專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種高精度浸鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種熱腐蝕試驗(yàn)方法，特別是一種高精度浸鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
：金屬材料在高溫(600120(TC)環(huán)境中工作時(shí)，經(jīng)常由于燃料中含有的雜質(zhì)，如硫、鉀、鈉、釩等，在燃燒時(shí)形成如S02、S03、H2S、V205、CO、C02等氣體與空氣中的氧、NaCl等反應(yīng)而加速材料的腐蝕。特別是，隨著燃?xì)廨啓C(jī)在發(fā)電、艦船等工業(yè)中的廣泛應(yīng)用，低質(zhì)燃料和海洋大氣的共同作用，往往會(huì)引起金屬材料的加速腐蝕，有時(shí)甚至造成災(zāi)難性的事故。上述腐蝕現(xiàn)象可以總結(jié)為金屬或合金表面沉積熔融鹽(NaCl、Na2S04)而引起腐蝕，這種腐蝕如今被廣泛稱(chēng)為熱腐蝕。因此對(duì)金屬材料的抗熱腐蝕性能進(jìn)行評(píng)定，進(jìn)而確定材料的抗熱腐蝕性能的水平是很有意義的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種高精度浸鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法，該方法可以準(zhǔn)確稱(chēng)量熱腐蝕過(guò)程中的質(zhì)量增量，使試驗(yàn)數(shù)據(jù)的可信度更髙。本發(fā)明提供的一種高精度浸鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法，其特征在于具體步驟如下-(1)試驗(yàn)準(zhǔn)備工作選用恒重氧化鋁坩堝和固定尺寸的熱腐蝕樣品，要求樣品的體積小于選用氧化鋁柑堝的四分之一，樣品表面光潔度要達(dá)到Ra為2.5微米；根據(jù)樣品材料的使用溫度選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度，在試驗(yàn)溫度下空燒馬弗爐至少40h，空燒后清理爐堂內(nèi)的脫落物質(zhì)，防止在熱腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中掉落坩堝中；氧化鋁坩堝在1100'C空燒至少40h后，選取內(nèi)壁及邊緣光滑的坩堝待用；選用大小兩種燒杯，大燒杯體積要大于腐蝕樣品體積的1000倍，小燒杯體積要大于腐蝕樣品體積的20倍，用酒精清洗燒杯內(nèi)外壁，吹干后稱(chēng)量重量并記錄稱(chēng)重?cái)?shù)據(jù)后待用；選取保溫時(shí)間；(2)試驗(yàn)過(guò)程首先將樣品用丙酮超聲清洗5~10分鐘，后用酒精超聲清洗1~3分鐘，取出吹干后測(cè)量尺寸，稱(chēng)量重量。然后將樣品放入恒重氧化鋁坩堝中，樣品放置高度應(yīng)低于坩堝深度的二分之一，用鹽添滿(mǎn)坩堝，等箱式馬弗爐升溫到設(shè)定溫度后，放入裝有樣品和鹽的坩堝，待溫度穩(wěn)定到設(shè)定溫度后開(kāi)始記錄時(shí)間，每隔一定周期重新加鹽，加鹽周期一般為510小時(shí)；到達(dá)試驗(yàn)設(shè)定的保溫時(shí)間后用坩堝鉗取出坩堝，取出過(guò)程中只允許坩堝鉗接觸坩堝外壁，防止取放坩堝過(guò)程中混入其它物質(zhì)，取出坩堝放在玻璃器皿中空冷，以防止灰塵落入；冷卻后向坩堝中加入蒸餾水，要確保無(wú)液體溢出，加入蒸餾水后將坩堝置于密封的玻璃皿中靜置，冷卻到室溫后將樣品和液體一起倒入恒重的大燒杯中，按以上操作反復(fù)清洗坩堝至少10次，每次沖洗的液體都裝入大燒杯中，最后要用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)壁，沖洗的液體置入大燒杯中；向大燒杯中加入蒸餾水使液體達(dá)到大燒杯容量的60%90%，然后將大燒杯放入溫度為709(TC的恒溫水域中靜置3050min。