專利名稱：：卷煙紙中有機酸根的測量方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及有機酸的測量方法，特別是測量巻煙紙中的有機酸根的方法。
背景技術(shù)：
：巻煙紙是生產(chǎn)巻煙必不可少的原材料，約占總煙支重量的5%，但它對巻煙靜燃速度和抽吸口數(shù)起決定作用。巻煙紙中添加某些鹽類對其燃燒特性以及灰分的外部特征有很大的影響，同時某些燃燒調(diào)節(jié)劑也會影響巻煙的番吃味。這些添加劑通常為有機酸的堿金屬鹽，添加量通常占巻煙紙重量的0.5%2.0%。最常用的巻煙紙?zhí)砑觿┯袡幟仕猁}、醋酸鹽、蘋果酸鹽、乳酸鹽、富馬酸鹽、琥珀酸鹽、酒石酸鹽。由于巻煙紙?zhí)砑觿τ趲啛熧|(zhì)量有著明顯的影響，因此快速準確測定巻煙紙中主要添加劑(檸檬酸鹽、醋酸鹽、蘋果酸鹽、乳酸鹽、富馬酸鹽、琥珀酸鹽和酒石酸鹽)對于巻煙產(chǎn)品設計和質(zhì)量控制有著很重要的意義。目前報道通常的做法是樣品中先加入適量去離子水，然后用超聲波萃取，再用離子色譜法進行定量分析，這種做法的缺點是分析時間比較長，通常一個樣品需要一個小時以上，而且所有的儀器不夠普及。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供的一種巻煙紙中有機酸根本發(fā)明的采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于按照步驟1至步驟3進行步驟l、選擇有機酸根，配置濃度分別為20ug/mL，40ug/mL，lOOug/mL，200lig/mL，400ug/mL，800ug/mL的有機酸根標準液體樣板；將富馬酸根配置的濃度分別為l"g/mL，2ug/mL，5yg/mL,10ng/mL，20ug/mL，40ug/mL富馬酸根標準液體樣板；各取有機酸根標準液體樣板和富馬酸根標準液體樣板10uL進行高效液相色譜分析，用峰面積與有機酸根的濃度作圖獲得標準曲線；步驟2、將待測巻煙紙樣品剪碎，稱取1.0g樣品于100mL具塞三角瓶中，加入25mLPH=2的硫酸溶液，于200轉(zhuǎn)/min的條件下振蕩25min，振蕩液經(jīng)濾膜過濾后，取10UL待測樣品處理液進行高效液相色譜分析；步驟3、根據(jù)保留時間確定各有機酸根的色譜出峰位置進行定性，用測得的峰面積在標準曲線中讀出有機酸根的濃度數(shù)值。更進一步的技術(shù)方案是步驟3中測得的峰面積超過標準曲線的上限時，將待測樣品進行稀釋后再重復步驟2和步驟3。更進一步的技術(shù)方案是步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析前將溶液經(jīng)0.45tim濾膜過濾。更進一步的技術(shù)方案是步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析時的流動相采用ra^2的硫酸溶液；流動相流速為0.6mL/min;柱溫箱為50°C;檢測波長為210nm;進樣量為10pL;提取時間25min;提取溶劑為PH=2的硫酸溶液；提取溶劑體積25mL。更進一步的技術(shù)方案是步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析時色譜柱為300X7.8鵬X8um的METACARB87H。更進一步的技術(shù)方案是選擇的有機酸根為擰檬酸根、蘋果酸根、乳酸根、富馬酸根、琥珀酸根、酒石酸根、醋酸根中的任意一種或幾種。更進一步的技術(shù)方案是有機酸根標準液體樣板由純度大于97%的檸檬酸鈉或純度大于97%的醋酸鈉或純度大于97%的蘋果酸鈉或純度大于97%的乳酸鈉或純度大于97%的富馬酸鈉或純度大于97%的琥珀酸鈉或純度大于97%的酒石酸鈉任意一種或幾種溶解于超純水后形成的溶液。更進一步的技術(shù)方案是從標準曲線讀出的有機酸根的濃度數(shù)值乘以加入的溶液的體積再除以樣品的質(zhì)量后，得到有機酸根的質(zhì)量比。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是測量快速、測試準確、操作簡便，，便于巻煙生產(chǎn)企業(yè)和巻煙紙生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)人員對巻煙紙中的有機酸鹽進行定量測定。具體實施例方式下面對本發(fā)明作進一步闡述。巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于按照步驟4至步驟7進行步驟4、分別將純度大于97%檸檬酸鈉、純度大于97%醋酸鈉、純度大于97%蘋果酸鈉、純度大于97%乳酸鈉、純度大于97%琥珀酸鈉、純度大于97%酒石酸鈉溶解于超純水后形成的溶液，配置成6個不同濃度的有機酸根標準液體樣板(標準液1~標準液6)，其對應的濃度分別為20ug/mL，40ng/mL，100ug/mL，200"g/mL，400ug/mL，800ixg/mL,將純度大于97%富馬酸鈉溶解于超純水后形成的溶液，配置成6個不同濃度的富馬酸根標準液體樣板(標準液1標準液6)，其對應的濃度分別為lug/mL，2ug/niL,5ug/mL，10ug/mL，20Hg/mL，40Ug/mL。對上述標準液經(jīng)0.45um濾膜過濾后，利用具有一元泵、紫外檢測器、柱溫箱及色譜工作站或積分儀的高效液相色譜儀，進行高效液相色譜分析，液相色譜條件為流動相采用PH=2的硫酸溶液；流動相流速為0.6mL/邁in;柱溫箱為50°C;檢測波長為210rnn;進樣量為10iiL，色譜柱為300X7.8鵬X8um的METACARB87H或類似類型的有機酸分析柱，得到如下表1的標準液體樣峰面積表表1標準液體峰面積對照表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>用表1內(nèi)的峰面積分別與其對應的有機酸根的濃度作圖獲得檸檬酸根、醋酸根、蘋果酸根、乳酸根、富馬酸根、琥珀酸根和酒石酸根的標準曲線；步驟5、用無待分析物污染的剪刀分別將待測巻煙紙樣品1、樣品2、樣品3剪碎，各稱取1.Og樣品于100mL分別具塞三角瓶中，各自準確加入25mLPH二2的硫酸溶液，于200轉(zhuǎn)/min的條件下振蕩25min，振蕩液經(jīng)0.45&m濾膜過濾后，各取lOixL待測樣品處理液進行高效液相色譜分析，液相色譜條ff^為流動相采用PH=2的硫酸溶液；流動相流速為0.6mL/min;柱溫箱為5(TC;檢測波長為210nm;進樣量為IOpL;色譜柱為300X7.8mmX8um的METACARB87H或類似類型的有機酸分析柱。