專利名稱：徑向緊湊的nmr流動池組件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般地涉及核磁共振(NMR)分光計，更具體而言，涉及NMR流動池組件和方法。
背景技術(shù)：
核磁共振(NMR)分光計通常包括用于產(chǎn)生靜磁場B0的超導(dǎo)磁體、和定位在磁體的內(nèi)腔內(nèi)的NMR探頭。NMR探頭包括一個或多個專用射頻(RF)線圈，其用于將與磁場B0垂直的隨時間改變的磁場B1施加到所關(guān)注的樣品，并用于檢測樣品對所施加磁場的響應(yīng)。所關(guān)注樣品通常夾持在樣品管中或流動池中。樣品管或流動池定位在NMR探頭的通道內(nèi)腔內(nèi)，且探頭插入到磁體中使得樣品位于靜磁場的中心處或其附近。通過使給定溫度的空氣沿著樣品管或流動池流動通過NMR探頭通道內(nèi)腔，可以控制樣品溫度。
NMR探頭和相關(guān)流動池的設(shè)計通常受到嚴(yán)格的空間約束。高分辨率NMR磁體具有數(shù)個cm(例如，45mm)量級的內(nèi)徑和1m量級的長度的通道內(nèi)腔。在NMR探頭內(nèi)，內(nèi)部通道內(nèi)腔通常具有約1cm或更小的內(nèi)徑以及與磁體通道內(nèi)腔相當(dāng)?shù)拈L度。在示例性商用實現(xiàn)中，NMR探頭通道內(nèi)腔長0.75m并且直徑小于1cm。因為NMR測量的質(zhì)量與線圈填充系數(shù)或者線圈容量被樣品所占的比例直接相關(guān)，所以通常所期望的是最小化流動池與RF線圈之間的距離。同時，如果使用空氣流來控制樣品溫度，必須留下足夠的空間來在流動池與探頭內(nèi)壁之間容納空氣通路。
在NMR探頭內(nèi)可獲取的通常較緊密的空間中，將流動池連接到樣品入口和出口管可能在設(shè)計上非常困難。Haner等人在美國專利No.6,177,798中描述了將流動池連接到樣品管的一種方案。流通型(flow-through)NMR探頭包括使用壓配合連接到樣品管的可更換NMR流動池。Haner等人所描述的連接是惰性的，且不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。同時，流動管組件可以具有大大地大于流動池自身直徑的直徑。
在文章“Adaptation of Commercial 500MHz Probes for LCNMR”，Journal of Magnetic Resonance，A119115-119(1996)中，Barjat等人描述了其中流動池被環(huán)氧粘接到入口和出口管的流動池組件。在Barjat等人的圖2中所示出的，所得到組件的外徑可以由流動池直徑近似地界定。同時，Barjat等人也報道了，至少對于其池中的某些，材料與溶劑之間的兼容性仍然是重大的問題，且所使用的環(huán)氧粘接劑并不理想。
在美國專利No.5,258,712中，Hoffmann等人描述了用于流通型NMR分光計的樣品頭。構(gòu)成NMR導(dǎo)管的部分(即可更換石英管、圓筒玻璃外殼、封蓋和基體)可以與單個夾緊設(shè)備夾緊在一起，如Hoffmann等人的圖2-A所示。為更換Hoffmann等人的系統(tǒng)中的石英管，最終用戶將需要使用夾緊設(shè)備，并使用在封蓋與基體之間的空間，以在封蓋與基體之間拆下舊管并放置新管。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)一個方面，本發(fā)明提供了一種用于夾持核磁共振樣品的核磁共振流動池組件，包括用于夾持所述核磁共振樣品的流動池；用于提供到所述流動池的流體通道的入口和出口樣品流動管；和一對連接器，包括用于將所述入口樣品流動管連接到所述流動池的第一連接器和用于將所述出口樣品流動管連接到所述流動池的第二連接器。所述一對連接器中的每個通過粘接劑區(qū)域緊固到所述流動池，其中所述粘接劑區(qū)域通過在所述流動池與所述一對連接器中的所述每個之間延伸的環(huán)形粘接劑分隔阻擋體而與所述流動池的內(nèi)部分隔。
