專利名稱：利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)脂肪族高效減水劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法。
背景技術(shù)：
水泥混凝土外加劑已經(jīng)成為了現(xiàn)代混凝土材料的基本組成組分。我國合成類混凝土外加劑用量超過了 100萬噸，在各種化學外加劑中用量最大也是最重要的產(chǎn)品是混凝土減水劑。我國自70年代初期開始萘系高效減水劑合成制造與應用性能的研究，先后研制成功UNF— 5，F(xiàn)DN系列的高效減水劑產(chǎn)品〈CN87104392. 0，CN94115574. 0)，并在建筑、水電、交通、煤礦等行業(yè)取得廣泛應用。在此基礎(chǔ)上，由于工業(yè)萘和精萘原料的局限性，先后研究開發(fā)了以工業(yè)萘和精萘之外的煉焦副產(chǎn)品(油萘、蒽油、氧茚)為主要原材料的高效減水劑產(chǎn)品(CN 1083030A)，并實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)和應用，目前萘系高效減水劑在我國仍大量使用。但在實際使用過程中萘系減水劑存在減水率不夠高、與水泥品種適應能力差和新拌混凝土坍落度損失快等問題，所以各國紛紛開發(fā)的非萘系高效減水劑。脂肪族磺酸鹽高效減水劑是不同于萘系新型高效減水劑，自20世紀90年代研究成功以后，由于其減水率高、生產(chǎn)過程簡單環(huán)保、硫酸鈉和氯離子含量低和成本相對低廉等優(yōu)點，近幾年在國內(nèi)取得了廣泛應用，特別是在高強混凝土灌注樁、預制混凝土構(gòu)件和高強混凝土方面應用較多。關(guān)于脂肪族高效減水劑的研究國內(nèi)已經(jīng)有一些研究成果，主要集中在油井和建筑行業(yè)。我國公開專利CN1050211A (—種油井水泥減阻劑的制造方法)和CN1066448A (磺化丙酮一甲醛縮合物的制造方法)中描述了使用丙酮和甲醛制造用于油井水泥減阻劑的方法。其基本方法為采用亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉作為磺化劑，采用堿作為催化劑，在水溶液中進行羰基化加成反應。具體操作為秤取焦亞硫酸鈉57. 0克，溶于120克水中，加入30%的NaOH溶液66ml，甲醛(37% ) 38ml，加熱至66度；再滴入47ml丙酮與IOOml甲醛的混合溶液，反應I小時。反應物靜置12小時后，在加熱至95度，回流反應I小時，將所得的溶液噴霧干燥得到棕黑色的粉末168克。這種方法制備酮一醛縮合物分散劑主要用于鉆井降阻齊U。歐洲專利EP0163459A (Oilfieldcement)和日本專利昭59-206427 (含有酸性基團的脂肪族磺酸鹽共聚物)主要是解決在高溫下或高鹽濃度溶液中保持漿液具有良好分散性的問題。中國專CN1128013A(酮一醛縮合和共聚合產(chǎn)物的接枝聚合物)中詳細介紹了各種酮類和醛類單體的縮合物，并進行了接枝改性處理。CN1634794A(脂肪族磺酸鹽高效減水劑及制備方法)采用含羰基的酮類化合物和醛類作為縮合單體，以亞硫酸鹽為磺化劑，在堿性水溶液中進行縮合反應。所制造的脂肪族磺酸鹽縮合物可作為水泥混凝土的高效減水劑。CNlOl 186459A公開了一種使用含有質(zhì)量百分比為60 80%亞硫酸鈉的工業(yè)副產(chǎn)品來生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，降低了生產(chǎn)成本。但上述公開的所有生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法都有一個共同特點就是同為采用亞硫酸鈉含量較高的亞硫酸鈉組合物，甚至純凈的亞硫酸鈉，上述公開的專利中也都公開了對在生產(chǎn)的過程中需要對其加熱，這樣就得給反應釜添加加熱設(shè)備，從而增加了生產(chǎn)設(shè)備的體積，不便于控制，成本也叫高?，F(xiàn)有技術(shù)中也能實現(xiàn)使用高含量的亞硫酸鈉組合物作為原料，在無熱源的條件下生產(chǎn)脂肪族高效減水劑，但當使用含量較低的亞硫酸鈉組合物，由于起始的溫度低，而且亞硫酸鈉的含量較低，使得反應無法進行。