專利名稱：：一種電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，特別是涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。
背景技術(shù)：
：銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會導(dǎo)致銻急性中毒，吸入后引起上呼吸道刺激、頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難。對眼睛和皮膚有刺激性。攝入后引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。嚴重者可能死亡。慢性中毒，可致肝、腎損害。長期接觸出現(xiàn)血壓變化及心電圖異常?？芍缕つw損害，引起皮膚千燥、皸裂，還可出現(xiàn)皮炎或濕療。2008年，綠色和平按照更嚴格的化學(xué)物質(zhì)使用和電子廢物回收標(biāo)準(zhǔn)(包括新標(biāo)準(zhǔn))以及新設(shè)置的能源標(biāo)準(zhǔn)進行評分，新增一項名為《逐步淘汰添加物物質(zhì)及其時間表》的標(biāo)準(zhǔn)。所謂添加物物質(zhì)，包括很多已經(jīng)被某些品牌確定為將來需要淘汰的可疑有毒物質(zhì)，其中包括銻及銻化合物。電子電器企業(yè)承擔(dān)處理其品牌的電子廢物的經(jīng)濟責(zé)任，并負責(zé)在銷售其產(chǎn)品的所有國家負責(zé)回收廢棄產(chǎn)品，并加以再使用或回收處理。電子電器產(chǎn)品種類繁多，材質(zhì)復(fù)雜，目前對于銻沒有很好的檢測分析方法，因此極有必要建立一種快速、準(zhǔn)確、方便和經(jīng)濟的檢測方法，滿足電子電器生產(chǎn)企業(yè)對于有害物質(zhì)銻及其化合物的管控。停止使用有毒物質(zhì)，進而減少處理成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計方案本發(fā)明涉及的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，包括如下步驟樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩。金屬類樣品稱取0.5g±0.lg制備樣品，置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電熱板上20(TC加熱，消解溶液減少到5ml左右取下，冷卻至室溫，小心加入5ml濃硝酸，繼續(xù)消解，重復(fù)該步驟共加入濃硝酸15ml，直到樣品無棕色煙。待樣品完全冷卻后，慢慢加入2ml過氧化氬(過氧化氫的加入將出現(xiàn)冒泡現(xiàn)象)。消解樣品到5ml左右時取下完全冷卻，小心加入3ml過氧化氫繼續(xù)消解，到溶液體積為5ml耳又下冷卻(注加入過氧化氫總體積不得超過10ml)。再小心加入鹽酸5ml，加熱15分鐘。此時樣品應(yīng)溶融或者變形。冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘渣用濾紙過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。塑膠類樣品準(zhǔn)確稱取0.5g±0.lg制備樣品，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml濃硫酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電爐上400。C進行加熱消解，樣品溶解硫酸煙趕盡，取下冷卻，小心加入5ml濃硝酸，直至樣品基本澄清取下，冷卻，加入5ml過氧化氫，繼續(xù)加熱至樣品澄清取下。(如樣品不澄清，需加等量硝酸繼續(xù)消解，至溶液澄清。)冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘渣用濾紙過濾，濾液上才幾測試，同時作空白實-驗。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀按濃度梯度由低到高的順序，測量校準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)元素的光譜發(fā)射強度，以校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以待測元素的信號強度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線建立后，對空白溶液和試樣處理液進行^r測。計算結(jié)果，試樣中銻的計算公式為I—(c,-c。)，/X—試樣中銻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);Co—空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);d—樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f一樣品溶液稀釋倍數(shù)；m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。優(yōu)選地，樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩，稱取0.5g土0.1g。優(yōu)選地，金屬類樣品共加入15ml濃硝酸，10ml過氧化氮，5ml鹽酸；塑力交類樣品加入10ml濃發(fā)u酸，5ml濃硝酸，5ml過氧化氫。優(yōu)選地，金屬類樣品電熱板200。C加熱消解；塑膠類樣品電爐400。C加熱消解。所述利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行檢測的條件為入射功率1200W霧化氣壓力0.18Mpa輔助氣流量0.5L/tnin觀測高度12mm泵速30rpm并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。本發(fā)明的優(yōu)點是采用本發(fā)明的方法檢測電子電器產(chǎn)品中銻的含量，快速有效，RSD小于5%,檢出限為lmg/kg,最低4全出濃度為0.01mg/l。由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測電子產(chǎn)品中銻的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足電子電器生產(chǎn)企業(yè)對于有害物質(zhì)銻及其化合物的管控。具體實施例方式實施例1,合金材料中銻含量的精密度和回收率^^測干燥粉碎后過80目篩的待測樣品稱取0.5025g,置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電熱板上20(TC加熱，消解溶液減少到5ml左右取下，冷卻至室溫，小心加入10ml濃硝酸，繼續(xù)消解，直到樣品無棕色煙。待樣品完全冷卻后，慢慢加入2ml過氧化氫，消解樣品到5ml左右時取下完全冷卻，小心加入3ml過氧化氫繼續(xù)消解，到溶液體積為5ml耳又下冷卻。再小心加入鹽酸5ml，加熱15分鐘，樣品溶融。冷卻以去離子水定容至50ml容量^f瓦中;f寺測，同時作空白實驗。使用銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液單元素溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銻，500mg/L,介質(zhì)25%,4;配制銻工作溶液，濃度梯度O.Omg/L，0.lmg/L,0.5mg/L,1.Omg/L,5.Omg/L,10.Omg/L:5%1^04介質(zhì)。檢測儀器為現(xiàn)有的T服RMOiCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；檢測條件為入射功率1200W霧化氣壓力G.l腺pa輔助氣流量0.5L/min觀測高度12mm泵速30rpm根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。計算結(jié)果，試樣中銻的計算公式為X—試樣中銻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C。一空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);d—樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f_樣品溶液稀釋倍數(shù)；m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。