根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供了一種用于夾持核磁共振樣品的核磁共振流動池組件，包括用于夾持所述核磁共振樣品的流動池；用于提供到所述流動池的流體通道的樣品流動管；用于將所述樣品流動管流體連接到所述流動池的連接器；和定位在所述流動池的橫端表面與所述連接器的橫表面之間的密封阻擋體。所述連接器包括制成為容納所述流動池的端部區(qū)域的尺寸的流動池連接內(nèi)腔。所述流動池具有沿著所述流動池的側(cè)表面的第一螺旋螺紋。所述連接器具有與所述第一螺旋螺紋匹配的第二螺旋螺紋，用于將所述連接器擰緊到所述流動池。當(dāng)所述流動池與所述連接器擰緊在一起時所述密封阻擋體在所述流動池與所述連接器之間被按壓，用于密封所述流動池與所述連接器之間的界面。


在閱讀以下詳細(xì)說明并參考附圖時，將更好地理解本發(fā)明的前述方面和優(yōu)點，附圖中圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的示例性NMR分光計的示意圖。
圖2-A示出了根據(jù)本發(fā)明實施例，圖1-A的分光計的流動池組件的立體圖。
圖2-B示出了根據(jù)本發(fā)明實施例，圖1的流動池組件的包括流動池與樣品管之間連接在內(nèi)的部分的縱剖視圖。
圖3-A-C示出了根據(jù)本發(fā)明實施例，適于使用包圍粘接劑的示例性流動池連接構(gòu)造的縱剖視圖。
圖4-A-C示出了根據(jù)本發(fā)明實施例，適于建立橫向面對的軸向密封的示例性流動池連接構(gòu)造的縱剖視圖。
圖5-A-C示出了根據(jù)本發(fā)明實施例的連接器的立體圖、橫剖視圖和縱剖視圖。
圖5-D示出了根據(jù)本發(fā)明實施例，包括圖5-A-C的連接器和延展片在內(nèi)的兩片式連接器的縱剖視圖。
具體實施例方式
在以下描述中，一組元件包括一個或多個元件。對元件的任何引用應(yīng)理解為包含一個或多個元件。線圈用于實現(xiàn)對樣品的核磁測量的說明應(yīng)理解為表示線圈用作發(fā)送器、接收器或兩者。橫表面不一定垂直于由流動池組件界定的縱軸，而可以包括具有橫向部件的錐形表面。
以下描述以示例方式而非限制方式解釋了本發(fā)明的實施例。
一些NMR探頭對相關(guān)流動池組件的設(shè)計提出了苛刻的約束。例如，示例性的低溫冷卻的探頭設(shè)計使用了具有標(biāo)準(zhǔn)室溫探頭內(nèi)腔一半的直徑的探頭內(nèi)腔。而且，為了幫助更換流動池，低溫探頭可能不能順利地從磁體方便地移除。對于這樣的探頭，優(yōu)選地在探頭夾持在磁體內(nèi)時更換流動池組件。通常，為了在將探頭放置在工作臺上時幫助流動池組件的更換，室溫探頭可以由最終用戶從磁體拆下。
如Haner等人在上述引用的美國專利No.6,177,798中描述的傳統(tǒng)壓配合件可能無法配合裝入某些NMR探頭的內(nèi)腔中。已經(jīng)注意到簡單地按比例縮小壓配合件的尺寸可能無法使連接器適合于在狹窄的探針內(nèi)腔中使用。按比例縮小配合件尺寸可能減弱由配合件建立的密封，這使得樣品能夠從連接處泄漏。在要求相對較高樣品壓力的應(yīng)用中，減弱密封可能是特別不期望的。
同樣注意到先前描述的基于粘接劑的連接方案也遇到不期望的問題。環(huán)氧材料由于與樣品接觸引起的膨脹可以進(jìn)行傳統(tǒng)的基于粘接劑的組件設(shè)計，例如由Barjat等人所描述的一種，其對于商業(yè)應(yīng)用是不可接受地短壽命的。此外，環(huán)氧材料與樣品之間的接觸可能導(dǎo)致分析樣品和沖洗溶劑的化學(xué)污染。
以下所述的優(yōu)選的流動池組件構(gòu)造允許在NMR流動池與相關(guān)樣品管之間建立徑向緊湊、長壽命、高密封力的連接，而不會使分析樣品和沖洗容積暴露于不可接受的高污染風(fēng)險。在探頭保持在NMR分光計磁體中的同時，可以由最終用戶通過NMR探頭中央內(nèi)腔來更換流動池組件。優(yōu)選的流動池組件特別適于受到嚴(yán)格空間約束和/或通道限制的應(yīng)用以及高壓應(yīng)用。
