專利名稱：一種測定含油廢水中總氮總磷總硫酸鹽濃度的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及屬于環(huán)境工程技術領域，為工業(yè)水處理的水質(zhì)測定分析技術，具體為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，特征在于采用物理法與光電催化氧化組合工藝進行預處理。
背景技術：
油田采出水具有含油量高、成分復雜、礦化度高、水溫高等特點。驅(qū)油過程中聚合物的使用增加了采出水中含氮、磷物質(zhì)濃度。一直以來，對油田采出水中含氮、磷、硫等物質(zhì)的分析都是側重于化學方法。尤其測定其中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法存在操作步驟冗長、消耗化學藥劑、誤差大等問題。而離子色譜法作為測定離子濃度的方法，不使用有毒的有機溶劑，操作簡便，分辨率好，準確度高，是一種比較理想的測定陰離子的方法。但該 方法在含油廢水中應用受到原水中有機物和油含量的影響，因兩者都會分析柱造成致命性污染。目前，比較成熟的預處理方法是采用已經(jīng)商品化的前處理小柱，如Dionex OnGuardII、SPE樣品前處理。前處理柱的應用極大拓寬了離子色譜應用領域，但該種小柱價格高，而且只是將污染物轉移，達到了利用離子色譜進行分析的目的，但并沒有對污染物進行降解。本發(fā)明主要采用物理法與光電催化氧化組合工藝，通過預處理及光化學法產(chǎn)生的羥基自由基(· 0H)將有機污染物徹底氧化為無機小分子。實現(xiàn)利用離子色譜法簡單、便捷的測定水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的目的。本發(fā)明經(jīng)過反復試驗研究，發(fā)現(xiàn)利用物理法與光電催化氧化法組合工藝對含油廢水進行處理，經(jīng)離子色譜法測定水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度，結果準確，重現(xiàn)性好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對含油廢水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度檢測方法，提出采用物理分離與光電催化氧化組合工藝進行預處理。經(jīng)處理后的廢水，油和難降解有機物轉化為無機物，無機氮、磷、硫及有機氮、磷、硫全部轉化為N03_、PO4' S042_，且在預處理過程中不削減或增加含氮、磷、硫的物質(zhì)。本方法通過集成預處理工藝實現(xiàn)了離子色譜法測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度，避免了化學測定方法的繁瑣、誤差大、速度慢的問題。本發(fā)明為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進行預處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離2去除含油廢水I中的浮油、分散油；經(jīng)預處理的廢水進入光電催化氧化反應器3，在此通過催化劑和光源輻射進行有機物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應器出水經(jīng)O. 2μπι濾膜4過濾后直接引入離子色譜儀5進行測定；含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至O. lmg/L以下，有機物濃度低至10mg/L以下。
根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其特征在于所述光源輻射采用波長為200 400nm的高壓汞燈、中壓汞燈及紫外燈中的一種或多種。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其特征在于所述的催化劑裝填位于反應器底部，催化劑采用α-氧化鋁或二氧化硅中的一種或多種為載體，表面負荷二氧化鈦、硫化鎘、氧化鐵、二氧化錳中的一種或多種物質(zhì)構成；含油廢水在光電催化氧化裝置中停留時間為I 3小時；含油廢水的原水COD濃度為20(T400mg/L ;含油廢水中油含量為2(T60mg/L，其中90%以上為分散油和浮上油。


圖I :是本發(fā)明的一種具體實施方式
的工藝流程示意圖I :油田采出水2 :除油反應器3 :光電催化氧化反應器4:過濾5:離子色譜
圖2 :是采用本工藝中的光電催化氧化反應器結構示意圖I :反應器；2 :電極板；3 :催化劑；4 :紫外燈；5 :鎮(zhèn)流器；6 :曝氣頭；7 :氣泵；8 :多組輸出直流電源。
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體應用實施例，實施例不對本發(fā)明的技術方案構成限定。實施例I :天津某油田采油出水，原水含有大量離子，這些離子在一定條件下相互結合，將生成不溶于水的化合物，使水變渾濁，并引起管壁結垢。采油過程中使用的驅(qū)油聚合物及緩蝕阻垢劑增加了出水中含氮、含磷化合物的濃度。本文采用物理法與光電催化氧化組合工藝對原水進行預處理，以期測定其中的no3_、po43_、so42_濃度。處理方法如下(I)含油廢水充分靜置，待油水兩相分層后取其下部水樣；(2)下部水樣經(jīng)離心機進行離心分離。(3)經(jīng)步驟(2)處理后的水樣進入光電催化氧化裝置；反應時間為2h。(4 )步驟(3 )反應完全的出水，上清液經(jīng)O. 2 μ m濾膜過濾后直接弓I入離子色譜進行測定。有機物及油含量分析測試結果見表I :表I有機物及油含量分析測試結果(單位mg/L)
權利要求
1.一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進行預處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離(2)去除含油廢水(I)中的浮油、分散油；經(jīng)預處理的廢水進入光電催化氧化反應器(3)，在此通過催化劑和光源輻射進行有機物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應器出水經(jīng)O. 2μπι濾膜(4)過濾后直接引入離子色譜儀(5)進行測定；含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至O. lmg/L以下，有機物濃度低至10mg/L以下。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述光源輻射采用波長為200 400nm的高壓汞燈、中壓汞燈及紫外燈中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化劑裝填位于反應器底部，催化劑采用α-氧化鋁或二氧化硅中的一種或多種為載體，表面負荷二氧化鈦、硫化鎘、氧化鐵、二氧化錳中的一種或多種物質(zhì)構成；含油廢水在光電催化氧化裝置中停留時間為I 3小時；含油廢水的原水COD濃度為20(T400mg/L ;含油廢水中油含量為2(T60mg/L，其中90%以上為分散油和浮上油。
全文摘要
本發(fā)明為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進行預處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離2去除含油廢水1中的浮油、分散油；經(jīng)預處理的廢水進入光電催化氧化反應器3，在此通過催化劑和光源輻射進行有機物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應器出水經(jīng)0.2μm濾膜4過濾后直接引入離子色譜儀5進行測定； 含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至0.1mg/L以下，有機物濃度低至10mg/L以下。
文檔編號C02F9/08GK102928540SQ20121045280
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權日2012年11月13日
發(fā)明者趙慧, 謝陳鑫, 滕厚開, 鄭書忠, 李肖琳, 張艷芳, 秦微 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院