之后用鑷子從大燒杯中取出大塊樣品，置于燒杯口的上部，用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗樣品2~3次，將樣品放入恒重小燒杯中，放在密封玻璃皿中待用；將大燒杯中的溶液用定量濾紙過(guò)濾，并用蒸餾水沖洗大燒杯中腐蝕殘留物到濾紙上，然后用蒸餾水沖洗濾紙上的殘留腐蝕產(chǎn)物510次，將腐蝕產(chǎn)物沖洗到小燒杯中，最后將小燒杯放入烘干箱中烘干后取出，稱(chēng)重并記錄數(shù)據(jù)；試驗(yàn)中每個(gè)樣品的處理完全按照以上相同的試驗(yàn)步驟進(jìn)行，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)一個(gè)不同的保溫時(shí)間；(3)計(jì)算將所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入以下公式表面積公式S表二2X(長(zhǎng)X寬+寬X高+長(zhǎng)X高)+100其中S表-樣品表面積，單位cm2;長(zhǎng)、寬、高-樣品邊長(zhǎng)，單位nim;質(zhì)量增量Anpm后-m前其中Am-質(zhì)量增量，mffl-腐蝕前質(zhì)量，mf腐蝕后質(zhì)量，單位均為mg;單位面積的質(zhì)量增量Am'=Am/S其中Ain'-單位面積的質(zhì)量增量,單位11^/cm2;以保溫時(shí)間為橫坐標(biāo)，單位面積質(zhì)量增量為縱坐標(biāo)，繪制樣品合金的熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖，再利用origin8.0軟件線性模擬該曲線圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)，得出樣品合金的增重曲線方程，所得方程的斜率即為該合金的熱腐蝕速率。圖1為DZ125和IN738合金在90(TC下熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖；圖2為DZ125L和DZ68合金在850"C下熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖。具體實(shí)施例方式計(jì)算所需公式-表面積公式S=2X(長(zhǎng)X寬+寬X高+長(zhǎng)X高)+1001)其中S表-樣品表面積，單位cm2;長(zhǎng)、寬、高-樣品邊長(zhǎng)，單位mrn;質(zhì)量增量An^m后—m前2)其中Ani-質(zhì)量增量，mf腐蝕前質(zhì)量，mf腐蝕后質(zhì)量，單位均為mg;單位面積的質(zhì)量增量Am'=Am/S*3)其中Am'-單位面積的質(zhì)量增量，單位1^/cm2。實(shí)施例1:比較DZ125和IN738合金的抗熱腐蝕性能，兩種鎳基高溫合金的主要化學(xué)成分見(jiàn)表1，試驗(yàn)溫度選擇為900°C，試驗(yàn)所用鹽為NaCl:Na2S04=l:3的固體顆粒，要求機(jī)械方法混合均勻，需要準(zhǔn)備至少3瓶500g的Na2S04和1瓶500g的NaCl。試驗(yàn)選取的18個(gè)時(shí)間點(diǎn)見(jiàn)表2，選擇兩種合金的樣品各18個(gè)，樣品尺寸均為10xlOxl5mm，表面光潔度為Ra=2.5微米；選擇60個(gè)氧化鋁坩堝，尺寸均為高度30mm，內(nèi)徑范圍(pl8cp30mm;準(zhǔn)備2個(gè)體積為1500ml的大燒杯，2個(gè)體積為100ml的小燒杯。表lDZ125和IN738合金的化學(xué)成分(重量百分含量，％)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>試驗(yàn)所需儀器設(shè)備氧化鋁坩堝，不銹鋼坩堝鉗，燒杯，精度10萬(wàn)分之一的電子天平，烘干箱，恒溫水域加熱儀，馬弗爐，洗瓶，超聲清洗儀，游標(biāo)卡尺，不銹鋼鑷子，電動(dòng)吹風(fēng)機(jī)，漏斗。試驗(yàn)所需試劑蒸餾水，慢速定量濾紙，丙酮，酒精，Na2S04和NaCl。(1)試驗(yàn)準(zhǔn)備工作1)將加工好的DZ125和IN738鎳基高溫合金的樣品，用丙酮超聲清洗8分鐘，然后用酒精超聲清洗2分鐘，取出吹干后用游標(biāo)卡尺測(cè)量尺寸，用電子天平稱(chēng)量重量，記錄數(shù)據(jù)于表2、表3。