樣溶液分別放入樣品池中并放在樣品池座上；③推入三氯三氟乙烷溶液、按起動鍵、微機自動測出V空3030、V空2960、V空2930；④推入被測樣，按起動鍵、微機自動測出V樣3030、V樣2960、V樣2930；⑤按數(shù)據(jù)處理鍵、微機自動算出濃度C值；⑥微機控制打印機(13)打印出濃度C、測試時間、人員、及采樣地點等。
權利要求1.一種紅外分光水中油份測定儀，由光學系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)組合而構成，其特征在于a光學系統(tǒng)為單光路式，其由依次置于光路中的紅外光源(1)、光源聚光鏡(2)、樣品池(5)、光柵單色器(6)、聚光鏡(8)、紅外探測器(9)等構成；亦可按紅外光源[1]、光源聚光鏡[2]、光柵單色器[6]、樣品池[5]、聚光鏡[8]、紅外探測器順序排列構成測量光路；b機械系統(tǒng)包括實現(xiàn)a中所說的單色器(6)中光柵(G)分別定位輸出2930、2960、3030[cm-1]三個波數(shù)紅外光譜的光柵轉動、三波數(shù)定位機構；包括由電機(3)帶動置于光路中樣品池(5)之前位置上的調制盤(4)組成的機械調制器；還包括可將水中油份直接打印出來的打印機(或數(shù)顯裝置)(13)；c電氣系統(tǒng)包括具有控制程序、數(shù)據(jù)處理程序的微機系統(tǒng)；由微機按控制程序或由脈沖源電路控制b中所說的光柵轉動，三波數(shù)定位機構使光柵(G)轉動從而實現(xiàn)三波數(shù)定位采樣測量；三波數(shù)定位測量過程中由紅外探測器(9)將其接收的光信號轉換為電信號后再依次經(jīng)前置放大器、選頻放大器、整流及濾波電路處理后接入微機的A/D轉換器由微機進行數(shù)據(jù)處理；b中所說打印機(或數(shù)顯裝置)(13)接入微機I/O接口以打印(數(shù)字顯示)出測試結果。
2.按權利要求1所述測定儀，其特征在于b中所說的光柵轉動、三波數(shù)定位機構可由包括絲桿(16)、絲母(17)、及正弦桿(15)組成的正弦機構實現(xiàn)，其正弦桿(15)與光柵臺(14)相接，其絲桿(16)與以步進電機(19)為動力的減速機構相接，步進電機(19)受控微機工作、帶動減速機構、經(jīng)絲桿(16)、絲母(17)推動正弦桿(15)使光柵(G)轉動；光柵轉動過程中的三波數(shù)定位則以C中所說微機控制程序時序控制步進電機(19)轉或停實現(xiàn)。
專利摘要本紅外分光水中油份測定儀系一種實現(xiàn)ISO先進測定方法的、無需制備標準油、對水體中含石油物質各種油份濃度測定具有通用性的、小型化、自動化、低成本的專用測定儀器。其主要由包括光源、樣品池、光柵單色器、聚光鏡、探測器等構成的單光路式是光學系統(tǒng)；含光柵轉動、三波數(shù)定位機構等機械構件的機械系統(tǒng)；以及具有控制程序、數(shù)據(jù)處理程序的微機系統(tǒng)組合而構成?？善毡閼糜谌珖骷壉O(jiān)測站及有關部門。
文檔編號G01N21/25GK2096065SQ9120448
公開日1992年2月12日 申請日期1991年3月20日 優(yōu)先權日1991年3月20日
發(fā)明者王明倫, 王裕祥, 關家琮, 田才, 封文彪, 陳紅, 林大泉, 王玉純, 申開蓮 申請人:吉林市科學技術研究所, 中國石油化工總公司環(huán)境監(jiān)測總站