專利名稱：：一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法
技術領域：
：本發(fā)明專利涉及一種金屬夾雜物的檢測方法，特別涉及一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法。技術背景鋼鐵產(chǎn)品的品質(zhì)對鋼鐵企業(yè)來說顯得越來越重要，金屬中的夾雜物含量分布是評價產(chǎn)品質(zhì)量的重要內(nèi)容，金屬中的夾雜物原位定量檢測一直是難題。對大型金屬(在此，大型金屬是指每米質(zhì)量在20Kg以上的金屬)結構部件、連鑄坯、圓鋼、型鋼、板帶材大型鋼材，原位檢測其從表面到芯部的夾雜物、析出物、成分變化時，現(xiàn)有技術采取的方法是，在不同部位取樣，應用原位分析儀、顯微鏡、光譜等儀器對試樣進行逐個分析檢測。中國專利文件CN1609591(200410090616.9)提供了一種金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計分布分析方法，包括如下步驟常規(guī)分析手段，對被測樣品進行金相檢測、化學相態(tài)分析、電鏡+能譜分析，得到該樣品中各類夾雜物粒徑分布的相關數(shù)據(jù)；原位統(tǒng)計分布分析，采用金屬原位分析儀對被測樣品進行連續(xù)激發(fā)掃描、得到與樣品原始位置一一對應的單次火花光譜強度數(shù)據(jù)；系統(tǒng)解析所得單次火花光譜強度數(shù)據(jù)并確定信號閾值；建立數(shù)學分析模式，對采用常規(guī)分析手段和原位統(tǒng)計分布分析得到的數(shù)據(jù)進行相互對照分析，最終得到被測樣品中各類夾雜物粒徑分布信息，并輸出上述結果。這種方法的缺點是由于"常規(guī)分析手段"、顯微鏡、原位分析儀、光譜儀對試樣的尺寸有要求，所以，試樣仍然是普通的小樣；夾雜物粒徑通過數(shù)學分析模式來推導出各類夾雜物的分布信息，數(shù)學模型推導不能保證與實際分布一致，不能準確分析鋼材的夾雜物原位分布狀態(tài)。中國專利文件CN1525158(03111077.0)公開了一種在線檢測鋼中夾雜物個數(shù)和含量的光譜分析方法。在惰性氣體環(huán)境中，在金屬試樣和對電極之間進行預放電和正式火花放電，對金屬元素和氧元素進行發(fā)光分光分析，研究確定金屬元素夾雜強度臨界值和夾雜監(jiān)測元素氧強度的臨界值，找出同時高于各自強度臨界值的金屬元素的異常脈沖，確定夾雜物個數(shù)。通過數(shù)據(jù)處理并和預先設定的夾雜強度和含量的校正曲線進行比較確定分析試樣的夾雜物含量。利用本發(fā)明的方法可以在分析元素含量的同時快速分析試樣中夾雜物含量，在精煉工序取樣檢測夾雜物個數(shù)和含量，根據(jù)檢測結果控制精煉工藝，從而顯著減少因夾雜物造成的廢品量，顯著提高鋼的質(zhì)量。該方法適用于分析鋼中A1203、Si02、Mn0、Ca0、MnS等夾雜物個數(shù)和含量。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法。針對以上缺點，本發(fā)明采用在大型鋼材從表面到芯部取一定長度的片樣，試樣要保證從表面到芯部的完整性，長度根據(jù)試樣從表面到芯部的距離而定，然后，進行層狀電解、腐蝕，對需要保留部分進行涂層保護，電解、腐蝕完畢后，收集電解液中的夾雜物進行分析，根據(jù)電解腐蝕的層數(shù)，將每層切割成顯微鏡、光譜等儀所要求的標準試樣進行分析，本發(fā)明可以對大型鋼材，原位檢測其從表面到芯部的夾雜物、析出物變化。本發(fā)明能真實地反映大型金屬夾雜物的分布，而不是推導和預測，目的是了解大型材的從表面到芯部性能變化，指導連鑄、軋制生產(chǎn)，滲碳、滲氮工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量均勻性，減少質(zhì)量事故。本發(fā)明的技術方案如下一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，其特征在于將大型鋼材從表面到芯部取一定長度的片樣，然后，進行層狀電解、腐蝕，對需要保留部分進行涂層保護，電解、腐蝕完畢后，收集電解液中的夾雜物進行分析，根據(jù)電解腐蝕的層數(shù)，將每層切割成顯微鏡、光譜等儀所要求的標準試樣進行分析，原位檢測其從表面到芯部的夾雜物、析出物變化。上述的大型鋼材是連鑄坯、棒材、H型鋼或板材。更為詳細的說明如下一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，步驟如下(1)取樣制樣針對連鑄坯、棒材、H型鋼或板材分別截取100mm500mm長的橫斷面，從表面到芯部縱向截取1020mm寬的試樣，將鋼樣表面處理干凈，涂樹脂膠層，只留取鋼的原表面不涂樹脂膠層，涂層厚度0.5lmm。以上表面處理及涂樹脂膠層的具體操作按常規(guī)方法。(2)電解將步驟(1)處理好的試樣放入電解杯中進行電解，插入深度為試樣長度的90%，電解液的配制按常規(guī)方法，電解時間為60240分鐘，電解深度為0.55mm，收集電解液中夾雜物；將試樣沖洗干凈，用丙酮擦洗，吹干，將電解的試樣從上端起向下510mm涂上樹脂膠，重新將該試樣放入電解杯中進行二次電解，插入深度為試樣未涂樹脂膠的部分。