專利名稱:氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試領(lǐng)域,涉及一種氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀。該氣固 反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀能夠準(zhǔn)確測量反應(yīng)速度、反應(yīng)時間,并通過綜合分析確定反 應(yīng)活化能等反應(yīng)動力學(xué)參數(shù),特別適用于要求在線固態(tài)反應(yīng)物添加且關(guān)鍵產(chǎn)物為氣 體的氣固反應(yīng)。
背景技術(shù):
化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)參數(shù),如反應(yīng)速度的測量是化學(xué)、化工、熱能、材料、能源、 環(huán)境等學(xué)科領(lǐng)域研究開發(fā)工作的起點?;瘜W(xué)反應(yīng)速度的測量有兩種方法微分法和 積分法。但積分法需要預(yù)先假定一個反應(yīng)動力學(xué)表達式,而且受反應(yīng)本身的復(fù)雜性 以及反應(yīng)器自身條件的影響較大。所以,在實際應(yīng)用中微分法是用來測量某個化學(xué) 反應(yīng)或反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)動力學(xué)特性參數(shù)、特別是在不同反應(yīng)條件(如溫度)下的反 應(yīng)動力學(xué)參數(shù)的更有效方法。
對于由添加氣體反應(yīng)物而引起的氣固或氣液化學(xué)反應(yīng),各種熱重分析儀(TGA) 就是一種較好的微分反應(yīng)動力學(xué)測試工具。它能給出所研究反應(yīng)在任意溫度下的反 應(yīng)速度,導(dǎo)出Arrhenus曲線,并考察其與壓力、氣體反應(yīng)物成分等的關(guān)系。但是, 熱重分析的基本原理是測量固體或液體物質(zhì)隨溫度、壓力以及氣體組成等條件變化 時的重量變化。它要求將所要測量的固體或液體樣品事先裝入TGA的反應(yīng)池中,而 且在溫度程序開始后僅能調(diào)節(jié)氣體氛圍條件,不能添加、減少和換取固體或液體樣 品。因此,熱重分析方法難以分析由添加固、液態(tài)反應(yīng)物而開始的化學(xué)反應(yīng)在任意 溫度下的反應(yīng)速度或完成這些反應(yīng)所需要的反應(yīng)時間。另一方面,TGA的分析方法 是通過加熱給定的固、液體樣品或向其中添加氣體反應(yīng)物來啟動化學(xué)反應(yīng)或物理變 化過程的。這與實際情況中更多的是向具有確定的溫度、壓力等反應(yīng)條件的反應(yīng)器 加入固體或液體反應(yīng)物的操作方式完全不同。所以,熱重分析所測定的反應(yīng)速度通 常與實際過程中的反應(yīng)速度相差較大。其中的一個重要原因是TGA中由氣體向裝于
反應(yīng)池中靜止的固、液體反應(yīng)物的物質(zhì)和熱量傳遞分別以擴散和傳導(dǎo)為主,而在實 際反應(yīng)器中的化學(xué)反應(yīng)由于通常發(fā)生于固體運動或液體流動過程中,因而存在表面 更新等其它傳質(zhì)、傳熱途徑。雖然TGA能夠在一定程度上通過改變加熱速率來分析 熱傳遞不同所導(dǎo)致的影響,但它所能實現(xiàn)的最大加熱速率(數(shù)10K/min)往往遠小 于眾多實際反應(yīng)器中的升溫速率。為了準(zhǔn)確測試要求在線添加固體或液體反應(yīng)物的化學(xué)反應(yīng)在任意溫度和氣體 氛圍條件下的反應(yīng)速度,有兩類不同的裝置和方法曾被研究者所采用。 一類是基于 熱重分析原理設(shè)計而成的可允許向高溫反應(yīng)爐中快速裝入攜帶有反應(yīng)物樣品的反應(yīng) 池的特殊反應(yīng)天平。如Naruse等(化學(xué)工學(xué)論文集,2001, Vol. 27, pp. 604-609)采用 了一種可上下移動的加熱爐。該爐首先在希望的氣體氛圍和沒有反應(yīng)池的條件下加 熱到所設(shè)定的溫度,然后被瞬間快速上移將裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)池納入其中,啟動 化學(xué)反應(yīng)。由于反應(yīng)池本身并不運動,因此該方法可通過測量反應(yīng)池中物料重量的 變化來分析反應(yīng)動力學(xué)。另一類裝置則是通過分析反應(yīng)后的氣體生成物的變化來解 析反應(yīng)動力學(xué)的微分反應(yīng)器。