專利名稱：：一種卷煙質(zhì)量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及巻煙質(zhì)量的分析方法，尤其涉及利用電子鼻分析巻煙質(zhì)量的方法。
背景技術(shù)：
：我國巻煙國標(biāo)對巻煙的感官技術(shù)要求有煙絲色澤、香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激性、余味六大項目，其中后五項均屬于吸煙者感官生理指標(biāo)。長期以來，巻煙的質(zhì)量是靠巻煙評吸專家感官評定，而主觀的評定很容易受到各種因素的干擾，致使評定結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性難以保證。有文獻(xiàn)報道采用氣相色譜、質(zhì)譜等方法對巻煙和煙草化學(xué)成分進(jìn)行分析，以試圖尋找化學(xué)成分與感官質(zhì)量之間的關(guān)系，但這些方法需要復(fù)雜的儀器和實驗條件，且難以得出全面的評價巻煙感官質(zhì)量的方法。因為煙草中存在上千種化學(xué)成分，所以要在短時間內(nèi)準(zhǔn)確測定其所有組分，用于實時評價巻煙質(zhì)量是不現(xiàn)實的；即使能把巻煙中的化學(xué)組分都準(zhǔn)確定量，但其中哪些成分決定巻煙的香氣、吸味等感官質(zhì)量目前還是不明確的；盡管一些非常靈敏的實驗方法可以測定許多低濃度的化合物，在吸煙者的感官上卻能在低濃度下感知。因此，許多煙草分析工作者一致試圖研究和探索新的快速、簡便、科學(xué)的巻煙質(zhì)量評價方法。電子鼻是一種電子嗅覺分析系統(tǒng)，是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種新穎的分析、識別和檢測復(fù)雜嗅味和大多數(shù)揮發(fā)性成分的儀器。它通過對信號的感受、傳輸和識別，能夠快速地提供被測樣品的整體信息，指示樣品的隱含特征。與普通的化學(xué)分析儀器，如色譜儀、光譜儀等不同，電子鼻得到的不是被測樣品中某種或某幾種成分的定性或定量的分析結(jié)果，而是給予樣品中揮發(fā)成分的整體信息。它與人和動物的嗅覺功能相似，"聞到"的是目標(biāo)物的總體氣息。它不僅可以根據(jù)各種不同的氣味檢測到不同的信號，而且可以將這些信息與經(jīng)過"學(xué)習(xí)"和"訓(xùn)練"后建立的數(shù)據(jù)庫中的信號加以比較，進(jìn)行識別判斷。法國生產(chǎn)的電子鼻FOX4000型是電子鼻的一種型號，此種電子鼻使用的過程中，怎樣使用才能使得分析結(jié)果與巻煙特點吻合，區(qū)分不同的巻煙。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種巻煙質(zhì)量的分析方法，以使分析結(jié)果與巻煙的特點更好地吻合，提高對于不同巻煙的區(qū)分度。為了解決以上的技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案一種巻煙質(zhì)量的分析方法，包括如下步驟a)稱取待測巻煙樣品，將其置于電子鼻頂空樣品瓶中并密封，所述電子鼻為法國生產(chǎn)的FOX4000型電子鼻；b)設(shè)定進(jìn)樣體積為400-600jul(微升)，頂空溫度為60~85°C，頂空時間為10min(分4中)以上；c)啟動電子鼻進(jìn)行檢測。優(yōu)選地，所述進(jìn)樣體積為450-550更優(yōu)選為480~520m1。優(yōu)選地，所述頂空溫度為70~85°C，更優(yōu)選為7585。C。優(yōu)選地，所述頂空時間為20min以上，更優(yōu)選為20~30min。優(yōu)選地，步驟a)中待測樣品為0.4~0.5g(克)。優(yōu)選地，所述頂空樣品瓶的容積為8~12ml(毫升)。優(yōu)選地，采樣延遲時間為1822min，頂空平衡振蕩速度為450~550rpm(轉(zhuǎn)/分)。本發(fā)明所提供的巻煙質(zhì)量的分析與現(xiàn)有技術(shù)相比，對于法國生產(chǎn)的FOX4000型電子鼻應(yīng)用于巻煙質(zhì)量分析時的關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，認(rèn)為在進(jìn)樣體積為400~600p1,頂空溫度為60-85。C,頂空時間為10min以上時，對于不同巻煙的區(qū)分度提高明顯，能夠滿足對巻煙質(zhì)量的分析要求，分析結(jié)果與巻煙的特點很好地吻合。