專利名稱：一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料性能測試領(lǐng)域，特別涉及一種實時測量納米材料 光致伸縮性能的方法。
背景技術(shù)：
利用材料的光致伸縮性能，人們已經(jīng)設(shè)計并制作出各種微結(jié)構(gòu)光機械器件。例如利用光致伸縮性能制作光致動繼電器、光致動步進 機、光致動聲表面波器件和光跟蹤傳感器等。在這些器件的指標評價 體系中，準確測量材料的光致伸縮量具有十分重要的意義。傳統(tǒng)意義 上測量材料光致伸縮的方法可分為兩種 一種是位移傳感測量方法， 如(Mechatronics 10 (2000) 467-487 )中報道測量摻鑭鐵電陶瓷材料光致應(yīng)變的方法。由于不能對納米材料精確定位，該方法僅適合測 量體材料，而無法用于測量納米材料如納米帶、納米線等結(jié)構(gòu)的光致 應(yīng)變。另一種是用原子力顯微鏡探針技術(shù)對納米材料，實現(xiàn)納米級精 度定位和原位壓入，如科學雜志(Science 277 (1997) 1799-1803 ) 中報道了利用原子力顯微鏡探針技術(shù)測量硫化玻璃薄膜的光致伸縮。 但是，原子力顯微鏡是利用光傳感探針技術(shù)進行探測的，它的固有激 光可能與入射光東發(fā)生相互作用，還可能對納米材料產(chǎn)生影響，所以 用傳統(tǒng)的原子力顯微鏡技術(shù)表征材料的光致性能時其測量結(jié)果可能 是不準確的。目前，國內(nèi)外利用電容傳感探針原位壓入保載方法測量納米材料 的蠕變和塑性變形等常規(guī)力學性能的報道較多。例如中國專利(專 利號200510124587.8 )報道了釆用三片電容板傳感技術(shù)的納米壓痕法測試金屬薄膜室溫壓入蠕變性能；材料科學與工程(Materials Science and Engineering: A, 449-451 (2007) 962-965 )報道了用 納米壓痕法研究鈰基金屬玻璃塑性變形。但是，迄今為止，尚未見到 利用原位壓入保載模式，在延長的保持載荷階段改變光注入條件，測 量納米材料的光致伸縮以及觀察其可恢復(fù)性程度的報道。由于高度微型化、高度集成化的需要，納米材料的光致伸縮性能 在微納機械系統(tǒng)中有著潛在的廣泛應(yīng)用前景。但是受到低尺度表征技 術(shù)的限制，納米材料光致伸縮性能的測量是困難的。因此，亟待發(fā)展 一種測量納米材料光致伸縮性能的新方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法。本發(fā)明的目的是通過如下方式實現(xiàn)的 一種實時測量納米材料光 致伸縮性能的方法，包括以下步驟(1) 釆用三片電容板傳感納米探針技術(shù)對納米材料定位和成像， 找到納米材料光滑平整表面，確定納米材料沿壓入方向的厚度。(2) 將功率密度為0.2-0.8 mW/cm2入射光東引入納米探針裝置， 光束入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域，對納米材料實施 原位壓入保載實驗。在延長的保載時間階段改變?nèi)肷涔鈻|的波長和功 率密度，記錄探針壓痕位移-時間變化曲線。從該曲線上計算光照開始 和結(jié)束時的位移值之差，為納米材料沿壓入方向的光致變形量。(3) 納米材料的光致變形量與其厚度的百分比為光致伸縮應(yīng)變， 該光致伸縮應(yīng)變即為納米材料的光致伸縮性能。納米材料包括量子點、納米帶、納米線、納米棒、納米管、納米 環(huán)和納米薄膜。入射光東波長是通過濾波片調(diào)制的。光束經(jīng)壓電傳感器的雙平面鏡窗口反射后，入射到金剛石納米探 針與納米材料相接觸區(qū)域。納米探針可為維氏或努氏探針。納米探針原位壓入保載階段，保載時間為10-100 S。本發(fā)明具有如下的有益效果，它可解決測試納米材料在光輻照下 光致伸縮性能的技術(shù)難題。該方法簡單易行，避免了傳統(tǒng)的原子力顯 微鏡技術(shù)中固有激光的影響，能夠準確可靠地測量納米材料的光致伸 縮性能。


