專(zhuān)利名稱(chēng)：一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，尤其一種可應(yīng)用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)家建設(shè)和市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對(duì)鋼材品種、性能、質(zhì)量的要求越來(lái)越高，碳是鋼中最重要的合金元素之一，其含量的多少可直接影響到鋼的延展性、柔韌度及多項(xiàng)物理及深加工性能，目前超低碳含量?jī)?yōu)質(zhì)鋼的應(yīng)用越來(lái)越廣。而優(yōu)質(zhì)鋼生產(chǎn)中對(duì)超低碳含量的控制要求很?chē)?yán)格，特別是分析材質(zhì)為厚度0. 50mm-2. Omm的薄板，碳元素含量 0. 0020% -0. 0050%鋼板，對(duì)及時(shí)掌握產(chǎn)品中超低碳含量，指導(dǎo)高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)有著非常重要的意義。目前鋼中碳含量分析有GB/T 223. 69-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測(cè)定碳含量》，分析范圍0.10%-2.0%。GB/T 223. 71-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體重復(fù)法測(cè)定碳含量》，分析范圍0. 10% -5. 00%。GB/ T 20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)法)，分析范圍 0. 0050% -4. 30% ο ISO 15350-2000 碳含量的分析下限為 0. 0050%。ASTME1019-2000 M 含量的分析下限為0. 0050%。采用高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測(cè)定鋼中的超低碳含量，由于對(duì)超低碳含量試樣加工要求非常高，容易出現(xiàn)加工過(guò)程過(guò)熱引起碳元素的加工偏析，而且環(huán)境控制要求非常高。對(duì)于厚度很薄的薄板試樣加工過(guò)程更加難以控制，易對(duì)分析造成嚴(yán)重偏差影響?！短妓劁摵椭械秃辖痄摶鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜分析方法》由于受火花源原子發(fā)射光譜自身技術(shù)條件的限制，分析下限為0. 0050%，同時(shí)明確要求，試樣直徑大于16mm，試樣厚度大于2mm。對(duì)于厚度為0. 50mm-2. Omm的冷、熱軋薄板樣品，火花源原子發(fā)射光譜法無(wú)法完成超低碳元素含量的分析。對(duì)于薄板中碳含量小于0. 0050%的樣品分析無(wú)法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確分析。因碳元素分析波長(zhǎng)范圍在130nm-180nm之間，屬于紫外短波長(zhǎng)，分析的靈敏度低。采用常規(guī)前處理手段的輝光放電發(fā)射光譜法分析碳元素含量0.0050%時(shí)，再現(xiàn)性極差R達(dá)到0.0050%，已經(jīng)不具有準(zhǔn)確分析能力，沒(méi)有實(shí)際應(yīng)用的價(jià)值。對(duì)于試樣厚度從 0. 50mm-2. 0mm，碳元素含量為0. 0020% -0. 0050%薄板，采用常規(guī)試樣表面處理手段的輝光光譜法無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量其含量值，況且由于現(xiàn)有的較薄試樣都采用金相水磨磨拋，磨拋之后表面會(huì)存在大量的游離物嚴(yán)重影響超低碳分析的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，因此現(xiàn)有的分析技術(shù)試樣表面處理手段不能滿足輝光光譜法對(duì)薄板中超低碳含量的準(zhǔn)確測(cè)試要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，特別是一種可應(yīng)用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。