專利名稱：氣液色譜分離進(jìn)樣裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備級(jí)氣相色譜分離技術(shù)，特別是一種氣液色譜分離進(jìn)樣裝置和方法， 可以實(shí)現(xiàn)制備級(jí)色譜較大批量的進(jìn)樣。
背景技術(shù)：
制備氣相色譜是分離共沸物的有效方法之一。制備氣相色譜具有能量消耗低、分離 效果好、比較環(huán)保等特點(diǎn)，因此對(duì)于化工和制藥行業(yè)中大量的共沸物分離，具有廣闊的 應(yīng)用前景。制備色譜是在分析色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，許多的基本原理是相同的，但 也有重大的差別。分析色譜系統(tǒng)要求較少的進(jìn)樣或痕量進(jìn)樣，有利于形成對(duì)稱色譜峰， 減少拖尾。而制備色譜則是在保證達(dá)到一定的產(chǎn)品純度和收率的前提下，要求提高色譜 柱的進(jìn)料量和產(chǎn)品量，即所謂在超載下分離。因此，制備級(jí)氣相色譜必須采取與分析色 譜不同的進(jìn)樣方式以達(dá)到其特殊目的?，F(xiàn)今，氣相色譜在工業(yè)上還無法用于生產(chǎn)， 一個(gè) 很重要的原因就在于還無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的進(jìn)樣。因此， 一種能實(shí)現(xiàn)批量進(jìn)樣的色譜方法 有很大的現(xiàn)實(shí)意義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種氣液色譜分離進(jìn)樣裝置和方法，它是氣液色譜分離中的 新型進(jìn)樣方式，采用提前氣化的進(jìn)樣方式，以實(shí)現(xiàn)制備級(jí)色譜較大批量的進(jìn)樣。本發(fā)明提供的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置主要包括塔釜、冷凝器和闊門。塔釜上方通過 管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設(shè)有導(dǎo)熱油排出口，物料排出口，冷 凝液回流口，載氣入口，蒸氣出口，物料蒸氣出口，物料加入口，導(dǎo)熱油加入口，導(dǎo)熱 油通大氣口，塔釜底部有加熱棒。每個(gè)出口或入口均設(shè)有閥門。本發(fā)明提供的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置的具體操作工藝方法為(1) 將共沸物料加入塔釜內(nèi)，關(guān)閉蒸氣通往制備色譜柱的閥門，打開蒸氣通往冷凝 器的閥門，加熱塔釜。(2) 塔釜內(nèi)開始產(chǎn)生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進(jìn)入冷凝器，冷凝后的液體回流至塔釜。(3) 塔釜內(nèi)的物料溫度穩(wěn)定后，上升蒸氣的組成為物料共沸組成。(4) 當(dāng)需要進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內(nèi)累積一定的時(shí) 間(此時(shí)間和泄壓之后的進(jìn)樣量成正比)，然后打開蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內(nèi)壓 力泄為常壓。蒸氣由加熱后的載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。(5) 進(jìn)樣完畢后，關(guān)閉蒸氣通往色譜柱的閥門，然后重新打開蒸氣通往冷凝器的閥門。本發(fā)明由于在不進(jìn)行進(jìn)樣操作時(shí)，加熱后的物料蒸氣上升到冷凝器，冷凝成液體回 流至釜內(nèi)，這樣就避免了加熱釜中產(chǎn)生過高的壓力。因此，提前氣化的進(jìn)樣方式能保證 在需要進(jìn)樣的時(shí)候有足夠的蒸汽量，冷凝器又能使系統(tǒng)壓力維持在一個(gè)較為穩(wěn)定的水平。 采用提前氣化的進(jìn)樣方式，可以實(shí)現(xiàn)制備級(jí)色譜較大批量的進(jìn)樣。


圖1是本發(fā)明的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖所示，l為導(dǎo)熱油排出口； 2為物料排出口； 3為冷凝液回流口； 4為冷凝器；5 為放空閥；6為載氣入口； 7為蒸氣進(jìn)入冷凝器出口； 8為蒸氣迸入色譜柱出口； 9為物 料加入口； IO為導(dǎo)熱油加入口； 11-導(dǎo)熱油通大氣口 12-加熱棒。所述的氣液色譜分離 進(jìn)樣裝置的閥門是球閥。其中有三個(gè)三通閥，分別是連接大氣、加熱釜、冷凝器的閥門； 連接加熱釜、冷凝器、色譜柱的閥門；以及連接加熱釜、載氣預(yù)熱柱、色譜柱的閥門。 其余閥門均為二通閥。本實(shí)驗(yàn)選用正丙醇一水溶液為原料，投料量為1600ml，其常壓下的共沸組成為28.3 % (水的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。加熱(塔)釜為4L的不銹鋼釜。 具體實(shí)驗(yàn)步驟如下(1) 將正丙醇和水的原料溶液加入塔釜內(nèi)，關(guān)閉蒸氣通往制備色譜柱的閥門，打開 蒸氣通往冷凝器的閥門，加熱塔釜；(2) 隨著加熱的進(jìn)行，塔釜內(nèi)開始產(chǎn)生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進(jìn)入冷凝器，冷 凝后的液體回流至塔釜；(3) 加熱一段時(shí)間之后，塔釜內(nèi)的物料溫度趨于穩(wěn)定為86.8'C，此時(shí)上升蒸氣的組 成為正丙醇和水的共沸組成；(4) 當(dāng)需要進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內(nèi)累積30秒左 右的時(shí)間，然后打開蒸氣通往色譜柱的閥門。