步驟6、根據(jù)保留時間確定各有機酸根的色譜出峰位置進行定性，用測得的峰面積查詢標準曲線，得到如表2的各樣品的濃度數(shù)值表2各樣品的濃度數(shù)值ug/mL有機酸樣品1樣品2樣品3檸檬酸根687.5797.12260.76醋酸根0.000.000.00蘋果酸根0.0089.9693.44乳酸根0.000.0028.35富馬酸根0.001.753.99琥珀酸根0.000.000.00酒石酸根0.000.000.00步驟7、用表2的有機酸根的濃度數(shù)值計算出有機酸的質(zhì)量比，計算公式為w(有機酸根)二(CXV/1000)/m式中w(有機酸根)一樣品中有機酸根的質(zhì)量分數(shù)，mg/g;C一從工作曲線中計算出的有機酸根濃度，yg/mUm""樣品質(zhì)量，g;V—加入溶液的體積，mL;得到如表3所示的各樣品的有機酸根的質(zhì)量比-8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、卷煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于按照步驟1至步驟3進行步驟1、選擇有機酸根，配置濃度分別為20μg/mL，40μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，400μg/mL，800μg/mL的有機酸根標準液體樣板；選擇富馬酸根配置的濃度分別為1μg/mL，2μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，40μg/mL富馬酸根標準液體樣板；各取有機酸根標準液體樣板和富馬酸根標準液體樣板10μL進行高效液相色譜分析，用峰面積與有機酸根的濃度作圖獲得標準曲線；步驟2、將待測卷煙紙樣品剪碎，稱取1.0g樣品于100mL具塞三角瓶中，加入25mLPH＝2的硫酸溶液，于200轉(zhuǎn)/min的條件下振蕩25min，振蕩液經(jīng)濾膜過濾后，取10μL待測樣品處理液進行高效液相色譜分析；步驟3、根據(jù)保留時間確定各有機酸根的色譜出峰位置進行定性，用測得的峰面積在標準曲線中讀出有機酸根的濃度數(shù)值。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所速的步驟3中測得的峰面積超過標準曲線的上限時，將待測樣品進行稀釋后再重復步驟2和步驟3。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述的步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析前將溶液經(jīng)0.45um濾膜過濾。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述的步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析時的流動相采用PH=2的硫酸溶液；流動相流速為0.6mL/min;柱溫箱為5(TC;檢測波長為210nm;進樣量為10uL;提取時間25min;提取溶劑為PH=2的硫酸溶液；提取溶劑體積25mL。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述的步驟1和步驟2中的高效液相色譜分析時的色譜柱為300X7.8mmX8um的METACARB87H。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述選擇的有機酸根為檸檬酸根、蘋果酸根、乳酸根、富馬酸根、琥珀酸根、酒石酸根、醋酸根中的任意一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述的有機酸根標準液體樣板由純度大于97%的檸檬酸鈉或純度大于97%的醋酸鈉或純度大于97%的蘋果酸鈉或純度大于97%的乳酸鈉或純度大于97%的富馬酸鈉或純度大于97%的琥珀酸鈉或純度大于97%的酒石酸鈉任意一種或幾種溶解于超純水后形成的溶液。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙紙中有機酸根的測量方法，其特征在于所述的從標準曲線讀出的有機酸根的濃度數(shù)值乘以加入的溶液的體積再除以樣品的質(zhì)量后，得到有機酸根的質(zhì)量比。全文摘要本發(fā)明公開了卷煙紙中有機酸根的測量方法，配置濃度不同的有機酸根標準液體樣板和濃度不同富馬酸根標準液體樣板；各取10μL進行高效液相色譜分析，用峰面積與有機酸根的濃度作圖獲得標準曲線；將待測卷煙紙樣品剪碎于具塞三角瓶中，加入pH＝2的硫酸溶液，于200轉(zhuǎn)/min的條件下振蕩25min，振蕩液經(jīng)濾膜過濾后，取10μL待測樣品處理液進行高效液相色譜分析；根據(jù)保留時間確定各有機酸根的色譜出峰位置進行定性，用測得的峰面積在標準曲線中讀出有機酸根的濃度數(shù)值。本發(fā)明克服了分析時間比較長，所有的儀器不夠普及的不足，提供了一種快速、測試準確、操作簡便的卷煙紙中有機酸根的測量方法，可以廣泛應用在煙草行業(yè)中。文檔編號G01N30/36GK101566607SQ200910059488公開日2009年10月28日申請日期2009年6月3日優(yōu)先權(quán)日2009年6月3日發(fā)明者亞戴,施豐成,朱立軍,芳薛申請人:川渝中煙工業(yè)公司