低含量的五水亞硫酸鈉作為工業(yè)副產(chǎn)品，常常作為工業(yè)垃圾處理掉，處理也需要相應的資金及設(shè)備設(shè)備，而且浪費資源和能源，因此解決使用低含量的五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑是個十分必要的問題，對企業(yè)降低生產(chǎn)成本，減少資源浪費和降低能源消耗，增加經(jīng)濟效益，處理工業(yè)垃圾并合理利用都有很重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種在無熱源的情況下，可以降低生產(chǎn)成本，增加經(jīng)濟效益，利用副產(chǎn)品低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，其特征在于按下列步驟進行；(I)投料，將重量份300 500的水、10 30的片堿、40 80的焦亞硫酸鈉、250 300低含量的五水亞硫酸鈉投入反應釜中，均勻攪拌，溫度控制在40 45攝氏度，PH值為6 7 ;(2)磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，五水亞硫酸鈉完全水解，溫度保持40 45攝氏度，并緩慢滴加重量份為45 65的丙酮,反應I小時；(3)縮合，步驟(2)后，在溫度為45 50攝氏度內(nèi)滴完重量份為45 65的丙酮，并攪拌10分鐘后開始滴加重量份為200 330的含有醛基物質(zhì)，用4 5h滴畢，然后在90 95攝氏度進行縮合反應I. 5 3h，滴加含有醛基物質(zhì)過程中若發(fā)現(xiàn)物料升溫較快，及時向反應爸內(nèi)夾套通入冷卻水。所述的低含量五水亞硫酸鈉中的五水亞硫酸鈉所占的質(zhì)量百分比為45 55%。所述的反應釜沒有設(shè)置外部加熱設(shè)備。本發(fā)明使用含有結(jié)晶水低含量的五水亞硫酸鈉取代高濃度的亞硫酸鈉作為制作生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的原料，由于五水亞硫酸鈉本身溶于水時會吸收熱量，從而導致起始反應溫度更低。加入的片堿溶于水后可以放出大量的熱量，可以使整個溶液溫度迅速升高，使得低含量的亞硫酸鈉溶液與焦亞硫酸鈉在無外部加熱設(shè)備的條件下發(fā)生反應，而且片堿溶于水后可以調(diào)節(jié)溶液的PH值，使得反應在最適合的PH值下進行，并在醛基物質(zhì)和丙酮的作用下制作成脂肪族高效減水劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明可以使企業(yè)降低生產(chǎn)成本，減少資源浪費和降低能源消耗，增加經(jīng)濟效益，便于處理工業(yè)垃圾并合理利用，環(huán)保，可實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，無需外部設(shè)備加熱，低溫、常壓生產(chǎn)設(shè)備簡單工藝便于控制。
具體實施例方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。具體實施例一利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，按下列步驟進行；投料，將重量份300的水、10的片堿、40的焦亞硫酸鈉、250低含量的五水亞硫酸鈉投入反應釜中，均勻攪拌，溫度控制在40攝氏度，PH值為6 ;磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，使五水亞硫酸鈉完全水解，溫度保持40攝氏度，并緩慢滴加重量份為45的丙酮，反應I小時；縮合，步驟(2)后，在溫度為45攝氏度內(nèi)滴完重量份為45的丙酮，并攪拌10分鐘后開始滴加重量份為200的含甲醛，用4h滴畢；然后在90攝氏度進行縮合反應I. 5h ;滴加甲醛過程中若發(fā)現(xiàn)物料升溫較快，及時向反應釜內(nèi)夾套通入冷卻水。低含量五水亞硫酸鈉中的五水亞硫酸鈉所占的質(zhì)量百分比為45%。反應釜沒有設(shè)置外部加熱設(shè)備。具體實施例二 利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，按下列步驟進行；投料，將重量份400的水、20的片堿、60的焦亞硫酸鈉、280低含量的五水亞硫酸鈉投入反應釜中，均勻攪拌，溫度控制在43攝氏度，PH值為6. 