圖1是圖示了根據(jù)本發(fā)明實施例的示例性核磁共振(NMR)分光計12的示意圖。分光計12包括磁體16、插入磁體16的圓筒內(nèi)腔中的NMR探頭20、以及電連接到磁體16和探頭20的控制/采集系統(tǒng)18。磁體16包括通道/引導(dǎo)管27a，其允許從磁體16的頂部訪問NMR探頭20。探頭20包括一個或多個射頻(RF)線圈24。流動池組件22定位在探頭20內(nèi)，用于在對樣品進(jìn)行測量時將所關(guān)注的NMR樣品夾持在一個或多個線圈24內(nèi)。流動池組件22包括流動池26、流體連接到流動池26的入口端的樣品入口管30b、和流體連接到流動池26的出口端的樣品出口管30a。樣品入口管30b可以連接到液相色譜分析(LC)裝置或其他公知的樣品源。在圖示構(gòu)造中，樣品出口管30a通過通道管27a，在與樣品入口管30b相對的那側(cè)上延伸出探頭20。樣品出口管也可以向下往回延伸通過探頭20。
上支撐盤25a和下支撐盤25b可以用于支撐探頭20內(nèi)的流動池組件22、一個或多個線圈24以及相關(guān)部件。兩個引導(dǎo)管27a-b可以設(shè)在盤25a-b的相對兩側(cè)上，以方便探頭組件22插入到探頭22中和從探頭22中拆除。流動池組件22可以從上方通過在支撐盤25a-b中界定的中央孔來插入探頭20和從探頭20拆除。最終用戶可以在NMR探頭位于NMR磁體中的同時，通過中央NMR探頭內(nèi)腔更換流動池組件22。在本實施例中，最終用戶從上方插入和拆除流動池組件22。在可選實施例中，最終用戶可以從上方和/或從下方插入和/或拆除流動池組件。
為進(jìn)行測量，樣品通過入口管30b插入到流動池26中。磁體16將靜磁場B0施加到夾持在流動池26內(nèi)的樣品?？刂?采集系統(tǒng)18包括這樣的電子部件，其構(gòu)造為將所期望的射頻脈沖施加到探頭20，并采集指示了探頭20內(nèi)樣品的核磁共振屬性的數(shù)據(jù)。線圈24用于將射頻磁場B1施加到樣品，和/或測量樣品對所施加磁場的響應(yīng)。RF磁場垂直于靜磁場?？梢允褂孟嗤木€圈來用于施加RF磁場和用于測量對所施加磁場的樣品響應(yīng)兩者?？蛇x地，可以使用一個線圈用于施加RF磁場，并使用另一個線圈用于測量樣品對所施加磁場的響應(yīng)。一旦已經(jīng)收集了所期望的NMR數(shù)據(jù)，則通過入口管30b或通過出口管30a從流動池26移除樣品。沖洗溶劑流動通過管30a-b和流動池26，以在插入另一個NMR樣品之前清潔流動池組件22。
根據(jù)本發(fā)明的實施例，圖2-A示出了流動池組件22的立體圖，而圖2-B示出了流動池組件22在流動池26與出口管30a之間的界面處的互連區(qū)域的縱剖視圖。類似于圖2-B所示的連接構(gòu)造可以用在流動池26與入口管30b之間的界面處。流動池26通過對應(yīng)的連接器32a-b連接到出口和入口樣品管30a-b。每個連接器32a-b可以具有界定在其外表面上的縱向溝道，以允許溫度控制氣體(例如，空氣或氮氣)沿著流動池26縱向地流動。連接器32a-b中之一或兩者可以用于將流動池組件22附裝到探頭20的支撐結(jié)構(gòu)。例如如圖1所示，連接器32a-b可以擱在由上支撐盤25a界定的匹配錐形(例如，截頭圓錐形)的表面上。
如圖2-B所示，流動池26界定了用于夾持所關(guān)注樣品的樣品夾持腔33以及在樣品夾持腔33與外部開口36之間延伸的通道溝道34。通道溝道34具有比樣品夾持腔33小的直徑。流動池26在其端部處更厚的壁對流動池26提供了增強的機(jī)械穩(wěn)定性。出口連接器32a流體地將出口管30a連接到流動池26。連接器32a具有將圓筒形流動池連接器內(nèi)腔40、圓筒形樣品管連接器內(nèi)腔44、和分開兩個相對內(nèi)腔40、44的環(huán)形塊46包圍的側(cè)壁。流動池連接器內(nèi)腔40被制為容納流動池26的端部區(qū)域的尺寸，而樣品管連接器內(nèi)腔44被制為出口管30a的端部區(qū)域的尺寸。環(huán)形塊46具有延伸通過其的中央縱向孔48，用于允許樣品流體通過。