2)在900。C溫度下空燒馬弗爐40h，空燒后清理干凈爐堂。3)將60個(gè)氧化鋁坩堝在IIO(TC空燒40h后，從中選取內(nèi)壁及邊緣光滑的36個(gè)坩堝待用。4)將選用的1500ml的大燒杯和100ml的小燒杯，用酒精清洗內(nèi)外壁，吹干后稱(chēng)量小燒杯重量，并記錄數(shù)據(jù)后待用，小燒杯質(zhì)量為76.8574g。(2)試驗(yàn)操作步驟1)樣品裝爐取DZ125和IN738合金相同保溫時(shí)間的樣品各一個(gè)，分別放入氧化鋁坩堝中，并向坩堝中加滿(mǎn)鹽，在馬弗爐溫度達(dá)到90(TC后，將兩個(gè)坩堝放到爐中，當(dāng)溫度穩(wěn)定到90(TC后開(kāi)始記錄時(shí)間，添加鹽的周期為6h。2)樣品的出爐以保溫時(shí)間lh為例保溫時(shí)間到達(dá)lh后，用不銹鋼柑堝鉗將兩個(gè)柑堝分別取出，坩堝取出過(guò)程中只允許坩堝鉗接觸坩堝外壁，防止取放柑堝過(guò)程中混入其它物質(zhì)，取出的坩堝放在玻璃器皿中空冷至室溫。其它時(shí)間點(diǎn)的樣品出爐操作同上。3)樣品的清洗向冷卻到室溫的坩堝中加入蒸餾水，加蒸餾水過(guò)程中要確保無(wú)液體溢出；坩堝加入蒸餾水后放置密封的玻璃皿中靜置1.5h，然后將樣品和液體一起到入恒重的大燒杯中；按以上操作反復(fù)清洗坩堝12次，每次沖洗甜堝的液體都裝入恒重的大燒杯中，最后要用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗的液體置入大燒杯中。向大燒杯中加入蒸餾水使液體量達(dá)到1000ml，然后將燒杯放入溫度為9(TC的恒溫水域中放置40min。4)腐蝕后樣品的稱(chēng)量恒溫水域加熱40min后，用不銹鋼鑷子從大燒杯中取出大塊樣品，放置在燒杯口的上部，用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗鑷子所夾的樣品3次，然后將樣品放入恒重的100ml小燒杯中，置于密封的玻璃皿中待用。將大燒杯中的溶液過(guò)濾，濾紙選用慢速定量濾紙，并用蒸餾水沖洗大燒杯中腐蝕殘留物到濾紙上，然后用蒸餾水沖洗濾紙上的殘留腐蝕產(chǎn)物8次，最后將腐蝕產(chǎn)物沖洗到小燒杯中，將恒重小燒杯放入烘干箱中烘干后，用電子天平稱(chēng)量燒杯和樣品的重量和，然后減去小燒杯的質(zhì)量得到腐蝕后的樣品實(shí)際重量，并記錄數(shù)據(jù)于表2、表3。試驗(yàn)中的每個(gè)樣品的處理完全按照以上相同的試驗(yàn)步驟進(jìn)行，要求一個(gè)樣品對(duì)應(yīng)一個(gè)固定的保溫時(shí)間。.(3)試驗(yàn)結(jié)果和分析兩種合金的熱腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別見(jiàn)表2和表3，表2為DZ125合金在90(TC，不同時(shí)間熱腐蝕后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，表3為IN738合金在90(TC，不同時(shí)間熱腐蝕后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。其中表面積計(jì)算按照公式l)計(jì)算，增加質(zhì)量Am按照公式2)計(jì)算，單位面積的質(zhì)量增量按照公式3)計(jì)算，將結(jié)果記錄于表2、表3。表2DZ125合金900'C不同時(shí)間浸鹽試驗(yàn)數(shù)據(jù)保溫時(shí)間t(h)樣品尺寸(mm)表面積S表(cm2)腐蝕前質(zhì)量(mg)腐蝕后質(zhì)量(邁g)增加質(zhì)量A邁(mg)A邁/S表(mg/cm2)長(zhǎng)寬高1109.9814.987.9812677.6312722.3344.705.6029.9810.02158.0012719.9513241.55521.6065.203109.9614.967.9612635.3413629.25993.91124.86410.029.98158.0012719.9514195.151475.2184.4059.981014.987.9812677.6314625.241947.61244.06610.029.98158.0012719.9515148.752428.80303.6079.961014.967.9612635.3415527.872892.53363.3889.9810.02158.0012719.9516102.353382.40422.809109.