專利名稱：裸眼檢測f的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陰離子受體，尤其涉及一種從鹵素陰離子中裸眼識別F-的受體，具體涉及一種從鹵素陰離子中裸眼檢測陰離子F-的雙酰腙類受體。
背景技術(shù)：
分子識別是主體對客體選擇性結(jié)合并產(chǎn)生某種特定功能的過程，是組裝高級結(jié)構(gòu)的必要途徑和研究組裝體功能的基礎(chǔ)。越來越多的研究成果表明生物體系中的DNA是一種聚陰離子，大多數(shù)酶和輔酶也是陰離子。人們逐漸意識到陰離子在生物、醫(yī)藥、催化、環(huán)境等領(lǐng)域中所具有的重要作用。因此合成對陰離子具有選擇性識別作用的受體分子備受科學(xué)家的關(guān)注。特別是近幾年來，多種不同的作用方式如庫侖作用、氫鍵作用、陰離子的偶極作用及路易斯酸中心陰離子配位作用等，都被應(yīng)用于陰離子受體化合物的設(shè)計和合成中。在諸多陰離子受體中，雙酰腙類受體還未見報道?？陕阊圩R別陰離子的受體近年來頗受關(guān)注。為此，我們在該類受體中引入了助色團硝基，以達到對F-裸眼識別的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從鹵素陰離子中裸眼檢測陰離子F-的雙酰腙類受體；本發(fā)明的另一目的是提供一種從鹵素陰離子裸眼檢測陰離子F-的雙酰腙類受體的制備方法。
本發(fā)明還有一個目的，即用雙酰腙類受體從鹵素陰離子中裸眼檢測陰離子F-的方法。
(一)從鹵素陰離子中裸眼檢測陰離子F-的雙酰腙類受體其分子結(jié)構(gòu)式如下式所示
R＝o-NO2，為受體1；(o表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的鄰位)；R＝m-NO2，為受體2，(m表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的間位)；R＝p-NO2，為受體3，(p表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的對位)。
受體分子的表征受體1Yield70％；m.p246-247℃；1H NMR 5.4(4，O-CH2)，4.868(2，N＝C-H)，11.79(2，-NH)，7.1-8.8(12，Ar)；IR3190.57(N-H)，3082.10(N＝C-H)，2977.49(N＝C-H)，1681.90(C＝O)，1608.17(C＝N)；Anal.Calcd.for C24H20N6O8(％)C55.39，H3.87，N16.15，O24.59；FoundC55.4，H3.89，N16.13，O24.54.
受體2Yield72％；m.p249-251℃；1H NMR4.88-5.37(4，O-CH2)，3.358(2，N＝C-H)，11.77(2，-NH)，7.43-8.4(12，Ar)；13C NMR168.05，179.15，163.73，115.63-148.6，65.3-66.7；IR3185.24(N-H)，3054.51(N＝C-H)，1685.78(C＝O)，1527.55(C＝N)；Anal.Calcd.for C24H20N6O8(％)C55.39，H3.87，N16.15，O24.59；FoundC55.42，H3.87，N16.15，O24.52.
受體3Yield77％；m.p277-280℃；1H NMR 4.89-5.38(4，O-CH2)，3.372(2，N＝C-H)，11.76(2，-NH)，7.14-8.37(12，Ar)；13C NMR168.2，163.5，115.14-147.39，65.4-66.6；IR3263.28(N-H)，3082.94(N＝C-H)，1702.64(C＝O)，1593.12(C＝N)；Anal.Calcd.for C24H20N6O8(％)C55.39，H3.87，N16.15，O24.59；FoundC55.38，H3.91，N16.15，O24.52.