流動池26通過位于流動池26的外表面與連接器內(nèi)腔40的內(nèi)表面之間的包圍粘接劑50而緊固到連接器32a。粘接劑50在相對的縱向端部處被從流動池26的外表面延伸到連接器內(nèi)腔40的內(nèi)表面的兩個環(huán)形的橫向擋塊限界。環(huán)形擋塊優(yōu)選地由O型環(huán)52a-b形成。O型環(huán)52a-b被部分地包圍在沿著連接器內(nèi)腔40的內(nèi)表面形成在連接器32a中的對應(yīng)環(huán)形擴(kuò)孔(槽)53a-b內(nèi)。擴(kuò)孔53a-b的深度(O型環(huán)52a-b的徑向包圍程度)優(yōu)選地在O型環(huán)52a-b的橫截面的1/4與3/4之間。內(nèi)O型環(huán)52a將粘接劑50與流動通過流動池26的樣品液體隔離。外O型環(huán)52b提供了在樣品液體與流動池26外部之間的附加的阻擋，并且在將流動池26附裝到連接器32a的過程期間使流動池26在連接器內(nèi)腔40內(nèi)居中。位于O型環(huán)52b外側(cè)的附加的粘接劑51進(jìn)一步將流動池26緊固到連接器32a。
類似地，管30a通過位于管30a的外表面與連接器內(nèi)腔44的內(nèi)表面之間的包圍粘接劑60而緊固到連接器32a。粘接劑60在相對的縱向端部處被O型環(huán)62a-b包圍。O型環(huán)62a-b被部分地包圍在沿著連接器內(nèi)腔44的內(nèi)表面形成在連接器32a中的對應(yīng)環(huán)形擴(kuò)孔63a-b內(nèi)。在O型環(huán)62b外部設(shè)置附加的粘接劑61。上述構(gòu)造可以用于出口和入口連接器32a-b中之一或兩者。
流動池26優(yōu)選地由諸如石英、硅硼玻璃(Pyrex)、藍(lán)寶石、陶瓷或高性能塑料之類的NMR兼容的材料制成。管30a-b優(yōu)選地由諸如聚醚醚酮(PEEK)、聚四氟乙烯(PTFE或Teflon)或熔融石英之類的柔性LC兼容材料制成。管30a-b也可以由諸如不銹鋼之類的剛性材料制成。連接器32a-b可以由聚醚醚酮、聚四氟乙烯、氯三氟乙烯聚合物(CTFE或Kel-F)或其他LC兼容材料制成。用于將流動池26和管30a-b緊固到連接器32的粘接劑可以是諸如環(huán)氧粘接劑(例如，EPON高性能環(huán)氧材料)之類的二元粘接劑。O型環(huán)52a-b、62a-b可以由諸如碳氟化合物/全氟彈性材料(例如，Simriz)之類的惰性不可吸收材料制成。
流動池26、管30a-b和連接器32的尺寸可以根據(jù)所預(yù)想的具體NMR應(yīng)用來選擇。在示例性構(gòu)造中，流動池26可以具有約2-5mm的外徑、在其端部處約0.5-1mm的內(nèi)徑、以及10-20cm的長度。管30可以具有約1-3mm的外徑和0.1-0.5mm的內(nèi)徑。連接器32可以具有0.25-2.5mm的外壁厚度和2.5-75mm的縱向長度。由粘接劑覆蓋的縱向長度可以是5-40mm。O型環(huán)52a-b、62a-b可以具有在約1至2mm量級上的橫截面和在約0.5至3mm量級上的內(nèi)徑。
可以通過將O型環(huán)52a-b、62a-b插入到對應(yīng)的連接器內(nèi)腔40、44中并將O型環(huán)52a-b、62a-b定位到對應(yīng)的環(huán)形擴(kuò)孔53a-b、63a-b中，將流動池組件22組裝在探頭20外部。粘接劑沿著在內(nèi)O型環(huán)52a、62a與其對應(yīng)的外O型環(huán)52b、62b之間的內(nèi)部側(cè)表面均勻地分布。流動池26和管30a-b通過O型環(huán)52a-b、62a-b的內(nèi)徑被插入到連接器32a-b的對應(yīng)內(nèi)腔中。在組裝期間，內(nèi)O型環(huán)52a、62a限制未固化的粘接劑轉(zhuǎn)移到連接器內(nèi)腔40、44的底部區(qū)域中，且一旦粘接劑已經(jīng)固化，則O型環(huán)52a、62a將粘接劑與插入到流動池26中的樣品液體隔離。在粘接劑已經(jīng)固化之后，流動池組件22可以通過引導(dǎo)管27插入到探頭20中，并緊固到上支撐盤25a和/或下支撐盤25b(圖1中示出)。接著將所關(guān)注的樣品通過入口管30b插入到流動池26中，并通過入口管30b或出口管30a從流動池26移除。沖洗溶劑也可以流動通過流動池26以清潔流動池26。