%14.恥7.9612635.3416477.183841.84482.641010.029.98158.0012719.9517055.944335.99541.99159.981014.987.9812677.6319382.526704.89840.21209.9810.02158.0012719.9521823.949103.991137.9925109,9814.987.9812677.6324139.811462.171436.363010.0210.0215.048.0412804.9926739.4813934.491733.15359.969.9614.927.9312551.1528661.1716110.022031.53409.989.9814.967.9612635.3931191.618556.212331.18501010158.00127203612823408.002926.00609.%10.0214.987.9812677.5340790.1128112.583522.8810<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>根據(jù)表2、3的數(shù)據(jù)，以保溫時(shí)間為橫坐標(biāo)，單位面積質(zhì)量增量為縱坐標(biāo)，利用Origin8.0繪圖軟件繪制DZ125和IN738合金的熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線，圖1為DZ125和IN738合金的90(TC熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖。利用origin8.0軟件線性模擬圖1中的數(shù)據(jù)點(diǎn)。得出DZ125和IN738合金的增重曲線方程，DZ125合金的增重曲線方程為y=59.6x-54，IN738合金的增重曲線方程為y=2.13x+2.73。模擬線性方程的斜率為合金的熱腐蝕速率，在試驗(yàn)條件下，DZ125合金的熱腐蝕速率為59.6mg/(cm2*h)，IN738合金的熱腐蝕速率為2.13mg/(cm2*h)，可見(jiàn)DZ125合金的熱腐蝕速率明顯的大于IN738合金的，表明DZ125合金的抗熱腐蝕能力明顯的低于IN738合金。實(shí)施例2:比較DZ125L和DZ68合金的抗熱腐蝕性能，兩種鎳基高溫合金的主要化學(xué)成分見(jiàn)表4，試驗(yàn)溫度選擇為850°C，試驗(yàn)所用鹽為NaCl:Na2S04=h2的固體顆粒，要求機(jī)械方法混合均勻，需要準(zhǔn)備至少2瓶500g的Na2S04和1瓶500g的NaCl。試驗(yàn)選取的8個(gè)時(shí)間點(diǎn)見(jiàn)表5，需要兩種合金的樣品各8個(gè)，樣品尺寸為lOXlOXlOmm，表面光潔度為Ra=2.5微米；選擇40個(gè)氧化鋁坩堝，坩堝均尺寸為高度為30mm，內(nèi)徑范圍為4)184)30mm;準(zhǔn)備2個(gè)體積為1000ml的大燒杯，2個(gè)體積為50ml的小燒杯。表4DZ125L和DZ68合金的化學(xué)成分(重量百分含量，％)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>試驗(yàn)所需儀器設(shè)備氧化鋁坩堝，不銹鋼坩堝鉗，燒杯，精度10萬(wàn)分之一的電子天平，烘干箱，恒溫水域加熱儀，馬弗爐，洗瓶，超聲清洗儀，游標(biāo)卡尺，不銹鋼鑷子，電動(dòng)吹風(fēng)機(jī)，漏斗。試驗(yàn)所需試劑蒸餾水，慢速定量濾紙，丙酮，酒精，Na2S04和NaCl。試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作1)將加工好的DZ125L和DZ68鎳基高溫合金的樣品，用丙酮超聲清洗7分鐘，然后用酒精超聲清洗3分鐘，取出吹干后用游標(biāo)卡尺測(cè)量尺寸,用電子天平稱(chēng)量重量，記錄數(shù)據(jù)于表5、表6。