(二)本發(fā)明裸眼檢測陰離子F-雙酰腙類受體的制備將一定量的鄰硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加鄰硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得即得受體1。
將一定量的間硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入間硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入間硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加間硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入間硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體2。
將一定量的對硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入對硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入對硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加對硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入對硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體3。
所述有機溶劑為二甲基甲酰胺。
所述相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇-400。
所述還原劑為水合肼。
其合成路線如下 (二)雙酰腙類受體對F-的識別性能1、紫外-可見(UV-Vis)光譜滴定實驗1分別移取1mL雙酰腙類受體1、2、3的DMSO溶液(2×10-4mol.L-1)于一系列10mL容量瓶中，溶液均無色。分別加入1mL F-、Cl-、Br-、I-離子四丁基銨鹽的DMSO溶液(0.01mol.L-1)，用DMSO稀釋至刻度，使各種陰離子濃度為受體濃度的50倍，混合均勻后靜置過夜，于25℃測其紫外-可見吸收光譜(DMSO作參比)。
實驗2分別移取3mL雙酰腙類受體1、2、3的DMSO溶液(2×10-5mol.L-1)于石英比色皿中，用客體F-的四丁基銨鹽的DMSO溶液(1mol.L-1)分別去滴定受體溶液，于25℃追蹤滴定過程中體系的紫外吸收光譜(DMSO作參比)。
實驗3利用Job法測定受體分子與陰離子的配位比。使受體和客體分子的總濃度保持恒定(4×10-5mol·L-1)，分別改變受體與客體的摩爾分數(shù)，以未加客體的受體溶液作參比，一一對應(yīng)，于25℃測其紫外-可見吸收光譜。
實驗結(jié)果當(dāng)在受體分子1、2、3的溶液(DMSO)中加入Cl-、Br-、I-、的四丁基銨鹽的DMSO溶液時，溶液顏色及吸收光譜均無明顯變化，說明此類受體分子對這幾種陰離子沒有明顯作用，而加入F-時，溶液顏色及吸收光譜都有顯著變化，并隨陰離子濃度增大，溶液顏色逐漸加深，說明此類受體分子對F-有較好的選擇性。
由(UV-Vis)光譜滴定可見受體分子1中加入F-時，287.50nm處吸光度隨F-濃度增大而逐漸減小，同時在341nm處出現(xiàn)一組新的吸收峰，此峰為受體分子與陰離子之間形成新的配合物的吸收峰，峰值相應(yīng)增大，并發(fā)生紅移。表明受體分子與陰離子的結(jié)合進一步促進了分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移的程度；可明顯觀察到在313nm處有一個等吸收點，說明有穩(wěn)定的配合物生成；加入客體陰離子F-時，受體1溶液的顏色從無色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色。
受體分子2中加入F-時，286nm處吸光度隨F-濃度增大而逐漸減小，同時在334nm處出現(xiàn)一組新的吸收峰，此峰為受體分子與陰離子之間形成新的配合物的吸收峰，峰值相應(yīng)增大，并發(fā)生紅移。表明受體分子與陰離子的結(jié)合進一步促進了分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移的程度。同時可明顯觀察到在309nm處有一個等吸收點，說明有穩(wěn)定的配合物生成。加入客體陰離子F-時，受體2溶液的顏色從無色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色。
受體分子3中加入F-時，292nm處吸光度隨F-濃度增大而逐漸減小，同時在355.5nm處出現(xiàn)一組新的吸收峰，此峰為受體分子與陰離子之間形成新的配合物的吸收峰，峰值相應(yīng)增大，并發(fā)生紅移。表明受體分子與陰離子的結(jié)合進一步促進了分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移的程度。同時可明顯觀察到在315nm處有一個等吸收點，說明有穩(wěn)定的配合物生成。加入F-時，受體3溶液的顏色立刻由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色。
由受體分子2與F-的Job曲線可以看出，ΔA最大值對應(yīng)的客體摩爾分數(shù)為0.5，說明受體分子與陰離子形成1∶1的穩(wěn)定配合物。其它兩種受體分子與兩種陰離子的實驗結(jié)果與受體2類似。經(jīng)最小二乘法曲線擬合程序計算，可得出三種受體分子與兩種陰離子的配位常數(shù)Ks及相關(guān)系數(shù)R。
將其列表如下。
表1受體分子與客體陰離子的配位常數(shù)Ks(L·mol-1)及相關(guān)系數(shù)R

經(jīng)計算得出，此三種受體分子隨苯環(huán)上硝基取代基位置變化，對F-的識別作用呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。即受體分子對F-的作用為3＞1＞2。這是因為苯環(huán)上硝基取代基為吸電子的間位定位基，分子中酰胺NH質(zhì)子的酸性強弱順序為3＞1＞2，主體形成氫鍵的能力一方面由NH質(zhì)子的酸性決定，同時也受空間位阻的影響。受體分子1的主體形成特殊的結(jié)構(gòu)(主體與陰離子結(jié)合模式)可推測如下所示。