圖3-A示出了根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例，流動池組件122的包括流動池126與連接器132之間的界面在內(nèi)的部分的縱剖視圖。連接器132包括兩組徑向脊部152a-b，其被制為以滑動配合的方式容納流動池126的尺寸。脊部152a-b優(yōu)選地與連接器132一體地形成，即是單個整塊結(jié)構(gòu)的一部分?？蛇x地，脊152a-b可以設(shè)置為緊固到連接器132的一個或兩個套筒的部分。粘接劑150沿著由脊部152a-b縱向限界的表面將流動池126聯(lián)結(jié)到連接器132。脊部152a-b充當(dāng)防止粘接劑150與諸如樣品或沖洗溶劑之類的流體的接觸的阻擋體。使用兩組脊部還使得可以將流動池126在連接器132內(nèi)居中。在示例性實施例中，每組脊部152a-b可以具有0.25至1.25mm的橫向尺寸，并延伸2.5-12.5mm的長度。如上所述有脊的接觸表面也可以用于為緊固樣品入口和/或出口管的粘接劑提供隔離。如上所述定位的粘接劑隔離脊也可以取代或附加于設(shè)置在連接器內(nèi)表面上的脊部，而設(shè)置在流動池和/或樣品管的外表面上。包括脊部的粘接劑隔離阻擋體可能比O型環(huán)更難加工，但可以通過在組裝過程期間省去放置O型環(huán)的需要而簡化了流動池組件。此外，使用脊部降低了由于使用O型環(huán)而引入樣品污染的可能。
圖3-B示出了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的連接器232的一部分的縱剖視圖。連接器232包括從連接器232的外表面延伸到連接器232的內(nèi)腔之一的內(nèi)表面的大體徑向的粘接劑插入溝道255。連接器232可以包括沿著連接器232在不同的方位位置處布置的多個這樣的溝道。這樣的溝道可以用于將粘接劑注射在連接器232、流動池或樣品管的外表面、以及如上所述由O型環(huán)或脊部界定的徑向阻擋體之間界定的連接空間中。在示例性實施例中，溝道255可以具有約0.25-1.25mm的直徑。
圖3-C示出了具有充當(dāng)粘接劑儲液池的環(huán)形擴(kuò)孔(槽)355的連接器332。擴(kuò)孔355具有半圓形縱截面。擴(kuò)孔355沿著在連接器332、流動池或樣品管的外表面、以及如上所述由O型環(huán)或脊部界定的徑向阻擋體之間界定的連接空間定位。擴(kuò)孔355可以連接到諸如圖3所示那一種的粘接劑插入溝道。在示例性實施例中，擴(kuò)孔355可以具有約0.1-1mm的深度，例如約0.5mm。合適的擴(kuò)孔可以是螺旋形的，而非平面的?？梢酝ㄟ^在連接器332的對應(yīng)連接器內(nèi)腔內(nèi)擰轉(zhuǎn)攻螺紋工具來在連接器332中方便地形成螺旋形擴(kuò)孔。環(huán)形或螺旋形粘接劑容納擴(kuò)孔降低了粘接劑被完全擠出連接器332與其對應(yīng)的流動池或樣品管之間界定的接觸表面的某些方位部分的風(fēng)險。因此，這樣的擴(kuò)孔有助于在連接器332與流動池或樣品管之間建立均勻、可靠的連接。也可以不沿著連接器332的內(nèi)表面，而沿著流動池或樣品管的外表面界定如上所述的環(huán)形或螺旋形粘接劑容納儲液池。
圖4-A示出了根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例，流動池組件422的包括流動池426與連接器432之間的界面在內(nèi)的部分的縱剖視圖。連接器432和流動池426具有分別沿著連接器432的內(nèi)腔側(cè)內(nèi)表面和流動池426的側(cè)外表面的匹配螺紋450a-b。連接器432使其內(nèi)腔側(cè)內(nèi)表面的不具有螺紋的一部分充當(dāng)O型環(huán)槽462。連接器432沿著流動池426的縱向端部側(cè)向地包圍流動池426。O型環(huán)452沿著流動池的橫端面布置在流動池426與連接器432之間。當(dāng)流動池426與連接器432被擰緊在一起時，O型環(huán)452在兩個部件之間被按壓。圖4-A描述了在壓縮情況下的O型環(huán)，其截面與商用O型環(huán)通常未壓縮的圓形截面相比有所變形。在本實施例中，未壓縮O型環(huán)452的外徑的尺寸被選擇為與連接器432的O型環(huán)槽462的內(nèi)壁緊配合，使得在組裝和壓縮期間O型環(huán)452的橫向位置不明顯偏移。