圖1是本發(fā)明入射光束連接三片電容板傳感納米探針裝置示意圖；圖2是本發(fā)明實施例1中氧化鋅單個納米帶形貌圖；圖3是本發(fā)明實施例1中在無光照下，利用原位壓入保載方法獲得單個氧化鋅納米帶的壓痕載荷-時間曲線；圖4是本發(fā)明實施例1中在控制白光東"開"15秒與"關(guān)"15秒交替變化下，利用原位壓入保載方法獲得單個氧化鋅納米帶的壓痕載荷-時間曲線；圖5是本發(fā)明實施例1中在控制白光束"開"15秒與"關(guān)"15秒 交替變化下，利用原位壓入保載方法獲得單個氧化鋅納米帶的壓痕位 移-時間曲線；圖6是本發(fā)明實施例2中硫化鋅單個納米帶形貌圖；圖7是本發(fā)明實施例2中在無光照下,利用原位壓入保載方法獲得 單個硫化鋅納米帶的壓痕載荷-時間曲線；圖8是本發(fā)明實施例2中在控制紫外光東"開"15秒與"關(guān)"15秒交替變化下，利用原位壓入保載方法獲得單個硫化鋅納米帶的壓痕 載荷-時間曲線；圖9是本發(fā)明實施例2中在控制紫外光東"開"15秒與"關(guān)"15 秒交替變化下，利用原位壓入保載方法獲得單個硫化鋅納米帶的壓痕 位移-時間曲線；圖中標示1-光源面反射鏡4-平面反射鏡電傳感器7-控制器號處理器10-微型計算機縱平臺2-入射光東;-三片電容板轉(zhuǎn)換器8-控制器11-金剛石探針3—平6-壓9—信12-操13-待測納米材料放置區(qū) 14-襯底具體實施方式
實施例1:實施例1中實時測量單個氧化鋅納米帶光致伸縮性能的方法，具 體包括以下步驟(1) 將入射光源按圖1所示要求與納米探針裝置連接。光源l發(fā) 出入射光束2，經(jīng)平行的平面反射鏡3和4反射后，輻照在基底14上 的待測納米材料放置區(qū)13上。微型計算機10控制信號處理器9和操 縱平臺11輸入信號。信號處理器9通過控制器8輸出信號到三片電容 板轉(zhuǎn)換器5，進而轉(zhuǎn)換成納米探針ll的載荷輸入信號。另一方面，信 號處理器9通過控制器7輸出信號到壓電傳感器6,進而控制納米探 針11的位移。(2) 圖1中光源機構(gòu)(Ocean Optics Inc. USA)產(chǎn)生白光東，其功 率為0.8mW/cm2。通過光路開關(guān)控制入射光束的"開"與"關(guān)"，從而獲得周期性"開"與"關(guān)"的入射光束。(3) 選擇單晶硅片襯底，該硅片為(001)單面拋光。(4) 將氧化鋅納米帶絮狀物在丙酮溶液中溶解，釆用超聲清洗儀 對其溶液進行分散，振蕩時間為30-40分鐘，得到懸浮著無數(shù)單個納 米帶的分散液。將分散液滴在襯底表面后自然揮發(fā)1小時以上，得到 隨機分布于襯底表面上的單個納米帶，丙酮溶液揮發(fā)后形成的附著層 將單個納米帶固定在襯底表面上。(5) 釆用納米壓痕儀 (Hysitron Triboindenter， Hysitron Inc., USA)的成像模式對單個納米帶進行成像，得到圖2所示的氧 化鋅單個納米帶形貌。掃描速率設(shè)置為15nm/s，接觸力設(shè)置為lpN， 圖像尺寸大小設(shè)置為3jLim,反饋增益設(shè)置為600。由圖2知，單個氧 化鋅納米帶的橫截面為矩形，厚度為500 nm,表面光滑平整，以利 于實施原位壓入。(6) 在延長的保載階段，釆用步驟(2)所述的方法改變光注入條 件，進行原位壓入保載實驗。其參數(shù)設(shè)置如下加載時間為10 s， 加載速率為4 M/s,保載時間延長為90 s，保持壓痕載荷為40 PN， 卸載時間設(shè)置為10 s,卸載速率均為4 ^N/s。實時記錄納米探針在 無光照下的壓痕載荷-時間曲線，如圖3所示。實時記錄納米探針在 控制白光東"開"15秒與"關(guān)"15秒交替變化下的壓痕載荷-時間曲 線，如圖4所示。實時記錄納米探針在控制白光束"開"15秒與"關(guān)" 15秒交替變化下的壓痕位移-時間曲線，如圖5所示。(7) 在入射白光東作用下，納米探針的位移變化量可從圖5上可 分析獲得。在保持壓痕載荷階段，當入射白光束開啟15 s時，納米 探針從平衡位置16. 5 rnn處垂直向上移動到l2. 5 nm處，位移變化量 為4 nm。入射白光關(guān)閉15 s時，納米探針從12. 5 nm處向下返回到 平衡位置16.5nm處。入射白光東周期性輻照時，納米探針位移發(fā)生周期性的變化。則測得的單個氧化鋅半導(dǎo)體納米帶在入射白光束下的光致變形量為4 nm。(8)由步驟(5)分析得單個氧化鋅納米帶的厚度為500 nm,由步 驟(7)分析得單個氧化鋅納米帶在入射白光下的光致變形量為4 nm， 納米帶的光致變形量與其厚度之百分比為0.8 %,因此，單個氧化鋅 納米帶在入射白光下的光致伸縮性能為0.8 %。實施例2:實施例2中實時測量單個硫化鋅納米帶光致伸縮性能的方法，具 體包括以下步驟(1) 與實施例1中的步驟(l)相同。(2) 圖1中光源機構(gòu)(Ocean Optics Inc. USA)產(chǎn)生紫外光束，其 波長為340 nm，功率為0. 2 mW/cm2。通過光路開關(guān)控制入射光束的"開"與"關(guān)"，從而獲得周期性"開"與"關(guān)"的入射光束。(3) 與實施例1中的步驟(3)和(4)相同。(4) 與實施例1中步驟(5)相同，得到圖6所示的單個硫化鋅納米 帶形貌。圖像尺寸大小設(shè)置為3.93nm,其余參數(shù)設(shè)置與步驟(5)所述 相同。從圖6分析，單個硫化鋅納米帶的橫截面為矩形，厚度為310rnn，表面光滑平整，以利于實施原位壓入。