專利名稱：一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，具體涉及一種適用于以氟氣和單質(zhì)銻為原料制備五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
五氟化銻(SbF5)是一種高能氟化劑，它是全氟烷基碘化物(PFAIS)中催化劑的主要成分，是替代氯烷制冷的主要產(chǎn)品，是生產(chǎn)制冷二氟甲烷的催化劑，是生產(chǎn)新型炸藥和噴氣燃料的催化劑，是某些藥品(如氟甲基喹啉等)的催化劑，是抗癌藥物的添加劑，是專用膜、塑料、潤(rùn)滑劑、醫(yī)用麻醉劑、血液替代品等產(chǎn)品的中間體，是改進(jìn)汽油品質(zhì)的異丁烷基化生產(chǎn)的催化劑。目前，尚未有關(guān)于測(cè)定五氟化銻純度的文獻(xiàn)報(bào)道，只有測(cè)定合金中雜質(zhì)銻的報(bào)道， 如光度法測(cè)定銻量、離子色譜法、原子熒光法、原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法等，但是都是測(cè)定低含量銻的報(bào)道，對(duì)于測(cè)定銻的氟化物的純度以及銻的價(jià)態(tài)分析并未見(jiàn)諸報(bào)道。至今，國(guó)內(nèi)外五氟化銻的純度分析還沒(méi)有建立統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)也沒(méi)有相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其他標(biāo)準(zhǔn)。因此，本領(lǐng)域中迫切需要一種簡(jiǎn)便易行、準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)純度大于98%的五氟化銻產(chǎn)品的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種檢測(cè)純度大于98%的五氟化銻產(chǎn)品的方法，本發(fā)明通過(guò)對(duì)五氟化銻中銻元素進(jìn)行價(jià)態(tài)分析，確定其中銻元素存在三價(jià)和五價(jià)兩個(gè)價(jià)態(tài)，通過(guò)檢測(cè)三氟化銻含量間接實(shí)現(xiàn)對(duì)五氟化銻純度的檢測(cè)。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，包括以下步驟 (i )制備樣品
取樣用聚四氟乙烯材質(zhì)的取樣瓶取重量為5 15g的五氟化銻產(chǎn)品做為樣品；
凝固在溫度8°C -10°C時(shí)使樣品凝固； 水解在聚四氟乙烯材質(zhì)的燒杯中用150 500 ml的去離子水將樣品水解，待樣品充分水解后，用容量瓶定容至250 1000 ml ；
(ii)三價(jià)銻定量
利用氧化還原滴定法對(duì)三價(jià)銻進(jìn)行測(cè)量，取25ml IOOml的五氟化銻水解樣品，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)樣品溶液呈淺粉色，且30秒內(nèi)不變色時(shí)，記錄使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)按下列公式(1)計(jì)算得到三價(jià)銻含量。
權(quán)利要求
1. 一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟 (i )制備樣品取樣用聚四氟乙烯材質(zhì)的取樣瓶取重量為5 15g的五氟化銻產(chǎn)品做為樣品； 凝固在溫度8 -10°C時(shí)使樣品凝固；水解在聚四氟乙烯材質(zhì)的燒杯中用150 500 ml的去離子水將樣品水解，待樣品充分水解后，用容量瓶定容至250 1000 ml ； (ii)三價(jià)銻定量利用氧化還原滴定法對(duì)三價(jià)銻進(jìn)行測(cè)量，取25ml IOOml的五氟化銻水解樣品，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)樣品溶液呈淺粉色，且30秒內(nèi)不變色時(shí)，記錄使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)按下列公式(1)計(jì)算得到三價(jià)銻含量
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，包括以下步驟(ⅰ)制備樣品，其中分為取樣、凝固和水解，(ⅱ)三價(jià)銻定量，即利用氧化還原滴定法對(duì)三價(jià)銻進(jìn)行測(cè)量，(ⅲ)銻總含量檢測(cè)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，選擇206.836nm作為測(cè)量用分析線，測(cè)定水解液中總銻元素的含量，(ⅳ)五氟化銻含量計(jì)算，銻元素總含量中減去三價(jià)銻含量，即可得五價(jià)銻含量，經(jīng)過(guò)計(jì)算，從而得到五氟化銻產(chǎn)品的純度。本發(fā)明簡(jiǎn)便易行、便于操作，測(cè)量精度高，特別適用于以氟氣和單質(zhì)銻為原料制備的五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/71GK102507572SQ20111034034
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月2日
發(fā)明者仝慶, 張桂芬, 李于教, 王萍麗, 賀鄧, 鄧建平, 錢(qián)琳 申請(qǐng)人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開(kāi)發(fā)公司