在本實施例中，未壓縮的O型環(huán)452的內(nèi)徑的尺寸被選擇為使得其在壓縮下的內(nèi)徑近似等于流動池426的內(nèi)徑。O型環(huán)452的內(nèi)徑和外徑的選擇降低了由于與流動池426的內(nèi)徑的任何疊置導(dǎo)致對流體流動的限制或阻隔的可能性。而且，O型環(huán)452的內(nèi)徑的這種選擇最小化了連接器432與流動池426之間的軸向間隙472的體積。O型環(huán)452的內(nèi)徑和外徑的優(yōu)化設(shè)計提供了沿著連接器432與流動池426的橫端表面的最大接觸區(qū)域來用于更強的密封。O型環(huán)452優(yōu)選地是充分滑的，以使得在流動池426與連接器432被擰緊在一起時其不會受到過分的扭轉(zhuǎn)力。O型環(huán)452與流動池426上的密封力是縱向的。O型環(huán)452在流動池426與連接器432之間建立了抗泄漏密封。沿著橫表面而非側(cè)表面放置密封界面使得建立密封所需的側(cè)壓力減小。
圖4-B示出了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例，流動池組件522的包括流動池526與連接器532之間的界面在內(nèi)的部分的縱剖視圖。流動池組件522與圖4-A所示的組件422的不同在于使用套箍552代替O型環(huán)452來在流動池與連接器之間建立抗泄漏密封。套箍552和流動池526上的密封力具有縱向分量和指向外的橫向分量。用于套箍552的示例性的合適材料包括Tefzel、PEEK、Kel-F和PTFE。在示例性實施例中，套箍552可以具有約2.5-5mm的內(nèi)徑(例如3.2mm)和2.5至12.5mm的外徑(例如4mm)。相對于O型環(huán)，套箍的吸收和釋放污染物的風(fēng)險可以更低。
圖4-C示出了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例，流動池組件622的包括流動池626與連接器632之間的界面在內(nèi)的部分的縱剖視圖。樣品管630可以通過公知方法緊固在連接器632內(nèi)。連接器632和流動池626具有分別沿著連接器632的側(cè)外表面和流動池626的內(nèi)腔側(cè)內(nèi)表面的匹配螺紋650a-b。流動池626沿著流動池626的縱端部側(cè)向地包圍連接器632。套箍652側(cè)向地包圍樣品管630，并具有與流動池626的對應(yīng)錐形的橫向內(nèi)腔內(nèi)表面654匹配的錐形末端外表面。當(dāng)連接器632與流動池626擰緊在一起時，套箍652被按壓到樣品管630上。當(dāng)兩個部件擰緊在一起時，套箍652被按壓在連接器632的下橫向表面與流動池626的錐形表面654之間。可選地，可以沿著連接器632的底部設(shè)置面向內(nèi)的橫向錐形表面，該錐形表面和套箍相對于圖4-C所示的方向上下顛倒。
根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例，在連接器與流動池之間的界面處采用圖4-A的螺紋連接構(gòu)造，而在連接器與對應(yīng)的樣品管之間的界面處采用圖2-B的包圍粘接劑構(gòu)造。對于具有相對較小直徑的樣品管，可能難以在樣品管壁中界定螺紋。這樣的螺紋可以更容易形成在通常比對應(yīng)的樣品管具有更大直徑的流動池的外壁中。
圖5-A示出了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的連接器832的立體圖。圖5-B-C示出了連接器832的橫剖視圖和縱剖視圖。連接器832包括主體860和具有比主體860更小的橫向尺寸的管狀側(cè)封蓋862。主體860的橫端表面864可以置于支撐盤的錐形橫表面上。沿著主體860的外表面界定了多個縱向的溫度控制氣體溝道880，用于允許溫度控制氣體沿著連接器832通過。如圖5-C所示，面向連接器832B一端的流動池連接器內(nèi)腔840被制成容納對應(yīng)流動池的尺寸，而面向連接器另一端的樣品管連接器內(nèi)腔842被制成容納對應(yīng)樣品管的尺寸。在流動池連接器內(nèi)腔840的附近(內(nèi))區(qū)域界定了螺旋連接螺紋850，用于與對應(yīng)的流動池螺旋螺紋配合。樣品管可以如上所述使用螺紋或包圍粘接劑連接到連接器832。