Bench-scale流化床反應(yīng)器(Megarities W a/., Energy & Fuels, 1998, Vol. 12, pp. 144-151 )禾口 Drop-tube爐(Hayashi" "/., Fuel, 2000, Vol. 79, pp. 439-447)雖然可在任意溫度下進行測量,但它們均不是嚴(yán)格意義上微分反應(yīng)器。而 Mesh-heater和Curie-point反應(yīng)器雖然也被長期用來研究燃料的快速熱分解特性 (Wiktosson and Wanzl, Fuel, 2000, Vol. 79, pp. 701-716),但它們卻又不能測試任意 溫度下的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。由于流化床反應(yīng)器能真正模擬和再現(xiàn)實際固體物料反應(yīng) 器中發(fā)生的氣固作用及相應(yīng)的傳熱、傳質(zhì)和擴散過程,并且比較容易實現(xiàn)固體反應(yīng) 物料的在線供給,因此運用流化床作為反應(yīng)器的反應(yīng)動力學(xué)分析方法具有最好的可 靠性和應(yīng)用性。但是,具有較大尺寸、與Bench-scale相類似的反應(yīng)器(Megarities W "/., Energy & Fuels, 1998, Vol. 12, pp. 144-151),如直徑40至lOOmm、高500 1000mm左右等,通常都不是真正的微分反應(yīng)器。該類反應(yīng)器中存在的氣體混合、 擴散等過程必將給測量象生物質(zhì)熱分解這樣的快速反應(yīng)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)帶來巨大 的困難。而且對于反應(yīng)器的尺寸來說,由于還沒有一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),因此不同的研 究者采用不同尺寸的反應(yīng)器得到的實驗數(shù)據(jù)必定具有嚴(yán)重的分散性。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于利用微型流化床或噴動床作為反應(yīng)器以克服現(xiàn)有微分反應(yīng)動
力學(xué)分析儀的一些缺點,提供一種可用來準(zhǔn)確測量要求在線固態(tài)反應(yīng)物添加、且關(guān) 鍵產(chǎn)物為氣體的氣固反應(yīng)在任意溫度條件下的反應(yīng)速度或完成反應(yīng)所需要的反應(yīng)時 間,并分析確定反應(yīng)活化能等化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,包括 一配有溫度顯示熱電偶4的電熱爐9;一位于電熱爐9內(nèi)的內(nèi)裝流動介質(zhì)顆粒11的微型反應(yīng)器10;所述微型反應(yīng)器10裝有壓力傳感器8和用以監(jiān)測并控制所述流動介質(zhì)顆粒溫度 的溫度控制裝置;一通過設(shè)置于所述微型反應(yīng)器10底端或側(cè)壁上的流通管道向所述流動介質(zhì)顆粒 11中供給固態(tài)反應(yīng)物的反應(yīng)物供給器2;一通過設(shè)置于所述微型反應(yīng)器IO底端向其內(nèi)提供氣體的氣體供給裝置1; 依次與所述微型反應(yīng)器10上部氣體出口相連通的氣體凈化器12和檢測器13; 以及數(shù)據(jù)采集器14和與所述數(shù)據(jù)采集器14相連的計算機15;所述壓力傳感器8、溫度控制裝置、溫度顯示表7和檢測器13的輸出端分別連接于 所述數(shù)據(jù)采集器14的輸入端;所述計算機15對所述固態(tài)反應(yīng)物供給器2的開關(guān)動作 進行控制,并對所述數(shù)據(jù)采集器14輸入的數(shù)據(jù)進行分析。所述微型反應(yīng)器10為石英或金屬制作的微型流化床反應(yīng)器,或為石英或金屬制 作的微型噴動床反應(yīng)器;所述微型反應(yīng)器10的橫截面為方形或圓形,其截面面積大約為300 mm2,高度 為勵 200腿。所述溫度控制裝置由伸入所述流動介質(zhì)顆粒11之內(nèi)的反應(yīng)器熱電偶套管5以及 伸入所述熱電偶套管5的熱電耦3和與所述熱電耦3相連的溫控儀6組成;所述反應(yīng)物供給器2為氣力輸送供給器,所述微型反應(yīng)器10下部橫向裝有氣體 分布板16。所述氣力輸送供給器與所述氣體供給裝置1相連,為所述氣力輸送供給器提供輸 送動力。
