采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種采用氣相色譜法測(cè)定面代燒姪類化合物的檢測(cè)方法，屬于化合物 化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定中，面代燒姪類化合物的檢測(cè)方法一般是采用氣 相色譜法，標(biāo)準(zhǔn)要求FFAP色譜柱，柱溫：100-150度；汽化室溫度：200度；檢測(cè)室溫度：200 度；載氣流量；30ml/min。同樣的，對(duì)于其他空氣有毒物質(zhì)的測(cè)定中也可W采用氣相色譜 法，其核屯、技術(shù)是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)室溫度及載氣流 量。如果摸索不到合適的條件，將不會(huì)出峰或出峰不完全從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0003] 對(duì)于眾多的利用氣相色譜法檢測(cè)的項(xiàng)目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項(xiàng)目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險(xiǎn)。一根色譜柱價(jià)格很貴(毛 細(xì)管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費(fèi)時(shí)。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細(xì)管柱，適用各種項(xiàng)目測(cè)定的條件，而且確保各項(xiàng)檢 測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時(shí)且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的多重優(yōu)點(diǎn)，是目前檢測(cè)行業(yè)中的研 究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種采用氣相色譜法測(cè)定面代燒 姪類化合物的檢測(cè)方法，具有成本降低，節(jié)約時(shí)間，準(zhǔn)確性高的特點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：采用氣相色譜法測(cè)定面代燒姪 類化合物的檢測(cè)方法，包括樣品采集和分析測(cè)定步驟，其創(chuàng)新點(diǎn)在于；所述分析測(cè)定步驟中 氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用型號(hào)為HP-INWWAX的毛細(xì)管色譜柱，設(shè)置柱溫為80度， 汽化室溫度為180度，檢測(cè)室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。
[0007] 進(jìn)一步的，所述樣品采集包括短時(shí)間采樣、長(zhǎng)時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采 樣；所述短時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 300mL/min流量采集15min空氣樣 品；所述長(zhǎng)時(shí)間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集化?她空氣樣 品；所述個(gè)體采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近 呼吸帶，W 50mL/min流量采集化?她空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采 樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[000引進(jìn)一步的，所述分析測(cè)定步驟包括樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測(cè)定和樣品測(cè)定。
[0009] 進(jìn)一步的，所述樣品處理根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將面代燒姪類化合物中的不同化合物分別 進(jìn)行處理。
[0010] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測(cè)定根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將面代燒姪類化合物中的不 同化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行配制。
[0011] 進(jìn)一步的，所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白，測(cè) 得的樣品和空白樣品的峰高或峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得所測(cè)樣品的濃度。
[0012] 本發(fā)明的有益效果；本發(fā)明的該種采用氣相色譜法測(cè)定面代燒姪類化合物的檢測(cè) 方法，選用一種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)置柱溫為80度，汽化室溫度為180度，檢測(cè)室溫度為 200度，載氣流量為5ml/min，檢測(cè)面代燒姪姪類化合物結(jié)果檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國(guó)家要求， 省時(shí)高效。選用該種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測(cè)定條件后，同時(shí)還可W進(jìn)行芳香姪類 化合物、非甲燒總姪和醇類化合物的檢測(cè)，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi) 時(shí)的問題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0014] 實(shí)施例1 采用氣相色譜法測(cè)定=氯甲燒的檢測(cè)方法： 1、儀器： 溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭的活性炭管； 空氣采樣器OmVl?500ml/l ; 5mL溶劑解吸瓶； 10血微量注射器； 帶有氨焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
[0015] 2、儀器檢測(cè)條件： HP-INWWAX的毛細(xì)管色譜柱； 柱溫80度； 汽化室溫度180度； 檢測(cè)室溫度200度； 載氣流量5ml/min。
[0016] 3、試劑； 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰； 標(biāo)準(zhǔn)溶液：將5mL二硫化碳加入lOmL容量瓶中，準(zhǔn)確稱量后，加入適量=氯甲燒(色譜 純)，再準(zhǔn)確稱量。加二硫化碳至刻度，由2次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為=氯甲燒標(biāo)準(zhǔn)溶 液。
[0017] 4、樣品義集； 短時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 300mL/min流量采集15min空氣樣品。 [001引長(zhǎng)時(shí)間采樣；在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，W 50mL/min流量采集化?她空氣樣 品。
[0019] 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近 呼吸帶，W 50血/min流量采集化?她空氣樣品。
[0020] 空白樣品：將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同 樣品。
[0021] 采樣后，將上述立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。
[00巧 5、分析測(cè)定； 樣品處理；將采過S氯甲燒樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1. OmL二 硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測(cè)定。
[0023] 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定；用二硫化碳分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0mg/mL、300mg/mL、 500mg/血、1200mg/mL、2400mg/mL S氯甲燒標(biāo)準(zhǔn)系列；參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào) 節(jié)至測(cè)定條件狀態(tài)，分別進(jìn)樣1. OmU測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次；W測(cè)得的峰 高或峰面積均值分別對(duì)相應(yīng)的=氯甲燒濃度（mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024] 樣品測(cè)定；用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白樣品，測(cè)得峰高或峰面積 值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得=氯甲燒的濃度。
[0025] 樣品濃度計(jì)算方法： 按下式1將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，包括樣品采集和分析測(cè) 定步驟，其特征在于：所述分析測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用型號(hào)為 HP-INWffAX的毛細(xì)管色譜柱，設(shè)置柱溫為80度，汽化室溫度為180度，檢測(cè)室溫度為200度， 載氣流量為5ml/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，其特 征在于：所述樣品采集包括短時(shí)間采樣、長(zhǎng)時(shí)間采樣、個(gè)體采樣和空白樣品采樣；所述短時(shí) 間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以300mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長(zhǎng)時(shí) 間采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述個(gè) 體采樣為在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以 50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不 連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，其特 征在于：所述分析測(cè)定步驟包括樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測(cè)定和樣品測(cè)定。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，其特 征在于：所述樣品處理根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將鹵代烷烴類化合物中的不同化合物分別進(jìn)行處理。
5. 據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，其特征 在于：所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測(cè)定根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將鹵代烷烴類化合物中的不同化合物的標(biāo) 準(zhǔn)曲線進(jìn)行配制。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，其特 征在于：所述樣品測(cè)定為用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白，測(cè)得的樣品和 空白樣品的峰高或峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得所測(cè)樣品的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用氣相色譜法測(cè)定鹵代烷烴類化合物的檢測(cè)方法，包括樣品采集和分析測(cè)定步驟，分析測(cè)定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用型號(hào)為HP-INWWAX的毛細(xì)管色譜柱，設(shè)置柱溫為80度，汽化室溫度為180度，檢測(cè)室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。本發(fā)明的這種檢測(cè)方法，選用一種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)置柱溫為80度，汽化室溫度為180度，檢測(cè)室溫度為200度，載氣流量為5ml/min，檢測(cè)鹵代烷烴烴類化合物結(jié)果檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國(guó)家要求，省時(shí)高效。選用這種HP-INWWAX毛細(xì)管，設(shè)定合適的測(cè)定條件后，同時(shí)還可以進(jìn)行芳香烴類化合物、非甲烷總烴和醇類化合物的檢測(cè)，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費(fèi)時(shí)的問題，既節(jié)約又省時(shí)更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號(hào)】CN104569246
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410734569
【發(fā)明人】周樹華, 徐馮玉
【申請(qǐng)人】江蘇泰潔檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月8日