圖5-D示出了包括連接器832和緊固到連接器832的管狀延展部分933在內(nèi)的兩片式連接器932。延展部分933側(cè)向地包圍管狀延展部862，并可以由粘接劑緊固到管狀延展部862。延展部分933在其遠(yuǎn)端處具有末端錐形外表面935。多個溫度控制氣體溝道沿著延展部分933(包括沿著錐形表面935)延伸。沿著延展部分933的每個溫度控制氣體溝道和沿著連接器832的對應(yīng)的溫度控制氣體溝道形成了在連接器932的整個縱向范圍上延伸的更長溝道的部分。外表面935可以置于支撐盤的匹配錐形表面上。延展部分933允許使具有預(yù)定長度的標(biāo)準(zhǔn)流動池居中位于給定NMR探頭的合適位置(sweet spot)中。為了幫助沿著連接器832內(nèi)表面的螺紋850的加工，對于連接器932優(yōu)選采用兩片式設(shè)計。在實際中，在較深的內(nèi)腔內(nèi)加工螺旋螺紋可能是較困難的?？梢栽谶B接器832和延展部分933緊固在一起之前加工螺紋850。如圖5-D所示的兩片式連接器設(shè)計也可以用于如圖2-A所示的隔離粘接劑流動池組件，以幫助將連接器緊固到流動池和/或樣品管的步驟。也可以沿著延展部862的內(nèi)表面界定螺紋。
上述優(yōu)選的包圍粘接劑和端面密封連接設(shè)計允許NMR流動池組件可靠運行延長的時間段，同時允許最終用戶在嚴(yán)格的空間約束下方便地更換流動池組件。類似于圖2-B所示的連接設(shè)計(其被夾持成不運動且無粘接劑)被觀察到在大氣壓下無泄漏地運行三個月的時間段。上述優(yōu)選設(shè)計也允許NMR流動池組件在例如3Mpa以上的高壓下操作，并允許流動池組件插入到維持在NMR磁體內(nèi)部的NMR探頭中和從其拆除。優(yōu)選的螺紋設(shè)計也允許最終用戶在現(xiàn)場組裝和拆卸所述組件。
以上實施例可以以各種方式改變而不偏離本發(fā)明的范圍。例如，上述的隔離粘接劑和端面密封連接可以用在連接池和/或樣品管連接器端部處。粘接劑可以與螺紋連接結(jié)合使用?？梢栽谶B接器與流動池或樣品管之間采用單個O型環(huán)、或超過兩個O型環(huán)或者其他阻擋體。上述樣品流動的方向可以反轉(zhuǎn)。例如，可以從流動池上方設(shè)置入口管，并且對應(yīng)的出口管可以設(shè)置在流動池的下方或上方。沿著連接器延伸的溫度控制氣體溝道可以延伸通過連接器、和/或沿著連接器的外表面延伸。因此，本發(fā)明的范圍應(yīng)該由所附權(quán)利要求及其等同方案來確定。
權(quán)利要求
1.一種用于夾持核磁共振樣品的核磁共振流動池組件，包括流動池，用于夾持所述核磁共振樣品；樣品流動管，用于提供到所述流動池的流體通道；連接器，用于將所述樣品流動管流體連接到所述流動池；流動池粘接劑，用于將所述流動池的側(cè)表面緊固到所述連接器的表面；和內(nèi)流動池粘接劑分隔阻擋體，其在所述流動池的所述表面與所述連接器的所述表面之間延伸，并被定位以將所述流動池粘接劑與所述流動池的內(nèi)部分隔。
2.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，其中所述內(nèi)流動池粘接劑分隔阻擋體包括O型環(huán)。
3.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，其中所述內(nèi)流動池粘接劑分隔阻擋體包括多個環(huán)形脊部。
4.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，還包括在所述流動池的所述表面與所述連接器的所述表面之間延伸的外流動池粘接劑分隔阻擋體，其被定位以將所述流動池粘接劑與所述流動池的外部環(huán)境分隔，并使所述流動池相對于所述連接器居中。
5.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，其中所述流動池組件還包括樣品流動管粘接劑，用于將所述樣品流動管的側(cè)外表面緊固到所述連接器的內(nèi)表面；和內(nèi)樣品流動管粘接劑分隔阻擋體，其在所述樣品流動管的所述外表面與所述連接器的所述內(nèi)表面之間延伸，并被定位以將所述樣品流動管粘接劑與所述樣品流動管的內(nèi)部分隔。