所述微型反應(yīng)器10中沒有安裝氣體分布板,所述反應(yīng)物供給器2為氣力輸送供 給器,并將固態(tài)反應(yīng)物料與流化氣體從所述微型反應(yīng)器IO底部的同一通道送入所述 固體床料ll中。所述固態(tài)反應(yīng)物供給器2為活塞式進給裝置,由裝于所述微型反應(yīng)器10側(cè)壁上 與所述流動介質(zhì)顆粒11連通的活塞套管21、和裝于所述活塞套管21之內(nèi)的連桿活 塞20,以及推動連桿活塞20運動的傳遞裝置組成。如圖1所示,本發(fā)明的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀由物料控制系統(tǒng)、溫度與壓力 控制系統(tǒng)、反應(yīng)發(fā)生系統(tǒng)、產(chǎn)物檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集與分析系統(tǒng)五大部分構(gòu)成。 附圖1所示為實施本發(fā)明的一種利用微型流化床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是 通過氣力輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其中,物料控制系統(tǒng) 包括流化氣體流量計1、固態(tài)反應(yīng)物供給器2以及相應(yīng)的氣體鋼瓶、連接管路和控制 閥門等;固態(tài)反應(yīng)物供給器2由固態(tài)反應(yīng)物池17、供料氣體流量計18和一個二位三 通電磁閥19構(gòu)成,且固態(tài)反應(yīng)物池17與二位三通電磁閥19的常閉路連接,而供料 氣體旁路與二位三通電磁閥19的常開路連接。溫度與壓力控制系統(tǒng)包括反應(yīng)器熱電 偶3、電熱爐熱電偶4、反應(yīng)器熱電偶套管5、溫控儀6、溫度顯示表7、壓力傳感器 8和電熱爐9;反應(yīng)發(fā)生系統(tǒng)主要包括一個橫截面積大約為300 mn^左右、高度為 100 200 mm的微型石英或金屬流化床反應(yīng)器10以及相應(yīng)的處于流化床反應(yīng)器10 下部的多孔分散板16之上的平均粒徑為200 30(^m的石英砂顆粒固體床料11,石 英砂的裝料高度大約在1/10 1/2的反應(yīng)器高度之間;產(chǎn)物檢測系統(tǒng)主要由氣體凈化 器12和氣體檢測器13構(gòu)成;數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集器14、計算機15以 及相應(yīng)的系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)分析軟件等。所述反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀各主要構(gòu)件之間的連接和位置關(guān)系為裝有固體床料 11的反應(yīng)器10被置入電熱爐9的內(nèi)部。反應(yīng)器熱電偶3被插入處于固體床料11內(nèi) 部的反應(yīng)器熱電偶套管5中以測量反應(yīng)溫度并通過溫控儀6來控制電熱爐9的加熱 功率。電熱爐熱電偶4被插入電熱爐9的內(nèi)部而在反應(yīng)器10的外部以通過溫度顯示 表7來監(jiān)控電熱爐9的實際加熱溫度。壓力傳感器8的輸入端與反應(yīng)器10的上部自 由空間相通以測量反應(yīng)器10中的實際壓力。流化氣體流量計l的進、出口分別與流 化氣體供給管和反應(yīng)器IO底部的氣體進口管相通。在固體床料11的上水平面以下
的反應(yīng)器10的側(cè)壁上設(shè)有固態(tài)反應(yīng)物供給器2的物料進口管,并與固態(tài)反應(yīng)物供給 器2的物料出口管相連。反應(yīng)器10上部的氣體出口管之后順序連接氣體凈化器12 和氣體檢測器13。所有流量、壓力、溫度以及反應(yīng)器出口氣體中關(guān)鍵產(chǎn)物的濃度等 數(shù)據(jù)都經(jīng)過數(shù)據(jù)采集器14采集后進入計算機15進行分析和處理。所述反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀的基本操作過程是將裝有適量固體床料ll (如經(jīng) 過酸洗、干燥等物理化學(xué)過程處理后的不含其它雜質(zhì)的石英砂顆粒)的反應(yīng)器10放 入電熱爐9的中部位置并固定。稱量微量固態(tài)反應(yīng)物5 50mg放入固態(tài)反應(yīng)物供給 器2中的固態(tài)反應(yīng)物池18中。打開流化氣體流量計1的閥門使氣體鋼瓶中氣體通入 反應(yīng)器10,調(diào)節(jié)該氣體流量的大小使得在設(shè)定反應(yīng)溫度下反應(yīng)器10中的表觀氣體 流速大于固體床料11的初始流化速度而小于其帶出速度(終端速度)。