(3)重復以上步驟(2)，電解次數(shù)4-IO次，直到試樣在電解液中的部分全部電解完畢。(4)將每次電解收集到的夾雜物與電解的每層試樣應用顯微鏡、原位分析儀和光譜儀進行常規(guī)分析。本發(fā)明的技術特點一是所取試樣是大型金屬從表面到芯部的原始狀態(tài)，具有真實性；二是試樣分析采用層狀電解、腐蝕，對需要保留部分進行涂層保護，可以對大型鋼材，原位檢測其從表面到芯部的夾雜物、析出物變化。有益效果由于取樣與電解的是鋼材的從表面到芯部的整體試樣，同時，保證了一定的長度，得到了鋼材從試樣表面到芯部的夾雜物、析出物變化，真實地反映了大型金屬夾雜物、析出物的分布。而常規(guī)的分析方法，如對比文件CN1609591(申請?zhí)?00410090616.9)"金屬材料中夾雜物粒徑原位統(tǒng)計分布分析方法"只是得到鋼材局部的夾雜物、析出物分布。圖1是連鑄坯取樣位置示意圖,其中1是所取鋼樣。圖2是棒材取樣位置示意圖，其中2是所取鋼樣。圖3是H型鋼取樣位置示意圖，其中取樣位置選擇3、4、5均可。具體實施方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。實施例1:SS400板坯夾雜物的測定，取樣如圖1所示。實施例2:20MnSi棒材夾雜物的測定，取樣如圖2所示。實施例3:Q235BH型鋼夾雜物的測定，取樣如圖3所示。實施例1-3鋼種的化學成分見表1:表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，步驟如下(1)取樣制樣針對實施例1-3的連鑄坯、棒材或H型鋼分別截取200mm長的橫斷面，從表面到芯部縱向截取20mni寬的試樣，將表面處理干凈，涂樹脂膠層，只留取原鋼材的表面不涂樹脂膠層，涂層厚度lmm;表面處理及涂樹脂膠層的具體操作按常規(guī)方法。(2)電解將步驟(1)處理好的試樣放入電解杯中進行電解，插入深度為試樣長度的90%，電解液的配制按常規(guī)方法，電解時間為80分鐘，電解深度為4mm，收集電解液中夾雜物；將試樣沖洗干凈，用丙酮擦洗，吹干，將電解的試樣從上端起向下10mm涂上樹脂膠，重新將該試樣放入電解杯中進行二次電解，插入深度為試樣未涂樹脂膠的部分。(3)重復以上步驟(2)，當電解進行完第5次時，試樣在電解液中的部分全部電解完畢。(4)將每次電解收集到的夾雜物與電解的每層試樣應用顯微鏡、原位分析儀和光譜儀進行常規(guī)分析。鋼中夾雜物測量結果見表2、表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1.一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，其特征在于將大型鋼材從表面到芯部取一定長度的片樣，然后，進行層狀電解、腐蝕，對需要保留部分進行涂層保護，電解、腐蝕完畢后，收集電解液中的夾雜物進行分析，根據(jù)電解腐蝕的層數(shù)，將每層切割成顯微鏡、光譜等儀所要求的標準試樣進行分析，原位檢測其從表面到芯部的夾雜物、析出物變化。2.如權利要求1所述的一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，其特征在于所述的大型鋼材是連鑄坯、棒材、H型鋼或板材。3.如權利要求2所述的一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，其特征在于具體步驟如下(1)取樣制樣針對連鑄坯、棒材、H型鋼或板材分別截取100mm500mm長的橫斷面，從表面到芯部縱向截取1020mm寬的試樣,將鋼樣表面處理干凈，涂樹脂膠層，只留取鋼的原表面不涂樹脂膠層，涂層厚度0.5lmra;(2)電解將步驟(1)處理好的試樣放入電解杯中進行電解，插入深度為試樣長度的90%,電解液的配制按常規(guī)方法，電解時間為60240分鐘，電解深度為0.55mm，收集電解液中夾雜物；將試樣洗凈，再用丙酮擦洗，吹干，將電解的試樣從上端起向下510mm涂上樹脂膠，重新將該試樣放入電解杯中進行二次電解，插入深度為試樣未涂樹脂膠的部分；(3)重復以上步驟(2)，電解次數(shù)4-10次，直到試樣在電解液中的部分全部電解完畢；(4)將每次電解收集到的夾雜物與電解的每層試樣應用顯微鏡、原位分析儀和光譜儀進行常規(guī)分析。全文摘要本發(fā)明涉及一種原位定量檢測大型金屬夾雜物的方法，屬于鋼材測定分析
技術領域：
。針對連鑄坯、棒材、H型鋼或板材分別截取100～500mm長的橫斷面，從表面到芯部縱向截取10～20mm寬的試樣，將鋼樣表面處理干凈，涂樹脂膠層，只留取鋼的原表面不涂樹脂膠層，處理好的試樣進行電解4-10次，直到試樣在電解液中的部分全部電解完畢；將每次電解收集到的夾雜物與電解的每層試樣應用顯微鏡、原位分析儀和光譜儀進行常規(guī)分析。由于取樣與電解的是鋼材的從表面到芯部的整體試樣，得到了鋼材從試樣表面到芯部的夾雜物、析出物變化，可真實地反映大型金屬夾雜物、析出物的分布。文檔編號G01N33/20GK101216477SQ20081001380公開日2008年7月9日申請日期2008年1月4日優(yōu)先權日2008年1月4日發(fā)明者孫會朝,李春傳,蔣鯉平,許榮昌申請人:萊蕪鋼鐵股份有限公司