2)在85(TC溫度下空燒馬弗爐50h，空燒后清理干凈爐堂。3)將40個(gè)氧化鋁坩堝在IIOO'C空燒50h后，從中選取內(nèi)壁及邊緣光滑的16個(gè)坩堝待用。4)將選用的1000ml的大燒杯和50ml的小燒杯，用酒精清洗內(nèi)外壁，吹干后稱(chēng)量小燒杯重量，并記錄數(shù)據(jù)后待用，50ml燒杯質(zhì)量為33.8581g。熱腐蝕試驗(yàn)操作步驟-1)樣品裝爐取DZ125L和DZ68合金相同保溫時(shí)間的樣品各一個(gè)，分別放入氧化鋁坩堝中并用鹽添滿(mǎn)，在馬弗爐溫度達(dá)到85(TC后，將兩個(gè)坩堝放到爐中，當(dāng)溫度穩(wěn)定到850。C后開(kāi)始記錄時(shí)間，添加鹽的周期為10h。2)樣品的出爐以保溫時(shí)間3h為例保溫時(shí)間到達(dá)3h后，用不銹鋼坩堝鉗將兩個(gè)坩堝分別取出，坩堝取出過(guò)程中只允許坩堝鉗接觸坩堝外壁，防止取放坩堝過(guò)程中混入其它物質(zhì)，取出的坩堝放在玻璃器皿中空冷至室溫。其它時(shí)間點(diǎn)的樣品出爐操作同上。3)樣品的清洗向冷卻到室溫的柑堝中加入蒸餾水，加蒸餾水過(guò)程中要確保無(wú)液體溢出；坩堝中加入蒸餾水后放置密封的玻璃皿中靜置lh，然后將樣品和液體一起到入恒重的大燒杯中；按以上操作反復(fù)清洗坩堝10次，每次沖洗坩堝的液體都裝入恒重的大燒杯中，最后要用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)壁3次，沖洗的液體置入大燒杯中。然后向大燒杯加入蒸餾水使液體量達(dá)到800ml，然后將燒杯放入溫度為8(TC的恒溫水域中放置50min。4)腐蝕后樣品的稱(chēng)量恒溫水域加熱50min后，用不銹鋼鑷子從大燒杯中取出大塊樣品，放置在燒杯口的上部，用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗鑷子所夾的樣品2次，將樣品放入恒重的50ml小燒杯中，置于密封的玻璃皿中待用。將大燒杯中的溶液過(guò)濾，濾紙選用慢速定量濾紙，并用蒸餾水沖洗大燒杯中腐蝕殘留物到濾紙上，然后用蒸餾水沖洗濾紙上的殘留腐蝕產(chǎn)物9次，最后將腐蝕產(chǎn)物沖洗到小燒杯中，將恒重小燒杯放入烘干箱中烘干后，用電子天平稱(chēng)量燒杯和樣品的重量和，然后在減去小燒杯的質(zhì)量得到腐蝕后的樣品實(shí)際重量，并記錄數(shù)據(jù)于表5、表6。試驗(yàn)中的每個(gè)樣品的處理完全按照以上相同的試驗(yàn)步驟進(jìn)行，要求一個(gè)樣品對(duì)應(yīng)一個(gè)固定的保溫時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果和分析兩種合金的熱腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別見(jiàn)表5和表6。表5為DZ125L合金在85(TC不同時(shí)間熱腐蝕后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，表6為DZ125L、DZ68合金在850"C不同時(shí)間熱腐蝕后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，其中表面積計(jì)算按照公式l)計(jì)算，增加質(zhì)量Am按照公式2)計(jì)算，單位面積的質(zhì)量增量按照公式3)計(jì)算，將結(jié)果記錄于表5、表6。根據(jù)表5、6的數(shù)據(jù)，以保溫時(shí)間為橫坐標(biāo)，單位面積質(zhì)量增量為縱坐標(biāo)，利用Origin8.0繪圖軟件繪制DZ125L和DZ68合金的熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線，圖2為DZ125L和DZ68合金的85(TC熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖。從數(shù)據(jù)點(diǎn)分布可見(jiàn)非線性規(guī)律分布，因此利用origin8.0軟件的二次多相式模擬圖2中的數(shù)據(jù)點(diǎn)，得出DZ125L和DZ68合金的增重曲線方程，DZ125L合金的增重曲線方程為y=2.35+0.32x-0.008x2，DZ68合金的增重曲線方程為y=0.79-0.08x+0.003x2。