經(jīng)過計算，結(jié)果為試樣中銻的含量按公式進行計算，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例2,塑膠板材中銻含量的精密度和回收率檢測:干燥粉碎后過80目篩的待測樣品稱取0.5002g,置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml濃硫酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電爐上400。C進行加熱消解，硫酸煙趕盡樣品溶解，取下冷卻，小心加入5ml濃硝酸，直至樣品基本澄清取下，冷卻，加入5ml過氧化氫，繼續(xù)加熱至樣品澄清取下。冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，同時作空白實驗。4吏用銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液單元素溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銻，500mg/L，介質(zhì)25%貼04;配制銻工作溶液，濃度梯度O.Omg/L，0.lmg/L，0.5mg/L，1.Omg/L,5.Omg/L,10.Omg/L:5%1^04介質(zhì)。檢測儀器為現(xiàn)有的THERMOiCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；檢測條件為入射功率1200W霧化氣壓力0.18Mpa輔助氣流量0.5L/min乂見測高度12,泵速30rpm根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。計算結(jié)果，試樣中銻的計算公式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>X—試樣中銻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C。一空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);C!一樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/1);V—定容體積，單位為毫升(ml);f—樣品溶液稀釋倍數(shù)；m—樣品質(zhì)量，單位為克(g)。試樣中銻的含量按公式進行計算，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>顯而易見，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，可以用本發(fā)明的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。權(quán)利要求1、本發(fā)明涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于所述測定方法包括如下步驟①樣品制備樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩。金屬類樣品稱取0.5g±0.1g制備樣品，置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電熱板上200℃加熱，消解溶液減少到5ml左右取下，冷卻至室溫，小心加入5ml濃硝酸，繼續(xù)消解，重復(fù)該步驟共加入濃硝酸15ml，直到樣品無棕色煙。待樣品完全冷卻后，慢慢加入2ml過氧化氫(過氧化氫的加入將出現(xiàn)冒泡現(xiàn)象)。消解樣品到5ml左右時取下完全冷卻，小心加入3ml過氧化氫繼續(xù)消解，到溶液體積為5ml取下冷卻(注加入過氧化氫總體積不得超過10ml)。再小心加入鹽酸5ml，加熱15分鐘。此時樣品應(yīng)溶融或者變形。冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘渣用濾紙過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。塑膠類樣品準(zhǔn)確稱取0.5g±0.1g制備樣品，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml濃硫酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電爐上400℃進行加熱消解，樣品溶解硫酸煙趕盡，取下冷卻，小心加入5ml濃硝酸，直至樣品基本澄清取下，冷卻，加入5ml過氧化氫，繼續(xù)加熱至樣品澄清取下。(如樣品不澄清，需加等量硝酸繼續(xù)消解，至溶液澄清。)冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘渣用濾紙過濾，濾液上機測試，同時作空白實驗。②上機測試利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣處理液進行檢測。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩，此條件下具有最佳消解效果。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光諳儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于金屬類樣品中以硝酸，過氧化氫和鹽酸溶液體系消解；塑膠類樣品以硫酸，硝酸和過氧化氫溶液體系消解，此條件下具有最佳消解效果。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于金屬類樣品共加入15m1濃硝酸，10ml過氧化氫，5ml鹽酸；塑月交類樣品加入10ml濃碌u酸，5ml濃硝酸，5ml過氧化氬。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光語儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于金屬類樣品電熱板200。C加熱消解；塑膠類樣品電爐40(TC加熱消解。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于所述利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行;險測的條件為入射功率1200W霧化氣壓力0.18Mpa輔助氣流量0.5L/min)現(xiàn)測高度12mm泵速30rpm7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，其特征在于在酸性條件下銻以離子的形式從電子電器產(chǎn)品中提取，然后使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對試樣處理液進行測定。采用本發(fā)明的方法4企測電子電器產(chǎn)品中銻的含量，快速有效，相對平均偏差小于5%,由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測電子產(chǎn)品中銻的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足電子電器生產(chǎn)企業(yè)對于有害物質(zhì)銻及其化合物的管控。全文摘要本發(fā)明涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。即金屬類樣品中加入硝酸，過氧化氫和鹽酸溶液，塑膠類樣品加入硫酸，硝酸和過氧化氫溶液加熱消解，在酸性條件下銻以離子的形式從電子電器產(chǎn)品中提取，然后使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對試樣處理液進行測定。采用本發(fā)明的方法檢測電子電器產(chǎn)品中銻的含量，快速有效，相對平均偏差小于5％，由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測電子產(chǎn)品中銻的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足電子電器生產(chǎn)企業(yè)對于有害物質(zhì)銻及其化合物的管控。文檔編號G01N21/66GK101609047SQ200910087838公開日2009年12月23日申請日期2009年6月24日優(yōu)先權(quán)日2009年6月24日發(fā)明者薇宋申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司