專利名稱：多分離柱雙向逆流色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及逆流色譜分離領(lǐng)域，具體說涉及一種無固態(tài)載體的液-液兩 相逆流分配的逆流色譜設(shè)備。
技術(shù)背景逆流色譜是一種不用固態(tài)載體的液液分配色譜。由于其無不可逆吸附、回 收率高、樣品不易被破壞、溶劑消耗少等特點，而日益受到有機化學(xué)家、無機 化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家們的高度重視。國際上已經(jīng)將逆流色譜列為 一種重要的分離純化手段，而廣泛地應(yīng)用于天然產(chǎn)物和合成化學(xué)品的分離純化 中。常用的高速逆流色譜儀，螺旋管同軸地繞在支持件上，在其特殊離心力場 的作用下，形成單向性的兩相分布，從而實現(xiàn)固定相的高保留值，可以應(yīng)用較 高流速的大流量洗脫，分配效率也較高，因而高速逆流色譜儀不僅發(fā)展成為分 析型的常用儀器，而且在半制備、制備型和大容量制備型等方面都得到了極大 的應(yīng)用。但是，目前應(yīng)用廣泛的逆流色譜儀大多采用互不相溶的兩相中的一相 作為固定相，另一相作為移動相進行洗脫的方式。這種只有一相溶劑流動的洗 脫方式，每一次操作后都要間歇性地更換固定相，因此單位時間的產(chǎn)率都不高， 而操作也很繁瑣。Y. W. Lee等(Journal of liquid chromatography, 1988， 11， 37-53)報道了一種 應(yīng)用高速逆流色譜實現(xiàn)兩相溶劑流動進行雙向逆流色譜洗脫的方法。Y.ITO (國 際專利WO2004/094985 A3)公開了一種應(yīng)用盤繞螺旋管柱實現(xiàn)雙向逆流色譜洗 脫的方法。但是，這兩種方法都是采用單分離柱結(jié)構(gòu)，在設(shè)有單分離柱的恒星 輪上要用相應(yīng)的配重才能完成靜平衡狀態(tài)。當(dāng)不同的溶劑及被分離物進入分離 柱時，這種平衡被打破，會影響儀器的正常工作。中國專利ZL00207386.2《多分離柱高速逆流色譜儀》和ZL02261047.2《高 速逆流色譜儀》分別公開了幾種結(jié)構(gòu)不同的多分離柱逆流色譜儀。這些逆流色 譜儀均采用多個串聯(lián)的相同結(jié)構(gòu)和相同容量的分離柱，盡管大大改進了儀器的 平衡性能，增加了單機的制備能力，但是卻不能實現(xiàn)雙向的逆流色譜洗脫。 發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服目前上述逆流色譜的不足，而提供一種多分離 柱雙向逆流色譜儀。本實用新型的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體，可繞箱體中心的固定
空心軸中心公轉(zhuǎn)同時又繞分離柱空心軸中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離 柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱， 其特征在于所說的分離柱具有三個或三個以上，每個分離柱至少連接有一個管 路連接器，連接有管路連接器的分離柱依次通過連接管串聯(lián)連接，引入管與管 路連接器的一個支管相連，引出管與管路連接器的另一個支管相連。本實用新型中，所說的分離柱可以是由分離管按照螺旋方向繞制形成的螺 旋管柱，或是由分離管按照盤繞方向繞制形成的盤繞管柱。分離管可以采用聚 四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。分離管的截面可以為圓形、長方形或正方形。 分離管的內(nèi)壁可以是平面、或呈螺紋狀或波紋狀。本實用新型中，所說的分離柱的制備容量為分析型、半制備型、制備型或 工業(yè)生產(chǎn)型。通常，在箱體內(nèi)設(shè)有控制分離溫度的加熱模塊。本實用新型的有益效果在于-本實用新型采用三個或三個以上串聯(lián)連接的分離柱進行雙向逆流色譜分 離，使用時，可從第一個分離柱的首端引入第一相流體和引出第二相流體，從 最后一個分離柱的尾端引入第二相流體和引出第一相流體，從第二個分離柱引 入待分離的物料。因此該多分離柱雙向逆流色譜儀適應(yīng)連續(xù)高效雙向逆流洗脫 的需要，不僅提高了儀器的平衡能力，而且提高了單機的制備能力，大大提高r單位時間的生產(chǎn)效率，降低了運行成本，特別適合于生物樣品的大規(guī)模分析 和制備，尤其適合于工業(yè)生產(chǎn)中的大規(guī)模制備，具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖1是本實用新型的一個具體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1所示設(shè)備的分離柱串聯(lián)連接示意圖；圖3是圖1兩相流體和進樣物料引入和引出分離柱的示意圖。圖中l(wèi)-箱體；2-固定空心軸；3-分離柱空心軸；4-分離柱；5-引入管；6-引出管；7-解絞空心柱；8-軸承；9-上盤輪；lO-下盤輪;ll-軸承；12-軸承；13-支座；14-主動空心軸;15-軸承；16-主動齒輪；17-固定齒輪;18-從動齒輪；19-電機；20-傳動帶；21-固定拉桿；22-固定卡頭；23-固定卡頭；24-分離柱支架;25-軸承；26-管路連接器；27-頂支管；28-側(cè)支管；29-底支管；30-連接管;