表5DZ125L合金85(TC不同時(shí)間浸鹽試驗(yàn)數(shù)據(jù)試驗(yàn)時(shí)間樣品尺寸表面積S表(cm2)腐蝕前質(zhì)量(mg)腐蝕后質(zhì)量(mg)增加質(zhì)量△m/S表(邁g/cm2)(h)長(zhǎng)寬高11010106.008350.008353.653.650.61310.0210106.018366.708386.5119.813.2959.98109.985.988316.638339.8223.193.88101010.2106.088517.008562.3445.347.4630109.98105.998333.308407.5674.2612.3950109.98105.998333.308426.3193.0115.538010.02109.986.008349.978471.63121.6620.281009.9810.02106.008349.978509.25159.2826.55表6DZ68合金850°C，不同時(shí)間浸鹽試驗(yàn)數(shù)據(jù)試驗(yàn)時(shí)間(h)樣品尺寸表面積S*(cm2)腐蝕前質(zhì)量(mg)腐蝕后質(zhì)量(邁g)增加質(zhì)量△m(mg)△m/S表(mg/cm2)長(zhǎng)寬高19.98109.985.988421.218421.450.240.0431010.2106.088624.108628.724.620.7659.98109.985.988421.218426.775.560.93101010.2106.088624.108630.736.631.09309.98109.985.988421.218428.277.061.18501010.2106.088624.108634.6810.581.7480109.98105.998438.098545.43107.3417.92100109.98105.998438.098569.09131.0021.87對(duì)DZ125L和DZ68合金的增重曲線的方程求一階導(dǎo)數(shù)得到兩種合金的腐蝕速率變化方程，DZ125L為dy/dx=0.32-0.016x，DZ68為dy/dx=-0.08+0.006x。從腐蝕速率變化方程可見(jiàn)，DZ68合金的具有很長(zhǎng)時(shí)間的熱腐蝕孕育期，而DZ125L合金的熱腐蝕孕育期很短，在保溫時(shí)間不超過(guò)50h，DZ68合金的腐蝕速率大于DZ125L合金，也就是說(shuō)在850'C保溫時(shí)間不超過(guò)50h時(shí)，DZ68合金的抗熱腐蝕性能明顯好于DZ125L合金。隨著保溫時(shí)間超過(guò)50h，兩種合金都發(fā)生了嚴(yán)重的熱腐蝕。權(quán)利要求1、一種高精度浸鹽熱腐蝕試驗(yàn)方法，其特征在于(1)試驗(yàn)準(zhǔn)備工作選用恒重氧化鋁坩堝和固定尺寸的熱腐蝕樣品，要求樣品的體積小于選用氧化鋁坩堝的四分之一，樣品表面光潔度要達(dá)到Ra為2.5微米；根據(jù)樣品材料的使用溫度選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度，在試驗(yàn)溫度下空燒馬弗爐至少40h，空燒后清理爐堂內(nèi)的脫落物質(zhì)；氧化鋁坩堝在1100℃空燒至少40h后，選取內(nèi)壁及邊緣光滑的坩堝待用；選用大小兩種燒杯，大燒杯體積要大于腐蝕樣品體積的1000倍，小燒杯體積要大于腐蝕樣品體積的20倍，用酒精清洗燒杯內(nèi)外壁，吹干后稱(chēng)量重量并記錄稱(chēng)重?cái)?shù)據(jù)后待用；選取保溫時(shí)間；(2)試驗(yàn)過(guò)程首先將樣品用丙酮超聲清洗5～10分鐘，后用酒精超聲清洗1～3分鐘，取出吹干后測(cè)量尺寸，稱(chēng)量重量；然后將樣品放入恒重氧化鋁坩堝中，樣品放置高度應(yīng)低于坩堝深度的二分之一，用鹽添滿(mǎn)坩堝，等箱式馬弗爐升溫到設(shè)定溫度后，放入裝有樣品和鹽的坩堝，待溫度穩(wěn)定到設(shè)定溫度后開(kāi)始記錄時(shí)間，每隔一定周期重新加鹽，加鹽周期一般為5～10小時(shí)；到