蒸氣由加熱后的載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離；(5) 進(jìn)樣完畢后，關(guān)閉蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內(nèi)壓力泄為常壓。然后重新 打開蒸氣通往冷凝器的閥門；(6) 過柱后的產(chǎn)品餾分冷凝后由分配閥門控制用儲(chǔ)液罐收集，再用分析氣相色譜測(cè) 定各個(gè)產(chǎn)品餾分的組成。由實(shí)驗(yàn)測(cè)試出蒸氣在塔釜內(nèi)的累積時(shí)間和泄壓后的進(jìn)樣量之間的關(guān)系可以用下式表 示》-1.08* + 0.5。其中j為進(jìn)樣量，jc為累積時(shí)間。所以此實(shí)驗(yàn)中在累積時(shí)間為30s 的情況下，進(jìn)樣量約為33ml。經(jīng)過之后的色譜分析，分離后的物系中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到55%，有效地突破了常 壓下正丙醇一水物系的共沸組成，使后續(xù)一個(gè)普通精餾操作即可得到指定純度的產(chǎn)品。 因此對(duì)于該物系，此進(jìn)樣方法是可行的。結(jié)果表明，本發(fā)明設(shè)計(jì)的提前氣化進(jìn)樣裝置，確實(shí)能夠達(dá)到較大批量的進(jìn)樣，具有 明顯的實(shí)用價(jià)值，為工業(yè)級(jí)的大規(guī)模進(jìn)樣提供了一個(gè)很好的思路。通過對(duì)二元共沸物正 丙醇一水的分離實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了該進(jìn)樣方式的可行性。
權(quán)利要求
1、一種氣液色譜分離進(jìn)樣裝置，其特征在于它主要包括塔釜、冷凝器和閥門，塔釜上方通過管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設(shè)有導(dǎo)熱油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、載氣入口、蒸氣出口、物料蒸氣出口、物料加入口、導(dǎo)熱油加入口和導(dǎo)熱油通大氣口，塔釜底部有加熱棒， 每個(gè)出口或入口均設(shè)有閥門。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置，其特征在于所述的閥門是球閥。 其中有三個(gè)三通閥，分別是連接大氣、加熱釜、冷凝器的閥門，連接加熱釜、冷凝器、色 譜柱的閥門，以及連接加熱釜、載氣預(yù)熱柱、色譜柱的閥門；其余閥門均為二通閥。
3、 權(quán)利要求1所述的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置的操作工藝方法，其特征在于它包括的 步驟為(1) 將共沸物料加入塔釜內(nèi)，關(guān)閉蒸氣通往制備色譜柱的閥門，打開蒸氣通往冷凝 器的閥門，加熱塔釜；(2) 塔釜內(nèi)開始產(chǎn)生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進(jìn)入冷凝器，冷凝后的液體回流至塔釜；(3) 塔釜內(nèi)的物料溫度穩(wěn)定后，上升蒸氣的組成為物料共沸組成；(4) 當(dāng)需要進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內(nèi)累積一定的時(shí) 間(此時(shí)間和泄壓之后的進(jìn)樣量成正比)，然后打開蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內(nèi)壓 力泄為常壓。蒸氣由加熱后的載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離；(5) 進(jìn)樣完畢后，關(guān)閉蒸氣通往色譜柱的閥門，然后重新打開蒸氣通往冷凝器的閥門。
4、權(quán)利要求1所述的氣液色譜分離進(jìn)樣裝置用于正丙醇與水溶液共沸物的分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣液色譜分離進(jìn)樣裝置，它主要包括塔釜、冷凝器和閥門，塔釜上方通過管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設(shè)有導(dǎo)熱油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、載氣入口、蒸氣出口、物料蒸氣出口、物料加入口、導(dǎo)熱油加入口和導(dǎo)熱油通大氣口，塔釜底部有加熱棒，每個(gè)出口或入口均設(shè)有閥門。本發(fā)明提供了一套提前氣化的進(jìn)樣裝置，可以實(shí)現(xiàn)制備級(jí)色譜較大批量的進(jìn)樣，具有明顯的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)G01N30/16GK101149360SQ20071006129
公開日2008年3月26日 申請(qǐng)日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者青 文, 鵬 白 申請(qǐng)人:天津大學(xué)