本發(fā)明所提供的巻煙質(zhì)量的分析方法，非常適用于評定巻煙的質(zhì)量或者種類。圖1為表2所列4種樣品在40。C下得到的PCA分析結(jié)果圖。圖2為表2所列4種樣品在60。C下得到的PCA分析結(jié)果圖。圖3為表2所列4種樣品在80。C下得到的PCA分析結(jié)果圖。圖4為表2所列4種樣品在95。C下得到的PCA分析結(jié)果圖。圖5為表2所列4種樣品在ll(TC下得到的PCA分析結(jié)果圖。圖6為圖1~5中區(qū)分指數(shù)隨溫度的變化圖。圖7為表2中所列4種樣品檢測所得的區(qū)分指數(shù)隨頂空時間的變化圖。圖8為表3所列3種樣品PCA分析結(jié)果圖。圖9為表4所列5種樣品PCA分析結(jié)果圖。具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施例來進(jìn)行進(jìn)一步的闡述和分析。在實施例中用到的儀器參見表1。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例1~20這些實施例針對表2中所列的4種樣品進(jìn)行。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>這些實施例分為五個步驟:a)樣品前處理將巻煙樣品密封存放于溫度為22°C、空氣相對濕度為60%的環(huán)境下一段時間，以保證樣品煙絲水分在11~13%;b)取樣取步驟a)處理過的巻煙樣品煙支的中段煙絲，離煙支濾嘴及切口端lcm(厘米)的部分切掉舍去；c)稱量樣品稱取步驟b)得到巻煙樣品0.450±0.OOlg，將其置于10ml頂空樣品瓶中；d)設(shè)定參數(shù)i殳定進(jìn)才羊體積為500ju1,頂空時間為20min，采才羊延遲時間為20min,頂空平衡振蕩速度是500rpm，載氣流速為150ml/min,對于表2中所列的4種樣品，分別設(shè)定溫度為40。C、60°C、80°C、95。C和ll(TC下做檢測。e)啟動電子鼻進(jìn)行檢測電子鼻檢測樣品后，采用主成分分析方法處理實驗原始數(shù)據(jù)，分析得到的結(jié)果見圖1-5。圖1~5是表2所列4種樣品在40。C、60°C、80°C、95°C和110。C五個溫度下得到的PCA分析結(jié)果圖。從圖15可以看出，電子鼻在上述試驗條件下可以分辨出這四種樣品，但區(qū)分效果有所差異。區(qū)分指數(shù)越大說明區(qū)分越容易，區(qū)分效果也越好。通過比較圖1~5，可以看出區(qū)分效果最好的為80。C,6(TC和95。C次之。圖6為圖1~5中區(qū)分指數(shù)隨溫度的變化圖。從圖6可以看出，在6095。C時，區(qū)分指數(shù)較大，能夠明顯的區(qū)分出四種樣品。PCA分析指的是主成分分析。樣品的氣味特征一皮描述為各主成分的組合，從最集中特征信息的主成分l(PC1),到主成分2(PC2)，到主成分3(PC3)...…，這些主成分對樣品氣味的貢獻(xiàn)從大到小，直至無貢獻(xiàn)，即無特征信息。圖1~5中表示的是主成分1與主成分2組成的平面位置，代表樣品的特征位置；距離越遠(yuǎn)，代表電子鼻越能分辨樣品間差異。實施例21~36這些實施例也針對表2中所列的4種樣品進(jìn)行。這些實施例中和實施例120的步驟相同，不同之處為步驟d)，這些實施例中步驟d)為設(shè)定進(jìn)樣體積為500ja1，頂空溫度為8(TC，采樣延遲時間為20min，頂空平衡振蕩速度是500rpm(轉(zhuǎn)/分)，載氣流速為150ml/min,頂空時間分別為5min、10min、20min和30min。和實施例1~20相仿，會得到不同頂空時間下的區(qū)分指數(shù)，如圖7所示，圖7為表2中所列4種樣品檢測所得的區(qū)分指數(shù)隨頂空時間的變化圖。從圖7可以看出，隨著頂空時間的延長，區(qū)分指數(shù)也會逐漸增大。然而，當(dāng)溫度超過10min以后，區(qū)分指數(shù)隨著頂空時間的延長而上升緩慢。而在10min時區(qū)分指數(shù)也已經(jīng)達(dá)到70%以上，可以區(qū)分樣品。在20min時區(qū)分指數(shù)上升到80%以上，能夠明顯區(qū)分樣品?？紤]到測試效率的關(guān)系，一個最優(yōu)選的頂空時間為20~30min。實施例37~39這些實施例針對表3中所列的3種樣品進(jìn)行。