對于受體3，加入F-時，溶液顏色立刻由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榘导t色，而加入其它陰離子則無變化，從而實現(xiàn)受體3對F-陰離子的裸眼檢測。受體3這種特殊的顯色性(相對于受體1和2)是因為硝基在苯環(huán)對位時，有更為完美的共軛體系，分子所處化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化時易發(fā)生分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移(ICT)。當(dāng)受體3與陰離子作用后，酰胺氮原子上電荷密度增大，苯環(huán)對位的硝基是缺電子基團，分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移(ICT)導(dǎo)致溶液由無色變?yōu)榘导t色(F-)，因此受體3可望用于陰離子識別探針。
因此，利用雙酰腙類受體1、2、3從鹵素陰離子中裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體的DMSO溶液中加入鹵素陰離子，若溶液由無色變?yōu)榘导t色或淺黃色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
2、核磁共振實驗為進一步闡明受體分子與陰離子間的氫鍵作用本質(zhì)，進行了1H NMR滴定實驗取3支核磁管，分別加入受體1、2、3的DMSO-d6溶液，濃度均為0.01mol·L-1，測其核磁共振氫譜，然后在1、2、3的核磁管中分別加入等物質(zhì)的量的客體F-的四丁基銨鹽，靜置過夜，于25℃分別測定其核磁共振氫譜(見圖3)。
從圖3可以看出受體分子1的NH質(zhì)子化學(xué)位移為δ11.79。當(dāng)加入1倍的F-的四丁基銨鹽的DMSO-d6溶液時，酰胺NH質(zhì)子峰消失。同時苯環(huán)上芳香質(zhì)子的化學(xué)位移也向高場移動。因為陰離子與受體分子結(jié)合后，酰胺上氮原子的電荷密度增大，促進了受體分子內(nèi)電荷移動，使得苯環(huán)上電荷密度增大，芳香質(zhì)子的化學(xué)位移向高場移動。NH質(zhì)子及苯環(huán)上芳香質(zhì)子化學(xué)位移的變化足以證明受體分子的酰胺NH質(zhì)子作為陰離子的結(jié)合位點參與了氫鍵的形成。
3溶劑化效應(yīng)以受體分子2為例，于一系列10mL的容量瓶中配置F-濃度為其50倍的DMSO溶液，分別加入質(zhì)子性溶劑甲醇，使其濃度逐漸增大，用DMSO稀釋至刻度，混勻后靜置過夜，于25℃測其紫外-可見吸收光譜。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨甲醇量的遞增，溶液暗紅色逐漸褪去，吸收光譜上292nm處受體的吸收峰逐漸增大至未加入陰離子時的狀態(tài)，355.5nm處陰離子配合物的吸收峰逐漸消失。這是由于甲醇分子與陰離子競爭受體分子中氫鍵的結(jié)合位點所致，反映了陰離子與受體分子間的氫鍵作用本質(zhì)。
4、受體分子結(jié)構(gòu)的分析從1H NMR數(shù)據(jù)看，受體1、2、3的酰胺NH化學(xué)位移值出現(xiàn)在較低場，分別是11.79、11.77、11.76，說明形成了分子內(nèi)氫鍵；從IR數(shù)據(jù)看，受體1、2、3的酰胺NH的出峰位置分別在3190.57、3185.24、3263.28(cm-1)，都向低場位移100cm-1多，也可說明形成了分子內(nèi)氫鍵。紫外-可見(UV-Vis)光譜，由于分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移(ICT)，受體分子1、2、3分別在287.50nm，286.0nm和292.00nm處有最大吸收峰?？梢钥闯鱿趸趯ξ粫r，有更為完美的共軛體系。因此，受體可能的結(jié)構(gòu)如下 5、結(jié)論通過考察了受體分子1、2、3對F-、Cl-、Br-、I-的識別作用，發(fā)現(xiàn)陰離子F-的引入可使受體1、2、3溶液由無色變?yōu)闇\黃色或暗紅色。因此利用其顏色變化可裸眼檢測F-離子。同時通過DMSO溶液中F-與受體共存時的紫外-可見吸收光譜發(fā)生的明顯變化，說明受體分子與F-間以1∶1形成穩(wěn)定配合物。利用核磁滴定及質(zhì)子溶劑效應(yīng)實驗進一步證明了受體分子與陰離子間的氫鍵作用本質(zhì)。


圖1為DMSO溶液中F-存在時受體2的吸收光譜2為受體分子2與F-的JOB曲線圖3為DMSO-d6中受體分子1及其在F-存在時的1H NMR譜其中(a)受體1與F-共存；(b)受體分子具體實施方式
實施例1、雙酰腙類受體1的制備將一定量的鄰硝基苯酚充分溶解在二甲基甲酰胺中，向其中加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的聚乙二醇-400并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加鄰硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的水合肼，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-1 5～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中(乙醇的量控制在剛好能將中間體與間苯二甲醛溶解為宜)，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體1。
實施例2、雙酰腙類受體2的制備將一定量的間硝基苯酚充分溶解在二甲基甲酰胺中，向其中加入間硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入間硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的聚乙二醇-400并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加間硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入間硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的水合肼，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中(乙醇的量控制在剛好能將中間體與間苯二甲醛溶解為宜)，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體2。
