專利名稱：一種氣相色譜法測定間苯二甲酸-5-磺酸鹽中ipa含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)中間 苯二甲酸(IPA)含量的方法。
背景技術(shù)：
作為聚酯染色改性劑及第三單體的間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽 (SIPE)是目前最常用的第三單體改性劑之一。而間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA) 是酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)的主要原料之一，是目 前市場上一種制備三單體的新型原料，因此間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)的品 質(zhì)好壞將直接影響間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)的品質(zhì)好壞。
間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)的合成主要是通過間苯二甲酸(IPA)與發(fā)煙 硫酸(S03)磺化，再經(jīng)堿中和制得。由于反應(yīng)過程中無法保證間苯二甲酸(IPA) 能夠100%發(fā)生磺化，那么在成品間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)中勢必存在少 量的間苯二甲酸(IPA),而間苯二甲酸一5 —磺酸鹽(SIPA)中間苯二甲酸(IPA) 的含量大小是影響間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)品質(zhì)穩(wěn)定的重要影 響因素，因此間苯二甲酸一5_磺酸鹽(SIPA)中間苯二甲酸(IPA)的含量的大小 將成為品質(zhì)控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種氣相色譜法測定間苯二甲 酸—5—磺酸鹽中IPA含量的方法，具有組分峰分離效果好，分辨率高；操作簡易 方便，經(jīng)濟(jì)又穩(wěn)定；分析精密度高，重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。達(dá)到對間苯二甲酸—5—磺 酸鹽(SIPA)的質(zhì)量進(jìn)行有效控制的目的。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種氣相色譜法測定間苯二甲 酸一5—磺酸鹽中IPA含量的方法，包括將間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)中的間苯二甲酸(IPA)衍生出來的前處 理步驟；
采用氣相色譜法進(jìn)行測試的測試步驟； 其中，氣相色譜測試包括下列色譜條件
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25咖X0.25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為200 300'C，進(jìn)樣方式為分流或不分流，分流比為0 40,進(jìn)樣體積為0.1~2PL;
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200'C保持2min后，以l~10°C/min升溫至210
'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200 3(XrC;氣體選擇為氫 氣、氮?dú)夂涂諝狻?br> 所述的將間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)中的間苯二甲酸(IPA)衍生出來 的前處理過程為采用甲醇醇解。
本發(fā)明的有益效果是，由于采用了氣相色譜法來對間苯二甲酸一5—磺酸鹽 中IPA含量進(jìn)行測定，且氣相色譜測試的色譜條件為a.色譜柱選用DB-WAX 極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25mmX0.25um; b.進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為200 300 'C,進(jìn)樣方式為分流或不分流，分流比為0 40,進(jìn)樣體積為0.1 2M>; c.柱 溫為程序升溫，初溫為200'C保持2min后，以1 10'C/min升溫至210°C; d.檢 測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200 300'C;氣體選擇為氫氣、氮?dú)夂?空氣；該測試方法具有組分峰分離效果好，分辨率高；操作簡易方便，經(jīng)濟(jì)又穩(wěn) 定；分析精密度高，重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，可達(dá)到對間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA) 的質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明但本發(fā)明的一種氣相色 譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含量的方法不局限于實(shí)施例。


圖1是本發(fā)明IPA標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖2是本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)IPA色譜圖 圖3是本發(fā)明SIPA色譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含 量的方法，所采用的儀器包括氣相色譜儀配FID氫火焰離子化檢測器、DB-WAX 極性毛細(xì)管色譜柱、高溫烘箱、鋼彈瓶、高速離心機(jī)等。所采用的試劑包括色譜 甲醇、色譜級l, 6-己二醇、醋酸鹽等。
所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25mmX0.25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為250'C,進(jìn)樣方式為分流，分流比為20，進(jìn)樣體積為l化；
c. 柱溫為程序升溫，初溫為20(TC保持2min后，以3'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為250'C;氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。
取SIPA為測試樣品，并對樣品進(jìn)行前處理
稱取lg間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)樣品，裝入鋼彈瓶中，加入30ml 萃取液，鎖緊后置于280'C的烘箱中加熱2.5h后冷卻至室溫，然后在SIGMA 2-16 離心機(jī)上進(jìn)行離心，離心速度為6000rpm/min,離心15分鐘后取上層清液待測試。
進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
1、 準(zhǔn)確稱取高純IPA樣品O.Olg、 0.02g、 0.03g、 0.04g于鋼彈瓶中，加入30ml 萃取液，鎖緊后置于280'C的烘箱中加熱2.5h后冷卻至室溫，然后在SIGMA2-16 離心機(jī)上進(jìn)行離心，離心速度為6000rpm/min,離心15分鐘后取上層清液待測試。
2、 取上述添加不同量高純IPA處理好的待測樣品進(jìn)行氣相色譜測試，以面 積比為橫坐標(biāo)，以濃度比為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系 數(shù)R-0.999322，所繪制的IPA標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，利用氣相色譜測試的標(biāo)準(zhǔn) IPA色譜圖如圖2所示。