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>將巻煙樣品密封存放于溫度為22°C、空氣相對濕度為60%的環(huán)境下一段時間，以保證樣品煙絲水分在11~13%;b)取樣取步驟a)處理過的巻煙樣品煙支的中段煙絲，離煙支濾嘴及切口端lcm(厘米)的部分切掉舍去；c)稱量樣品稱取步驟b)得到巻煙樣品0.450±0.OOlg，將其置于10ml頂空樣品瓶中；d)設(shè)定參數(shù)設(shè)定進(jìn)樣體積為500|lU，頂空溫度為8(TC,頂空時間為20min，采樣延遲時間為20min,頂空平衡振蕩速度是500rpm,載氣流速為150ml/min。e)啟動電子鼻進(jìn)行檢測檢測結(jié)果如圖8所示，圖8為表3所列3種樣品PCA分析結(jié)果圖。從圖8可以看出，PC1和PC2的貢獻(xiàn)率相加達(dá)99.9%以上，足以收集特征性信息，區(qū)分指數(shù)達(dá)到94也很好的印證了這一點。完全可以認(rèn)為，電子鼻在此試驗條件下能夠區(qū)分這三種不同巻煙類型的巻煙。另外，外香型巻煙51帶薄荷香氣，在圖8上的位置與其它類型明顯區(qū)分，說明氣味差異性突出，這與外香型巻煙的外加香濃重的風(fēng)格相一致。實施例37~39是針對不同類型巻煙的分析，下面對不同類型巻煙做一介紹。原有國家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996將巻煙類型按風(fēng)格區(qū)分為烤煙型、混合型、外香型等，不同類型的巻煙事實上并不是質(zhì)量上存在差別，而僅僅是吸食過程中香與味的風(fēng)格差異?？緹熜蛶啛?4是國內(nèi)烤煙型巻煙，聞香特征帶有明顯烤煙甜香感，略帶低級脂肪酸氣息，舒適怡人；混合型巻煙23是國內(nèi)混合型巻煙，聞香特征帶濃烈的白肋煙焦苦香、可可香，底料處理痕跡濃重；外香型巻煙51是進(jìn)口外香型(薄荷)巻煙，聞香特征帶有明顯的外加薄荷氣息，協(xié)調(diào)煙草本香。實施例40~44這些實施例針對表4中所列的5種樣品進(jìn)行。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>利用實施例37~39所述的方法對表4中的5種樣品進(jìn)行分析，;險測結(jié)果如圖9所示，圖9為表4所列5種樣品PCA分析結(jié)果圖。從圖9可以看出，電子鼻在上述條件下，可以很明顯的區(qū)分出這五種巻煙。實施例4044是針對不同地區(qū)生產(chǎn)的烤煙型巻煙的分析。目前國內(nèi)的主流巻煙是烤煙型巻煙，不同地區(qū)采用的煙葉原料和加香料的差別導(dǎo)致不同地區(qū)巻煙產(chǎn)品在風(fēng)格上的差異，一般將烤煙的風(fēng)格分為清香型、濃香型以及介于這兩者之間的中間型，而相當(dāng)部分巻煙處于這三者之間，分別為中間偏濃香和中間偏清香。可以簡單表述為清香型——中間偏清香——中間型——中間偏濃香——濃香型。巻煙16是廣東地區(qū)硬質(zhì)雙喜巻煙，為烤煙型巻煙，煙葉風(fēng)格屬于典型的濃香型，香氣馥郁，量足，聞香強(qiáng)烈；巻煙33是云南地區(qū)云煙，為烤煙型巻煙，煙葉風(fēng)格屬于典型的清香型，聞香清雅；巻煙38是湖南地區(qū)硬盒金精品白沙，為烤煙型巻煙，煙葉風(fēng)格偏濃香；巻煙46是浙江地區(qū)產(chǎn)的硬盒大紅鷹，為烤煙型巻煙，煙葉風(fēng)格偏清香型；巻煙48是江蘇地區(qū)硬佳品一品4每，為烤煙型巻煙，煙葉風(fēng)格偏清香型。從圖9橫軸上觀察這五個地區(qū)牌號的巻煙，典型濃香型巻煙16與典型清香型巻煙33距離最大，符合烤煙類型巻煙煙葉風(fēng)格分布，在這兩種巻煙之間排布的是處于這兩種巻煙煙葉風(fēng)格之間的牌號。從趨勢分析，越向左是偏向清香風(fēng)格的烤煙，越向右是偏向濃香風(fēng)格的烤煙。從巻煙風(fēng)格設(shè)計上考慮，如果要開發(fā)一種濃香風(fēng)格的烤煙型巻煙，那么這個試制品經(jīng)電子鼻檢測后數(shù)據(jù)放入圖9中應(yīng)該靠右側(cè)。對圖9中所示的5種巻煙的分析結(jié)果做距離分離，結(jié)果見表5。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>從表5可以看出，兩種具有相反典型風(fēng)格的巻煙16和巻煙33相隔最遠(yuǎn),而38、46、48相互靠近，與實際結(jié)果相符。