專利名稱::氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及亞硫酸鹽的含量測定方法,尤其涉及一種測定水中亞硫酸鹽的含量的方法。
背景技術(shù):
:隨著現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展,二氧化硫污染形成的酸雨對環(huán)境的危害越來越大,二氧化硫進(jìn)入水體后,即以亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽的動態(tài)平衡存在于水中,對水中的魚類和水生生物都有一定的毒害作用,而且其還原性質(zhì)能迅速消耗水中的溶解氧使水質(zhì)惡化。目前對亞硫酸鹽的分析工作開展不多,常見的分析方法有分光光度法、色譜法、電化學(xué)法等,但這些方法普遍存在靈敏度較低,干擾較大等缺點(diǎn)?,F(xiàn)有的運(yùn)用最廣泛的分光光度法測定水中亞硫酸鹽含量是將水樣中的亞硫酸根離子與四氯汞鉀反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物,再與甲醛-鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物進(jìn)行分光光度法測定。所用試劑四氯汞鉀為劇毒試劑,所產(chǎn)生的廢液需經(jīng)過一定的處理方可排放,若處理不當(dāng)則會對環(huán)境造成嚴(yán)重的二次污染。同時對方法中使用的品紅溶液也要求達(dá)到很高的純度,否則對結(jié)果將有很大的影響。在測定時還會用到劇毒試劑四氯汞鉀,存在汞污染,對環(huán)境造成二次污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種以氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法。本發(fā)明提供測的以氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法操作簡便,分析速度快,對環(huán)境污染小。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以硫酸溶液對水樣進(jìn)行酸化,載氣流量800ml/min,反應(yīng)時間15s,使亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為氣態(tài)二氧化硫,S03-+2H+-^S02+H20,以鋅空心陰極燈為激發(fā)光源,在波長202.6nm處測定二氧化硫的分子吸收強(qiáng)度,從而對亞硫酸鹽進(jìn)行定量分析。為了驗證本發(fā)明方法的準(zhǔn)確性,精確配制配制10mg/L的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在酸性條件下,亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為氣態(tài)二氧化硫,以鋅空心陰極燈為激發(fā)光源,測定二氧化硫在波長202.6nm處的分子吸收強(qiáng)度,結(jié)果亞硫酸鹽濃度分別為10.Omg/L,9.98mg/L,9.95mg/L,10.4mg/L。本發(fā)明操作簡便,分析速度快,只需對水樣進(jìn)行酸化即可,尤其對于渾濁、色度高等較復(fù)雜的水樣,相比一般的容量法、比色法需要繁瑣的預(yù)處理過程來說,氣相分子吸收法無需對水樣進(jìn)行任何的前處理即可進(jìn)行分析,分析周期可縮短60%以上。具體實(shí)施例方式選擇不同基體的廢水,包括天然河水、鋼管含油、泵站水和鋼鐵廠連鑄廢水,分別取5ml水樣,用2mol/L的硫酸溶液酸化處理,將亞硫酸根轉(zhuǎn)化為二氧化硫SCV+2H+S02+H20,載氣流量800ml/min,反應(yīng)時間15s,然后,以鋅空心陰極燈為激發(fā)光源,測定二氧化硫在波長202.6nm處的分子吸收強(qiáng)度,所得結(jié)果見下表。另取5ml水樣,并在馬路河、連鑄水水樣中加入lml10mg/L的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,鋼管含油、ltt泵站水樣中加入0.5ml10mg/L亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,所得加標(biāo)回收結(jié)果見表l:加標(biāo)回收量(Mg)樣品503含量(|jg)加標(biāo)回收率%=S03標(biāo)準(zhǔn)加入量(|jg)x100P/o樣品樣品S(V含量pgS0:「標(biāo)準(zhǔn)加入量pg加標(biāo)回收結(jié)果IJg回收率%<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表l以本發(fā)明的方法加標(biāo)測定不同試樣的亞硫酸含量權(quán)利要求1.一種氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法,其特征在于,它包括一個氣相分子吸收光譜儀,所述方法包括下列步驟步驟一,將亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為氣態(tài)二氧化硫步驟;步驟二,以鋅空心陰極燈為激發(fā)光源,測定二氧化硫在波長202.6nm處的分子吸收強(qiáng)度,從而對亞硫酸鹽進(jìn)行定量分析。2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法,其特征在于,所述步驟一系利用硫酸對水樣進(jìn)行酸化,反應(yīng)式為S03-+2H+——S02+H20其中硫酸濃度為2.0mol/L一.0mol/L,載氣流量為600ml/min-800ml/min,反應(yīng)時間為10s-20s。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法,其特征在于,該方法測定的二氧化硫濃度范圍為O.5-8.0mg/L。全文摘要本發(fā)明涉及亞硫酸鹽的含量測定方法,尤其涉及一種測定水中亞硫酸鹽的含量的方法。一種氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法,它包括一個氣相分子吸收光譜儀,所述方法包括下列步驟步驟一,將亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為氣態(tài)二氧化硫步驟;步驟二,以鋅空心陰極燈為激發(fā)光源,測定二氧化硫在波長202.6nm處的分子吸收強(qiáng)度,從而對亞硫酸鹽進(jìn)行定量分析。本發(fā)明提供測的以氣相分子吸收光譜測定水中亞硫酸鹽的含量的方法操作簡便,分析速度快,對環(huán)境污染小。文檔編號G01N21/31GK101451951SQ200710171980公開日2009年6月10日申請日期2007年12月7日優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日發(fā)明者汪慧萍,慧陳申請人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司