薄板厚度為0. 50mm-2. 0mm, 碳元素含量(質(zhì)量百分比)的分析范圍0. 0020% -0. 0050%。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明能應(yīng)用于輝光光譜法對(duì)薄板中超低碳元素的準(zhǔn)確分析，需保證試樣激發(fā)表面的光潔度，消除試劑污染，減少激發(fā)過(guò)程溫差影響，達(dá)到分析手段的穩(wěn)定性和分析準(zhǔn)確度，對(duì)薄板試樣大小和表面處理過(guò)程進(jìn)行特別的優(yōu)化，從而實(shí)現(xiàn)薄板中超低碳元素含量的輝光放電發(fā)射光譜發(fā)準(zhǔn)確定量分析。本發(fā)明所述的試樣的表面處理包括以下步驟1)試樣裁剪成長(zhǎng)方形或方形，厚度為 0. 80mm-2. 0mm,長(zhǎng) 50mm-120mm，寬 30mm_65mm ；薄板一端向上彎曲(長(zhǎng) 10mm_30mm)與水平成30° -90°?；迷谀仚C(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙或三氧化二鋁砂紙，砂紙粒度200目-300目，磨拋光潔面積300mm2-900mm2的新的連續(xù)表面，磨拋后的試樣的厚度大于0. 40mm以上，磨拋后再用400目-500目的砂紙2次磨拋處理。3)打磨后的試樣裝進(jìn)IL的燒杯，浸泡在無(wú)水乙醇中，進(jìn)行超聲波振蕩處理anin-5min，進(jìn)一步清除打磨面存在的極其細(xì)微的游離粉塵或者油脂沾污，取出風(fēng)干，進(jìn)行分析。本發(fā)明對(duì)處理后的超低碳含量薄板試樣采用輝光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)其參數(shù)工作范圍為預(yù)燃時(shí)間40s-80s，激發(fā)電壓1100V-1300V，激發(fā)電流45mA-55mA，積分時(shí)間15s_45s， 分析時(shí)需加載冷卻水裝置。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，以鐵元素371. 02911!11或?qū)?. 326nm 為內(nèi)標(biāo)線建立校準(zhǔn)曲線，試樣每次在不同的位置上激發(fā)，取平均值為檢測(cè)結(jié)果。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果在于采取了一種超低碳含量薄板試樣的新的表面處理方法。 解決了薄板中超低碳元素含量的準(zhǔn)確檢測(cè)問(wèn)題，其處理后的試樣通過(guò)控制光源參數(shù)控制保證分析檢測(cè)能力。實(shí)施后將作為一種新的實(shí)用分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)薄板中超低碳元素的定量準(zhǔn)確分析。本發(fā)明應(yīng)用后的有益效果在于能夠更有效地發(fā)揮輝光儀的特點(diǎn)準(zhǔn)確地測(cè)量分析薄板中超低碳的含量，并具有耗材低，無(wú)試劑類(lèi)環(huán)境污染，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。該方法表面處理過(guò)程同樣適合于純凈鋼、中低合金鋼中的碳元素(含量范圍0.0020%-0.0050%)的定量分析，具有很強(qiáng)的適用性。


附圖為本發(fā)明具體實(shí)施例的I-C曲線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是對(duì)試樣的制備與磨拋處理過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化，可應(yīng)用輝光光譜儀器進(jìn)行樣品準(zhǔn)確定量分析。本發(fā)明的具體工藝方法包括(1)試樣的裁剪和初打磨試樣裁剪成長(zhǎng)方形或方形(厚度為0. 80mm-2. 0mm)， 長(zhǎng)度50mm-120mm，寬度30mm-65mm。薄板一端(長(zhǎng)度10mm-30mm為宜)向上彎曲與水平成 30° -90°，在磨拋機(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)，粒度 200目-300目。