6.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，其中所述連接器包括從所述連接器的外表面延伸到所述連接器沿著所述流動池連接器內(nèi)腔的內(nèi)表面的徑向粘接劑插入溝道。
7.如權(quán)利要求1所述的流動池組件，其中所述連接器包括沿著所述流動池與所述連接器之間的粘接劑界面延伸的粘接劑容納儲液池。
8.一種核磁共振方法，包括將核磁共振樣品插入到核磁共振流動池組件中，所述核磁共振流動池組件包括流動池，用于夾持所述核磁共振樣品；入口和出口樣品流動管，用于提供到所述流動池的流體通道；一對連接器，包括用于將所述入口樣品流動管連接到所述流動池的第一連接器和用于將所述出口樣品流動管連接到所述流動池的第二連接器，所述一對連接器中的每個通過粘接劑區(qū)域緊固到所述流動池，其中所述粘接劑區(qū)域通過在所述流動池與所述一對連接器中的所述每個之間延伸的環(huán)形粘接劑分隔阻擋體而與所述流動池的內(nèi)部分隔；以及當(dāng)所述樣品位于所述流動池中時對所述樣品進(jìn)行核磁共振測量。
9.一種用于夾持核磁共振樣品的核磁共振流動池組件，包括流動池，用于夾持所述核磁共振樣品，所述流動池具有沿著所述流動池的側(cè)表面的第一螺旋螺紋；樣品流動管，用于提供到所述流動池的流體通道；連接器，用于將所述樣品流動管流體連接到所述流動池，所述連接器包括制成為容納所述流動池的端部區(qū)域的尺寸的流動池連接內(nèi)腔，所述連接器具有與所述第一螺旋螺紋匹配的第二螺旋螺紋以用于將所述連接器緊固到所述流動池；和定位在所述流動池的橫端表面與所述連接器的橫表面之間的密封阻擋體，當(dāng)所述流動池與所述連接器緊固在一起時所述密封阻擋體在所述流動池與所述連接器之間被按壓，用于密封所述流動池與所述連接器之間的界面。
10.如權(quán)利要求9所述的流動池組件，其中所述密封阻擋體包括O型環(huán)。
11.如權(quán)利要求9所述的流動池組件，其中所述密封阻擋體包括套箍。
12.如權(quán)利要求9所述的流動池組件，其中所述連接器包括連接器主體和緊固到所述連接器主體的不同的管狀延展部分，且其中所述管狀延展部分在所述管狀延展部分的遠(yuǎn)端處具有錐形外表面。
13.一種核磁共振方法，包括將核磁共振樣品插入到核磁共振流動池組件中，所述核磁共振流動池組件包括流動池，用于夾持所述核磁共振樣品，所述流動池具有沿著所述流動池的側(cè)表面的第一螺旋螺紋；樣品流動管，用于提供到所述流動池的流體通道；連接器，用于將所述樣品流動管流體連接到所述流動池，所述連接器包括制成為容納所述流動池的端部區(qū)域的尺寸的流動池連接內(nèi)腔，所述連接器具有與所述第一螺旋螺紋匹配的第二螺旋螺紋以用于將所述連接器緊固到所述流動池；和定位在所述流動池的橫端表面與所述連接器的橫表面之間的密封阻擋體，當(dāng)所述流動池與所述連接器緊固在一起時所述密封阻擋體在所述流動池與所述連接器之間被按壓，用于密封所述流動池與所述連接器之間的界面；以及當(dāng)所述樣品位于所述流動池中時對所述樣品進(jìn)行核磁共振測量。
全文摘要
一種NMR流動池組件(22)包括用于夾持樣品的流動池(26)；提供到流動池的流體通道的入口和出口樣品管；和將入口和出口樣品管(30a、30b)連接到流動池(26)的一對連接器(32a、32b)。每個連接器通過粘接劑區(qū)域緊固到流動池。粘接劑區(qū)域通過在流動池與該對連接器的所述每個之間延伸的環(huán)形粘接劑分隔阻擋體而與流動池的內(nèi)部分隔。阻擋體可以由O型環(huán)(52a)或形成在流動池壁中的脊部(152a)形成。在另一個實施例中，流動池和連接器具有匹配的螺旋螺紋(450a－b)，且諸如O型環(huán)(452)或套箍(552)之類的密封阻擋體沿著流動池的橫端面布置，使得流動池上的密封力是縱向的和/或向外的。
文檔編號G01R33/30GK1846144SQ200480025202
公開日2006年10月11日 申請日期2004年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月9日
發(fā)明者羅納德·L·哈納, 馬克·G·米徹林, 戴納·阿維組尼斯 申請人:瓦里安有限公司