打開供料氣 體流量計18的閥門,此時氣體將從供料氣體旁路中通過,但必須調(diào)節(jié)該氣體流量的 大小使得在該氣體流量下固態(tài)反應(yīng)物池17中的氣體流速將至少會大于固體床料11 的最小夾帶速度。通過溫控儀6設(shè)定反應(yīng)溫度并打開電熱爐9的電加熱開關(guān)使反應(yīng) 器10中的溫度緩慢上升。待反應(yīng)器10中的溫度最終穩(wěn)定于設(shè)定的反應(yīng)溫度時,激 活計算機15上的采樣程序開始采樣。然后迅速打開固態(tài)反應(yīng)物供給器2中二位三通 電磁閥19的開關(guān)將供料氣體切換至固態(tài)反應(yīng)物池17,以將稱量好的固態(tài)反應(yīng)物利用 氣力輸送的方式瞬間供入固體床料11中啟動反應(yīng),并通過溫度顯示表7、壓力傳感 器8以及計算機15監(jiān)控反應(yīng)爐9的實際加熱溫度、反應(yīng)器10中的實際壓力以及反 應(yīng)關(guān)鍵產(chǎn)物的濃度等參數(shù)隨時間的變化。反應(yīng)關(guān)鍵產(chǎn)物在最后產(chǎn)品氣中的濃度隨著 反應(yīng)的進行首先會逐漸上升,然后又逐漸下降,待反應(yīng)關(guān)鍵產(chǎn)物的濃度下降到1.0% 以下時,停止采樣。啟動計算機15中的數(shù)據(jù)分析程序,并按用戶要求的格式輸出測 量結(jié)果。通過改變反應(yīng)設(shè)定溫度、反應(yīng)器10中的壓力以及通入反應(yīng)器10中氣體的 種類,該反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀可以用來測量反應(yīng)溫度、壓力以及氣體氛圍的改變 對反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)的影響。在上述操作過程中,所有相關(guān)設(shè)備的開關(guān)動作以及機械 操作皆由計算機15通過控制電路進行自動控制和完成。所述反應(yīng)動力學(xué)分析儀的工作原理以及數(shù)據(jù)處理方法如下由于在反應(yīng)設(shè)定溫 度時,反應(yīng)器10中的固體床料11將處于穩(wěn)定流化或劇烈湍動的狀態(tài),因此當(dāng)固態(tài) 反應(yīng)物被瞬間送入固體床料ll中時,流化床良好的傳熱、傳質(zhì)性能將使得固態(tài)反應(yīng) 物被瞬間加熱到設(shè)定反應(yīng)溫度而開始發(fā)生反應(yīng),且反應(yīng)得到的氣體產(chǎn)物也會很快地 被釋放到氣相中。反應(yīng)得到的氣體產(chǎn)物從反應(yīng)器10出來并經(jīng)過氣體凈化器12后到 達氣體檢測器13的時間稱為系統(tǒng)反應(yīng)延遲,這種延遲可以較容易地被事先確定。所 以,打開固態(tài)反應(yīng)物供給器2開關(guān)開始向反應(yīng)器10供給固態(tài)反應(yīng)物料的時刻可以確 定為反應(yīng)的開始時刻,而反應(yīng)結(jié)束的時刻應(yīng)為計算機15停止采樣的時刻減去系統(tǒng)的 反應(yīng)延遲時間。當(dāng)然,如果系統(tǒng)的反應(yīng)延遲時間足夠小,在數(shù)據(jù)處理過程中也可以 忽略不計。由于在線添加的固態(tài)反應(yīng)物量極小,因此從反應(yīng)器10中流出的氣體量可 以用通過流化氣體流量計l以及供料氣體流量計18的總氣體量近似。這樣,根據(jù)反 應(yīng)關(guān)鍵產(chǎn)物的濃度變化可以很容易地確定該反應(yīng)溫度和壓力下的反應(yīng)速度,并進一 步根據(jù)Arrhenus方程計算出反應(yīng)的活化能等反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。本發(fā)明所述反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀的主要特征在于用微型流化床替代了 TGA 中類似于固定床的反應(yīng)池,或者Bench-scale反應(yīng)器(Megarities a/., Energy & Fuels, 1998, Vol. 12, pp. 144-151)和Drop-tube爐(Hayashi " a/., Fuel, 2000, Vol. 79, pp. 439-447)中所采用的較大的流化床反應(yīng)器。