實施例3、雙酰腙類受體3的制備將一定量的對硝基苯酚充分溶解在二甲基甲酰胺中，向其中加入對硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入對硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的聚乙二醇-400并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加對硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入對硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的水合肼，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中(乙醇的量控制在剛好能將中間體與間苯二甲醛溶解為宜)，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體3。
實施例4、雙酰腙類受體1裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體1的DMSO溶液中加入陰離子，若溶液由無色變?yōu)闇\黃色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
實施例5、雙酰腙類受體2裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體2的DMSO溶液中加入陰離子，若溶液由無色變?yōu)闇\黃色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
實施例6、雙酰腙類受體3裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體3的DMSO溶液中加入陰離子，若溶液由無色變?yōu)榘导t色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
權(quán)利要求
1.一種從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體，其分子結(jié)構(gòu)式如下式所示 R＝o-NO2，o表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的鄰位，則為受體1；R＝m-NO2，m表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的間位，則為受體2；R＝p-NO2，p表示硝基在苯環(huán)上的位置是原取代基的對位，則為受體3。
2.如權(quán)利要求1所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體1的制備方法，是將一定量的鄰硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加鄰硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入鄰硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，并以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體1。
3.如權(quán)利要求1所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體2的制備方法，是將一定量的間硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入間硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入間硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加間硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入間硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體2。
4.如權(quán)利要求1所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體3的制備方法，是將一定量的對硝基苯酚充分溶解在有機溶劑中，向其中加入對硝基苯酚質(zhì)量0.6～1.0倍的氯乙酸甲脂，再加入對硝基苯酚質(zhì)量0.20～0.30倍的相轉(zhuǎn)移催化劑并使體系混合均勻；將混合體系以200～250W的微波輻射3～8分鐘后，冷至室溫，加對硝基苯酚質(zhì)量10～15倍的無水乙醇充分混勻，沉淀，濾除無機鹽；然后加入對硝基苯酚質(zhì)量0.2～0.4倍的還原劑，以450～500W的微波輻射1～3分鐘，冷卻，并在-15～-5℃下結(jié)晶、抽濾、烘干得中間體；將中間體與間苯二甲醛按1∶0.28～1∶0.32的質(zhì)量比溶解在40～50℃的無水乙醇中，滴加中間體質(zhì)量0.2～0.3倍的濃鹽酸，在常溫下攪拌2～3小時，靜置，過濾，將濾餅用無水乙醇洗滌即得受體3。
5.如權(quán)利要求2、3、4所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為二甲基甲酰胺。
6.如權(quán)利要求2、3、4所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體的制備方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇-400。
7.如權(quán)利要求2、3、4所述從鹵素陰離子中識別F-的雙酰腙類受體的制備方法，其特征在于所述還原劑為水合肼。
8.如權(quán)利要求1所述雙酰腙類受體1裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體1的DMSO溶液中加入鹵素陰離子，若溶液由無色變?yōu)闇\黃色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
9.如權(quán)利要求1所述雙酰腙類受體2裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體2的DMSO溶液中加入鹵素陰離子，若溶液由無色變?yōu)闇\黃色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
10.如權(quán)利要求1所述雙酰腙類受體3裸眼檢測陰離子F-的方法在雙酰腙類受體3的DMSO溶液中加入鹵素陰離子，若溶液由無色變?yōu)榘导t色，則加入的陰離子是F-，若溶液不變色，則加入的陰離子不是F-。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從鹵素陰離子中裸眼檢測F
文檔編號G01N21/77GK101021527SQ200710017520
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月12日
發(fā)明者張有明, 任海仙, 唐靜, 魏太保 申請人:西北師范大學(xué)