5 ;磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，使五水 亞硫酸鈉完全水解，溫度保持43攝氏度，并緩慢滴加重量份為55的丙酮，反應I小時；縮合，步驟(2)后，在溫度為48攝氏度內(nèi)滴完重量份為55的丙酮，并攪拌10分鐘后開始滴加重量份為270的含有乙醛，用4. 5h滴畢；然后在90攝氏度進行縮合反應2. 2h ;滴加乙醛過程中若發(fā)現(xiàn)物料升溫較快，及時向反應釜內(nèi)夾套通入冷卻水。低含量五水亞硫酸鈉中的五水亞硫酸鈉所占的質(zhì)量百分比為50%。反應釜沒有設(shè)置外部加熱設(shè)備。具體實施例三利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，按下列步驟進行；投料，將重量份400的水、30的片堿、80的焦亞硫酸鈉、300低含量的五水亞硫酸鈉投入反應釜中，均勻攪拌，溫度控制在45攝氏度，PH值為7 ;磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，使五水亞硫酸鈉完全水解，溫度保持45攝氏度，并緩慢滴加重量份為65的丙酮，反應I小時；縮合，步驟(2)后，在溫度為50攝氏度內(nèi)滴完重量份為65的丙酮，并攪拌10分鐘后開始滴加重量份為330的含有丙醛，用5h滴畢；然后在90攝氏度進行縮合反應2. 5h ;滴加丙醛過程中若發(fā)現(xiàn)物料升溫較快，及時向反應釜內(nèi)夾套通入冷卻水。低含量五水亞硫酸鈉中的五水亞硫酸鈉所占的質(zhì)量百分比為55%。反應釜沒有設(shè)置外部加熱設(shè)備。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，其特征在于按下列步驟進行； (1)投料，將重量份300 500的水、10 30的片堿、40 80的焦亞硫酸鈉、250 300低含量的五水亞硫酸鈉投入反應釜中，均勻攪拌，溫度控制在40 45攝氏度，PH值為6 7 ; (2)磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，五水亞硫酸鈉完全水解，溫度保持40 45攝氏度，并緩慢滴加重量份為45 65的丙酮,反應I小時； (3)縮合，步驟(2)后，在溫度為45 50攝氏度內(nèi)滴完重量份為45 65的丙酮，并攪拌10分鐘后開始滴加重量份為200 330的含有醛基物質(zhì)，用4 5h滴畢；然后在90 95攝氏度進行縮合反應I. 5 3h ;滴加含有醛基物質(zhì)過程中若發(fā)現(xiàn)物料升溫較快，及時向反應爸內(nèi)夾套通入冷卻水。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，其特征在于所述的低含量五水亞硫酸鈉中的五水亞硫酸鈉所占的質(zhì)量百分比為45 55%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，其特征在于所述的反應釜沒有設(shè)置外部加熱設(shè)備。
全文摘要
利用低含量五水亞硫酸鈉生產(chǎn)脂肪族高效減水劑的方法，涉及生產(chǎn)脂肪族高效減水劑技術(shù)領(lǐng)域，包括(1)投料，將水、片堿、焦亞硫酸鈉、低含量的五水亞硫酸鈉按一定重量比例投入反應釜中,均勻攪拌；(2)磺化，在反應釜中攪拌30分鐘，并緩慢滴加的丙酮，反應1小時；(3)縮合，步驟(2)后，滴加丙酮，再滴加含有醛基物質(zhì)，用4～5h滴畢，然后在90～95攝氏度進行縮合反應1.5～3h。本發(fā)明可以使企業(yè)降低生產(chǎn)成本，減少資源浪費和降低能源消耗，增加經(jīng)濟效益，便于處理工業(yè)垃圾并合理利用，環(huán)保，可實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，無需外部設(shè)備加熱，低溫、常壓生產(chǎn)設(shè)備簡單工藝便于控制。
文檔編號C04B103/30GK102745935SQ20121023585
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者姬永生, 馬麗濤 申請人:蕭縣鑫固混凝土外加劑有限公司