進(jìn)行樣品測試取lg處理好的SIPA樣品進(jìn)行氣相色譜測試，用微量針筒吸取一定量打入氣 相色譜進(jìn)行測試。圖3為利用氣相色譜測試處理好的SIPA樣品對應(yīng)的色譜圖，由 譜圖分析可知，采用甲醇醇解的前處理方法可以將間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA) 中的間苯二甲酸(IPA)衍生出來。利用內(nèi)標(biāo)法根據(jù)IPA標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到相應(yīng)的 間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA)樣品中間苯二甲酸(IPA)的實(shí)際含量。
實(shí)施例二，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含 量的方法，與實(shí)施例一的不同之處在于，所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25ramX0.25um:
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為25(TC,進(jìn)樣方式為不分流，進(jìn)樣體積為1"L;
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200'C保持2min后，以3'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為250'C;氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。
實(shí)施例三，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含 量的方法，與實(shí)施例一的不同之處在于，所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25mmX0.25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為200'C，進(jìn)樣方式為分流,分流比為40,進(jìn)樣體積為0. l化；
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200'C保持2min后，以10'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200'C:氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。
實(shí)施例四，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含 量的方法，與實(shí)施例一的不同之處在于，所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX 0. 25mmX0. 25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為220'C,進(jìn)樣方式為分流，分流比為30，進(jìn)樣體積為0. 5PL;
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200'C保持2min后，以7'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為300'C;氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。實(shí)施例五，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含
量的方法，與實(shí)施例一的不同之處在于，所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0. 25mmX0.25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為270X:,進(jìn)樣方式為分流，分流比為2,進(jìn)樣體積為2PL;
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200X:保持2min后，以l'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為270'C;氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。
實(shí)施例六，本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5—磺酸鹽中IPA含 量的方法，與實(shí)施例一的不同之處在于，所采用的氣相色譜測試的色譜條件是
a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30mX0.25ramX0.25um;
b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為300'C，進(jìn)樣方式為分流,分流比為IO,進(jìn)樣體積為
c. 柱溫為程序升溫，初溫為200r保持2min后，以5'C/min升溫至210'C;
d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為220'C;氣體選擇為氫氣、氮 氣和空氣。
上述實(shí)施例僅用來進(jìn)一步說明本發(fā)明的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸一5 一磺酸鹽中IPA含量的方法，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例，凡是依據(jù)本發(fā)明的技 術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明技術(shù) 方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種氣相色譜法測定間苯二甲酸—5—磺酸鹽中IPA含量的方法，其特征在于包括將間苯二甲酸—5—磺酸鹽(SIPA)中的間苯二甲酸(IPA)衍生出來的前處理步驟；采用氣相色譜法進(jìn)行測試的測試步驟；其中，氣相色譜測試包括下列色譜條件a. 色譜柱選用DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格30m×0.25mm×0.25um；b. 進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為200～300℃，進(jìn)樣方式為分流或不分流，分流比為0～40，進(jìn)樣體積為0.1～2μL；c. 柱溫為程序升溫，初溫為200℃保持2min后，以1～10℃/min升溫至210℃；d. 檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200～300℃；氣體選擇為氫氣、氮?dú)夂涂諝狻?br> 2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜法測定間苯二甲酸—5—磺酸 鹽中IPA含量的方法,其特征在于:所述的將間苯二甲酸一5—磺酸鹽(SIPA) 中的間苯二甲酸(IPA)衍生出來的前處理過程為采用甲醇醇解。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣相色譜法測定間苯二甲酸-5-磺酸鹽(SIPA)中間苯二甲酸(IPA)含量的方法，是采用甲醇醇解進(jìn)行前處理，采用高分離效能的DB-WAX極性毛細(xì)管色譜柱與高靈敏度的FID氫火焰離子化檢測器聯(lián)用進(jìn)行氣相色譜測試，可快速準(zhǔn)確的定性定量分析間苯二甲酸-5-磺酸鹽(SIPA)中間苯二甲酸(IPA)的含量。本發(fā)明以大量實(shí)驗(yàn)和理論作為分析依據(jù)，找到了適合間苯二甲酸-5-磺酸鹽(SIPA)中間苯二甲酸(IPA)含量的色譜分析方法，其優(yōu)點(diǎn)是組分峰分離效果好，分辨率高；操作簡易方便，經(jīng)濟(jì)又穩(wěn)定；分析精密度高，重現(xiàn)性好?？蓪﹂g苯二甲酸-5-磺酸鹽(SIPA)的質(zhì)量進(jìn)行有效的控制。
文檔編號G01N30/00GK101451978SQ20071000993
公開日2009年6月10日 申請日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者巫慶田 申請人:廈門翔鷺化纖股份有限公司