(5) 在延長的保載階段，釆用步驟(2)所述的方法改變光注入條 件，進行原位壓入實驗。加載時間為10s，加載速率為0. 5W/s，保 載時間延長為60 s,保持壓痕載荷為5 M，卸載時間設(shè)置為10 s， 卸載速率均為0.5 PN/s。實時記錄納米探針在無光照下的壓痕載荷-時間曲線，如圖7所示，實時記錄納米探針在控制紫外光東"開"15 秒與"關(guān)"15秒交替變化下的壓痕載荷-時間曲線，如圖8所示，實 時記錄納米探針在控制紫外光東"開"15秒與"關(guān)"15秒交替變化下 的壓痕位移-時間曲線，如圖9所示。8(6) 在入射紫外光東作用下，納米探針的位移變化分析方法與實施例1中的步驟(7)相同。如圖9所示，在保持壓痕載荷階段，當入射 紫外光東開啟15 s時，納米探針從平衡位置2 nm處垂直向上移動到 -6 nm處，位移變化為8 nm。當入射紫外光束關(guān)閉15 s時，納米探針 從-6nm處向下返回到平衡位置2nm處。入射紫外光東周期性輻照時， 納米探針位移發(fā)生周期性的變化。則單個硫化鋅納米帶在入射紫外光 東作用下的光致變形量為8 nm。(7) 由步驟(4)分析得單個硫化鋅納米帶的厚度為310 nm，由步 驟(6)分析得單個硫化鋅納米帶在入射紫外光下的光致變形量為8 nm,納米帶的光致變形量與其厚度之百分比為2.5 %,因此，單個硫 化鋅納米帶在入射紫外光下的光致伸縮性能為2.5 %。
權(quán)利要求
1.一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其特征在于，包括下述步驟(1)采用三片電容板傳感納米探針技術(shù)對納米材料定位和成像，找到納米材料光滑平整表面，確定納米材料沿壓入方向的厚度；(2)將功率密度為0.2-0.8mW/cm2入射光束引入納米探針裝置，光束入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域，對納米材料實施原位壓入保載實驗。在延長的保載時間階段改變?nèi)肷涔馐牟ㄩL和功率密度，記錄探針壓痕位移-時間變化曲線。從該曲線上計算光照開始和結(jié)束時的位移值之差，為納米材料沿壓入方向的光致變形量；(3)由納米材料的光致變形量與其厚度的百分比得到光致伸縮應(yīng)變，該光致伸縮應(yīng)變即為納米材料的光致伸縮性能。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其 特征在于，納米材料包括量子點、納米帶、納米線、納米棒、納米管、納米環(huán) 和納米薄膜。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其 特征在于，入射光束波長是通過濾波片調(diào)制的。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其 特征在于，光東經(jīng)壓電傳感器的雙平面鏡窗口反射后，入射到金剛石納米探針 與納米材料相接觸區(qū)域。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其 特征在于，納米探針可為維氏或努氏探針。
6. 如權(quán)利要求l所述的一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，其 特征在于，納米探針原位壓入保載階段，保載時間為10-100 s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種實時測量納米材料光致伸縮性能的方法，包括以下步驟(1)采用三片電容板傳感納米探針技術(shù)對納米材料定位和成像，找到納米材料光滑平整表面，確定納米材料沿壓入方向的厚度。(2)將功率密度為0.2-0.8mW/cm²入射光束引入納米探針裝置，光束入射到金剛石納米探針與納米材料相接觸區(qū)域，對納米材料實施原位壓入保載實驗。在延長的保載時間階段改變?nèi)肷涔馐牟ㄩL和功率密度，記錄探針壓痕位移-時間變化曲線。從該曲線上計算光照開始和結(jié)束時的位移值之差，為納米材料沿壓入方向的光致變形量。(3)納米材料的光致變形量與其厚度之百分比為光致伸縮應(yīng)變，該光致伸縮應(yīng)變即為納米材料的光致伸縮性能。本發(fā)明具有如下的有益效果，它可解決測試納米材料在光輻照下光致伸縮性能的技術(shù)難題。該方法簡單易行，避免了傳統(tǒng)的原子力顯微鏡技術(shù)中固有激光的影響，能夠準確可靠地測量納米材料的光致伸縮性能。
文檔編號G01N33/00GK101266236SQ20081003057
公開日2008年9月17日 申請日期2008年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月30日
發(fā)明者余功成, 王甲世, 鄭學軍, 陳義強, 龔倫軍 申請人:湘潭大學