從以上的實施例可以看出，本發(fā)明所提供的巻煙質(zhì)量的分析與現(xiàn)有技術(shù)相比，對于法國生產(chǎn)的FOX4000型電子鼻應(yīng)用于巻煙質(zhì)量分析時的關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，認(rèn)為在進(jìn)樣體積為400~600|ul,頂空溫度為60~85°C，頂空時間為10min以上時，對于不同巻煙的區(qū)分度提高明顯，能夠滿足對巻煙質(zhì)量的分析要求，分析結(jié)果與巻煙的特點很好地吻合。本發(fā)明所提供的巻煙質(zhì)量的分析方法，非常適用于評定巻煙的質(zhì)量或者種類。以上對本發(fā)明所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本說明書中應(yīng)用了具體實施例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想在具體實施方式及應(yīng)用范圍上可能在實施過程中會有改變之處。因此，本說明書記載的內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。權(quán)利要求1、一種卷煙質(zhì)量的分析方法，包括如下步驟:a)稱取待測卷煙樣品，將其置于電子鼻頂空樣品瓶中并密封，所述電子鼻為法國生產(chǎn)的F0X4000型電子鼻；b)設(shè)定進(jìn)樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上；c)啟動電子鼻進(jìn)行檢測。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述進(jìn)樣體積為450-550|il。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述進(jìn)樣體積為480~520ja1。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述頂空溫度為70~85°C。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述頂空溫度為75~85°C。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述頂空時間為20min以上。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述頂空時間為2030min。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，步驟a)中待測巻煙樣品為0.4~0.5g。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，所述頂空樣品并瓦的容積為8~12ml。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的巻煙質(zhì)量的分析方法，其特征在于，采樣延遲時間為1822min，頂空平衡振蕩速度為450550rpm。全文摘要本發(fā)明公開一種卷煙質(zhì)量的分析方法，包括如下步驟a)稱取待測卷煙樣品，將其置于電子鼻頂空樣品瓶中并密封，所述電子鼻為法國生產(chǎn)的FOX4000型電子鼻；b)設(shè)定進(jìn)樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上；c)啟動電子鼻進(jìn)行檢測。本發(fā)明所提供的卷煙質(zhì)量的分析與現(xiàn)有技術(shù)相比，對于法國生產(chǎn)的FOX4000型電子鼻應(yīng)用于卷煙質(zhì)量分析時的關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，認(rèn)為在進(jìn)樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上時，對于不同卷煙的區(qū)分度提高明顯，能夠滿足對卷煙質(zhì)量的分析要求，分析結(jié)果與卷煙的特點很好地吻合。文檔編號G01N33/00GK101382557SQ200810212238公開日2009年3月11日申請日期2008年9月4日優(yōu)先權(quán)日2008年9月4日發(fā)明者伍錦鳴,李敏健,沈光林申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司