利用上述特點所能實現(xiàn)的技術(shù)效果是 (1)采用了流化床作為反應(yīng)器使得在線添加固態(tài)反應(yīng)物變得更加容易,反應(yīng)發(fā)生的 環(huán)境與實際反應(yīng)條件更接近;(2)添加微量固態(tài)反應(yīng)物并采用微型流化床反應(yīng)器使 得該反應(yīng)動力學(xué)分析儀可以被稱為是一個真正的微分反應(yīng)器,測量所得到的反應(yīng)動 力學(xué)參數(shù)也更接近于反應(yīng)的本征動力學(xué);(3)預(yù)先加熱使?fàn)t溫穩(wěn)定在反應(yīng)設(shè)定溫度, 然后在線添加固態(tài)反應(yīng)物的操作方式以及流化床良好的傳熱、傳質(zhì)性能使得測定任 意反應(yīng)溫度下的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)成為可能。
附圖1實施本發(fā)明的一種利用微型流化床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是通 過氣力輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖;附圖2實施本發(fā)明的一種利用微型流化床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是通 過機械輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖;附圖3實施本發(fā)明的一種利用微型噴動床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是通 過氣力輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。 具體實施方式
附圖2為實施本發(fā)明的一種利用微型流化床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是 通過機械輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其特征在于固態(tài)反應(yīng) 物供給器2實際上是由一個帶有活塞20的活塞套管21以及相應(yīng)的機械聯(lián)動裝置所 構(gòu)成,且活塞套管21通過反應(yīng)器10側(cè)壁的物料供給管直接通入反應(yīng)器10的固體床 料ll中。在附圖2所示的測量裝置中,將稱量好的微量固態(tài)反應(yīng)物放入活塞套管21之內(nèi)、 并處于帶連桿活塞20右邊的靠近反應(yīng)器10的一側(cè)。這時,只要打開固態(tài)反應(yīng)物供 給器2的開關(guān),帶有連桿的活塞20將迅速向右移動并將置于其右邊的固態(tài)反應(yīng)物直 接推入反應(yīng)器10內(nèi)的固體床料11中之后再迅速返回起始位置。需要說明的是,在 數(shù)據(jù)分析處理過程中,此時通過反應(yīng)器10的總氣體量應(yīng)當(dāng)用通過流化氣體流量計1 的氣體量來近似。該測量裝置的其它操作過程以及數(shù)據(jù)分析處理方法與對附圖1的 說明完全一致。附圖3為實施本發(fā)明的一種利用微型噴動床作為反應(yīng)器且固態(tài)反應(yīng)物的供給是 通過氣力輸送來實現(xiàn)的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其主要特征在于取消 了反應(yīng)器10下部的多孔分散板而成其為了一個典型的微型噴動床反應(yīng)器。在附圖3中,由于此時通過供料氣體流量計18的氣體同時也起到了流化反應(yīng)器 10中的固體床料11的作用,因此其操作過程除了省去打開流化氣體流量計1并調(diào)節(jié) 氣體流量的步驟外,其它操作步驟與對附圖1所述基本一致。在數(shù)據(jù)分析和處理過 程中,從反應(yīng)器10中流出的氣體量可以用通過供料氣體流量計18的氣體量來近似。附圖1至3所示的幾種反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測量裝置都只是本發(fā)明的幾種具體實施方 式,并不是對本發(fā)明進行的限制。
權(quán)利要求