達(dá)試驗(yàn)設(shè)定的保溫時(shí)間后用坩堝鉗取出坩堝，取出過(guò)程中只允許坩堝鉗接觸坩堝外壁，取出坩堝放在玻璃器皿中空冷；冷卻后向坩堝中加入蒸餾水，要確保無(wú)液體溢出，加入蒸餾水后將坩堝置于密封的玻璃皿中靜置，冷卻到室溫后將樣品和液體一起倒入恒重的大燒杯中，按以上操作反復(fù)清洗坩堝至少10次，每次沖洗的液體都裝入大燒杯中，最后要用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)壁，沖洗的液體置入大燒杯中；向大燒杯中加入蒸餾水使液體達(dá)到大燒杯容量的60％～90％，然后將大燒杯放入溫度為70～90℃的恒溫水域中靜置30～50min；用鑷子從大燒杯中取出大塊樣品，置于燒杯口的上部，用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗樣品2～3次，將樣品放入恒重小燒杯中，放在密封玻璃皿中待用；將大燒杯中的溶液用定量濾紙過(guò)濾，并用蒸餾水沖洗大燒杯中腐蝕殘留物到濾紙上，然后用蒸餾水沖洗濾紙上的殘留腐蝕產(chǎn)物5～10次，將腐蝕產(chǎn)物沖洗到小燒杯中，最后將小燒杯放入烘干箱中烘干后取出，稱(chēng)重并記錄數(shù)據(jù)；試驗(yàn)中每個(gè)樣品的處理完全按照以上相同的試驗(yàn)步驟進(jìn)行，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)一個(gè)不同的保溫時(shí)間；(3)將所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入以下公式表面積公式S表＝2×(長(zhǎng)×寬+寬×高+長(zhǎng)×高)÷100其中S表-樣品表面積，單位cm2；長(zhǎng)、寬、高-樣品邊長(zhǎng)，單位mm；質(zhì)量增量Δm＝m后-m前其中Δm-質(zhì)量增量，m前-腐蝕前質(zhì)量，m后-腐蝕后質(zhì)量，單位均為mg；單位面積的質(zhì)量增量Δm′＝Δm/S表其中Δm′-單位面積的質(zhì)量增量，單位mg/cm2；以保溫時(shí)間為橫坐標(biāo)，單位面積質(zhì)量增量為縱坐標(biāo)，繪制樣品合金的熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖，再利用origin8.0軟件線性模擬該曲線圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)，得出樣品合金的增重曲線方程，所得方程的斜率即為該合金的熱腐蝕速率。全文摘要選表面光潔度為2.5微米的樣品，清洗吹干后放入氧化鋁坩堝中用鹽填滿(mǎn)；將坩堝放入設(shè)定溫度下的箱式馬弗爐后，開(kāi)始記錄時(shí)間；每隔一定周期加鹽，到達(dá)設(shè)定保溫時(shí)間后取出坩堝冷卻，向坩堝加蒸餾水并置于玻璃皿中，冷卻后將樣品和液體倒入大燒杯，反復(fù)清洗坩堝并將液體裝入大燒杯；將大燒杯放入恒溫水域中30～50min；取出大塊樣品置于大燒杯口上部，用蒸餾水沖洗2～3次后放入小燒杯中；過(guò)濾大燒杯中的溶液并將產(chǎn)物沖洗到小燒杯中，將小燒杯烘干后稱(chēng)重記錄數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算出單位面積質(zhì)量增量，并以其為縱坐標(biāo)，以保溫時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制樣品熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖，用origin8.0軟件線性模擬該圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)，得出樣品增重曲線方程，該方程斜率即為該合金熱腐蝕速率。文檔編號(hào)G01N17/00GK101566555SQ200910011349公開(kāi)日2009年10月28日申請(qǐng)日期2009年4月29日優(yōu)先權(quán)日2009年4月29日發(fā)明者劉恩澤,志鄭申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所