A, B, C，-分離柱(圖中和下面文字描述中含有A， B， C的標(biāo)注表示與這一分 離柱相關(guān)的構(gòu)件，如4A表示分離柱A， 5A表示分離管柱4A的引入管，30B表 示和分離柱4B相連的連接管；分離柱4A， 4B， 4C以及與分離柱相對應(yīng)的引入 管5A， 5B， 5C，引出管6A， 6C和連接管30A， 30B及管路連接器26A， 26B， 26C的標(biāo)號在附圖中不一一標(biāo)注)。
具體實施方式
下面通過具體的實施例對本實用新型的技術(shù)方案作進一步的描述。 實施例1圖1所示的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體1，三個可繞箱體中心的固 定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時又繞分離柱空心軸3中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱4(4A, 4B， 4C)，及與分離柱4連接的引入管5、引出管6，此例，每個分離柱4連接 有一個管路連接器26，三個分離柱4依次通過管路連接器的底支管29及連接管 30串聯(lián)連接，管路連接器的頂支管27與引入管5相連，管路連接器的側(cè)支管 28與引出管6相連(見圖3)。三個分離柱4A， 4B， 4C分別用分離管按相同的 方式直接繞制在分離柱空心軸3的分離柱支架24上構(gòu)成。分離柱空心軸3之間 均設(shè)有為防止引入管5和引出管6打絞的與分離柱空心軸3成對的同步逆向自 轉(zhuǎn)的解絞空心柱7。分離柱空心軸3和解絞空心軸7的兩端分別通過軸承8和軸 承25安裝在上下兩個盤輪9， 10上，上下盤輪9， 10由固定拉桿21連接成一 體。固定空心軸2的頂端通過軸承11安裝在上盤輪9的中心，其底端通過安裝 在下盤輪10中心的軸承12支承在支座13上，支座固定于箱體1底板的中心。 主動空心軸14的底端固定在上盤輪9中心，頂端通過軸承15安裝在箱體1的 頂板上。為了實現(xiàn)同步同向自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)，分離柱空心軸3上安裝的主動齒輪16 與固定空心軸2上裝設(shè)的固定齒輪17直徑相等且相互嚙合。同時為了解絞，主 動齒輪16與解絞空心軸7上裝設(shè)的從動齒輪18直徑相等且相互嚙合。儀器運 行時，安裝在箱體一側(cè)的電機19通過傳動帶20帶動主動空心軸14轉(zhuǎn)動，主動 空心軸14和上下盤輪9， IO—起轉(zhuǎn)動，從而使安裝在分離柱空心軸3上的分離 柱4同步繞著固定空心軸2中心公轉(zhuǎn)同時又繞著分離柱空心軸3中心線自轉(zhuǎn)。 這種運動，為分離柱4內(nèi)的兩相液體提供了良好的分配條件。三個分離柱4A， 4B， 4C串聯(lián)連接如圖2、圖3所示。三個分離柱4A， 4B， 4C的引入管5A， 5B， 5C，首先從固定于箱體1上的固定空心軸2并行穿入， 到達固定空心軸2的頂端進入主動空心軸14的底端并從其側(cè)面開孔穿出，通過 分離柱空心軸3A的頂端進入分離柱空心軸3A的中上部開孔處,其中引入管5A 通過分離柱空心軸3A中上部的開孔穿出與管路連接器26A的頂支管27A連接
并經(jīng)管路連接器26A插入與管路連接器26A的底支管29A相連接的分離柱4A 的分離管的引入端中一定長度，管路連接器26A的側(cè)支管28A與引出第二相流 體的引出管6A連接通過分離柱空心軸3A中上部的開孔進入分離柱空心軸3A 內(nèi)，而與引入管5B， 5C—同并排向下穿行，在分離柱空心軸3A的中下部開孔 處與分離柱4A的引出端相連的連接管30A匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的 底端，從解絞空心軸7A的頂端進入并從其底端穿出。并行的引入管5B和5C 及引出管6A和連接管30A通過分離柱空心軸3B的頂端進入分離柱空心軸3B 的中上部，弓l入管5B和連接管30A通過分離柱空心軸3A中上部的開孔穿出 分別與管路連接器26B的頂支管27B和側(cè)支管28B連接，其中引入管5B經(jīng)管 路連接器26B插入與管路連接器26B的底支管29B相連接的分離柱4B的分離 管中一定長度，而引入管5C和引出管6A繼續(xù)沿著分離柱空心軸3B并行向下 穿行，在分離柱空心軸3B的中下部開孔處與分離柱4B的引出端相連的連接管 30B匯集，并行穿出分離柱空心軸3A的底端，從解絞空心軸7A的頂端進入并 從其底端穿出。