1. 一種氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,包括一配有溫度顯示熱電偶(4)的電熱爐(9);一位于電熱爐(9)內(nèi)的內(nèi)裝流動介質(zhì)顆粒(11)的微型反應(yīng)器(10);所述微型反應(yīng)器(10)裝有壓力傳感器(8)和用以監(jiān)測并控制所述流動介質(zhì)顆粒溫度的溫度控制裝置;一通過設(shè)置于所述微型反應(yīng)器(10)底端或側(cè)壁上的流通管道向所述流動介質(zhì)顆粒(11)中供給固態(tài)反應(yīng)物的反應(yīng)物供給器(2);一通過設(shè)置于所述微型反應(yīng)器(10)底端向其內(nèi)提供氣體的氣體供給裝置(1);依次與所述微型反應(yīng)器(10)上部氣體出口相連通的氣體凈化器(12)和檢測器(13);以及數(shù)據(jù)采集器(14)和與所述數(shù)據(jù)采集器(14)相連的計算機(15);所述壓力傳感器(8)、溫度控制裝置、溫度顯示表(7)和檢測器(13)的輸出端分別連接于所述數(shù)據(jù)采集器(14)的輸入端;所述計算機(15)對所述固態(tài)反應(yīng)物供給器(2)的開關(guān)動作進行控制,并對所述數(shù)據(jù)采集器(14)輸入的數(shù)據(jù)進行分析。
2、 按權(quán)利要求1所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述微型反 應(yīng)器(10)為石英或金屬制作的微型流化床反應(yīng)器,或為石英或金屬制作的微型噴 動床反應(yīng)器;所述微型反應(yīng)器(10)的橫截面為方形或圓形,其截面面積大約為300mm2,高 度為100 200mm。
3、 按權(quán)利要求1或2所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述溫 度控制裝置由伸入所述流動介質(zhì)顆粒(11)之內(nèi)的反應(yīng)器熱電偶套管(5)以及伸入 所述熱電偶套管(5)的熱電耦(3)和與所述熱電耦(3)相連的溫控儀(6)組成;
4、 按權(quán)利要求1或2所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述反 應(yīng)物供給器(2)為氣力輸送供給器,所述微型反應(yīng)器(10)下部橫向裝有氣體分布 板(16)。
5、 按權(quán)利要求4所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述氣力輸 送供給器與所述氣體供給裝置(1)相連,為所述氣力輸送供給器提供輸送動力。
6、 按權(quán)利要求1或2所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述微 型反應(yīng)器(10)中沒有安裝氣體分布板,所述反應(yīng)物供給器(2)為氣力輸送供給器, 并將固態(tài)反應(yīng)物料與流化氣體從所述微型反應(yīng)器(10)底部的同一通道送入所述固 體床料(11)中。
7、 按權(quán)利要求1或2所述的氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,其特征在于,所述固 態(tài)反應(yīng)物供給器(2)為活塞式進給裝置,由裝于所述微型反應(yīng)器(10)側(cè)壁上與所 述流動介質(zhì)顆粒(11)連通的活塞套管(21)、和裝于所述活塞套管(21)之內(nèi)的連 桿活塞(20),以及推動連桿活塞(20)運動的傳遞裝置組成。
全文摘要
一種氣固反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)分析儀,包括配有熱電偶的電熱爐;位于電熱爐內(nèi)的內(nèi)裝流動介質(zhì)顆粒的微型反應(yīng)器;反應(yīng)器裝有壓力傳感器和用以控制流動介質(zhì)顆粒溫度的溫控裝置;向流動介質(zhì)顆粒中供給固態(tài)反應(yīng)物的反應(yīng)物供給器;通過設(shè)于反應(yīng)器底端向其內(nèi)提供氣體的氣體供給裝置;依次與反應(yīng)器上部氣體出口相連通的氣體凈化器和檢測器;壓力傳感器、溫度控制裝置、溫度顯示表和檢測器的輸出端分別連接于數(shù)據(jù)采集器輸入端;計算機對反應(yīng)物供給器的開關(guān)進行控制,并對數(shù)據(jù)采集器輸入的數(shù)據(jù)進行分析。本分析儀采用微型流化床或微型噴動床作反應(yīng)器,可使在線添加固態(tài)反應(yīng)物變得更容易,反應(yīng)環(huán)境更接近實際反應(yīng)條件,所測量反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)也更接近于反應(yīng)本征動力學(xué)。
文檔編號G01N31/00GK101210916SQ20061017151
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月30日
發(fā)明者劉新華, 許光文, 高士秋 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所