并行的引入管5C和引出管6A及連接管30B通過分離柱空心軸 3C的頂端進入分離柱空心軸3C的中上部，連接管30B通過分離柱空心軸3C 中上部的開孔穿出與分離柱4C的引入端連接，而引入管5C和引出管6A繼續(xù) 并棑向下穿行，到達分離柱空心軸3C的中下部，其中引入第二相流體的引入管 5C通過分離柱空心軸3C中下部的開孔穿出與管路連接器26C的頂支管27C連 接并經(jīng)管路連接器26C插入與管路連接器26C底支管29C相連接的分離柱4C 的分離管中一定長度，而管路連接器26C的側(cè)支管28C與引出第一相流體的引 出管6C連接并經(jīng)分離柱空心軸3C中下部的開孔穿入，與引出管6A并行穿出 分離柱空心軸3C的底端，從解絞空心軸7C的頂端進入并從其底端穿出。并行 的引出管6A和6C通過主動空心軸14的底端側(cè)面開孔進入主動空心軸14并向 上穿出，通過固定于箱體1頂板上的固定卡頭23引出逆流色譜儀箱體外。圖3示出了兩相流體和進樣物料的流動圖。第一相流體經(jīng)管路連接器26A 從第一個分離柱4A的首端引入并從最后一個分離柱4C的尾端引出，第二相流 體經(jīng)管路連接器26C從最后一個分離柱4C的尾端引入并從第一個分離柱4A的 首端引出，進樣物料經(jīng)管路連接器26B從第二個分離柱4B引入。繞制分離柱4的分離管可為耐腐蝕管如聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。 分離管可采用圓形管、長方形管或正方形管，分離管的內(nèi)壁可為平面、或呈螺 紋狀或波紋狀的管。分離管的繞制方向可為螺旋方向或盤繞方向。按螺旋方向繞制的分離管柱 即為螺旋管柱，按盤繞方向繞制的分離管柱即為盤繞管柱。根據(jù)繞制管路的直 徑、長度和管容量，分離柱4可以為分析型、半制備性、制備性和工業(yè)生產(chǎn)型。
權(quán)利要求1.多分離柱雙向逆流色譜儀，包括箱體(1)，可繞箱體中心的固定空心軸(2)中心公轉(zhuǎn)同時又繞分離柱空心軸(3)中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱(4)，及與分離柱(4)連接的引入管(5)、引出管(6)和與分離柱空心軸(3)成對的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱(7)，其特征在于所說的分離柱(4)具有三個或三個以上，每個分離柱(4)至少連接有一個管路連接器(26)，連接有管路連接器(26)的分離柱(4)依次通過連接管(30)串聯(lián)連接，引入管(5)與管路連接器的一個支管(27)相連，引出管(6)與管路連接器的另一個支管(28)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于所說的 分離柱(4)是由分離管按照螺旋方向繞制形成的螺旋管柱，或是由分離管按照盤 繞方向繞制形成的盤繞管柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 為聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 的截面為圓形、長方形或正方形。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多分離柱雙向逆流色譜儀，其特征在于分離管 的內(nèi)壁為平面、或呈螺紋狀或波紋狀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流色譜設(shè)備，其特征在于所說的分離柱(4)的制 備容量為分析型、半制備型、制備型或工業(yè)生產(chǎn)型。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流色譜設(shè)備，其特征在于箱體(l)內(nèi)設(shè)有控制分 離溫度的加熱模塊。
專利摘要本實用新型公開的多分離柱雙向逆流色譜儀，包括可繞箱體中心的固定空心軸中心公轉(zhuǎn)同時又繞分離柱空心軸中心同步同向自轉(zhuǎn)的分離柱，及與分離柱連接的引入管、引出管和與分離柱空心軸成對的同步逆向自轉(zhuǎn)的解絞空心柱，其中分離柱具有三個或三個以上，每個分離柱至少連接有一個管路連接器，連接有管路連接器的分離柱依次通過連接管串聯(lián)連接。該雙向逆流色譜儀利用串聯(lián)連接的分離柱進行分離，從第一個分離柱的首端引入第一相流體和引出第二相流體，從第二個分離柱引入待分離的物料，從最后一個分離柱的尾端引入第二相流體和引出第一相流體。本實用新型可有效提高儀器的平衡能力，提高了單機的制備能力，特別適合于生物樣品的大規(guī)模制備。
文檔編號G01N30/00GK201034988SQ200720108269
公開日2008年3月12日 申請日期2007年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月17日
發(fā)明者吳世華 申請人:浙江大學(xué)