磨拋時(shí)彎曲橫面方向上，用手或夾具緊固截面，用手或其他工具輕壓薄板另一側(cè)水平端進(jìn)行表面磨拋，對(duì)于薄板磨拋后出現(xiàn)長(zhǎng)度不低于20mm，寬度不低于20mm，面積 300mm2-900mm2新的連續(xù)光潔表面。同時(shí)要求磨拋后的試樣的厚度大于0. 40mm以上。(厚度為0. 50mm-0. 80mm薄板須手工進(jìn)行磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)，粒度200目-300目。磨拋時(shí)無(wú)論是砂紙?jiān)诒“迳厦?或薄板在砂紙上面)磨拋，最終的磨拋出現(xiàn)長(zhǎng)度不低于20mm，寬度不低于20mm，面積300mm2-900mm2新的連續(xù)光潔表面，且厚度大于0. 40mm,如果采用金相磨拋，磨拋厚度不宜控制，易出現(xiàn)厚度過(guò)薄在分析中產(chǎn)生嚴(yán)重溫差影響)。形成的連續(xù)光潔面(2)試樣2次磨拋試樣完成初次打磨后還需采用400目-500目的氧化鋯砂紙 (或三氧化二鋁)進(jìn)行二次手工打磨處理，因?yàn)樵伱姹砻嬗袆澓鄞嬖谖⒂^的毛刺現(xiàn)象。 打磨過(guò)程手不要接觸試樣光潔面(打磨面不得接觸水)，打磨出現(xiàn)的微小粉塵需及時(shí)吹離試樣表面，砂紙的同一個(gè)部分打磨薄板面超過(guò)5個(gè)來(lái)回時(shí)需換到未打磨的砂紙面進(jìn)行打磨處理(直到所有光潔面都用砂紙打磨10個(gè)來(lái)回左右)。(3)試樣的清洗打磨后的試樣裝進(jìn)IL的燒杯，浸泡在無(wú)水乙醇中(分析純以上) 進(jìn)行超聲波振蕩處理anin-5min，進(jìn)一步清除打磨面存在的極其細(xì)微的游離粉塵或者手、其它環(huán)境、試劑等接觸試樣磨拋面帶來(lái)的油脂沾污，取出風(fēng)干，待分析。(輝光光譜儀激發(fā)參數(shù)預(yù)燃時(shí)間40s-80s，激發(fā)電壓1100V-1300V，激發(fā)電流45mA-55mA，積分時(shí)間15s_45s，分析時(shí)需加載冷卻水裝置。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，以鐵元素371. 029nm或M9. 326nm 為內(nèi)標(biāo)線建立校準(zhǔn)曲線，試樣每次在不同的位置上激發(fā)，取平均值為檢測(cè)結(jié)果。)下面結(jié)合本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。取試樣裁剪成長(zhǎng)50mm-90mm，寬30mm-50mm的長(zhǎng)方形。薄板一端向上彎曲(長(zhǎng)約 20mm-30mm)與水平成45° -90°的彎曲截面。選擇MO目的氧化鋯(或三氧化二鋁)水磨砂紙?jiān)诮鹣嗄仚C(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理。磨拋彎曲橫面方向向上，一手握住彎曲橫面， 另一只手輕壓薄板另一側(cè)水平端進(jìn)行表面磨拋，試樣表面處理時(shí)間5s-30s (對(duì)于厚度小于 0. 80mm的薄板，人工用砂紙磨拋)。磨拋后出現(xiàn)長(zhǎng)度約25mm，寬度約25mm，面積約為600mm2 新的光潔表面，用干凈海綿擦盡試樣表面的水分，再用無(wú)水丙酮清洗新潔面一次，風(fēng)干。對(duì)于以上試樣的連續(xù)光潔面，采用400目的氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)進(jìn)行二次手工打磨處理，打磨時(shí)選擇薄板平躺固定在桌角處(類(lèi)似地方)，光潔面朝上，用手握住砂紙進(jìn)行打磨，打磨過(guò)程手不要接觸試樣光潔面(打磨面不得接觸水)，打磨出現(xiàn)的微小粉塵需及時(shí)吹離試樣表面，砂紙的同一個(gè)部分打磨薄板面要超過(guò)5個(gè)來(lái)回時(shí)需換到未打磨的砂紙面進(jìn)行打磨處理(重復(fù)打磨來(lái)回10次)。打磨后的試樣裝進(jìn)IL的燒杯，浸泡在無(wú)水乙醇中(分析純以上)進(jìn)行超聲波振蕩處理3min，進(jìn)一步清除打磨面存在的極其細(xì)微的游離粉塵或者手、其它環(huán)境、試劑等接觸試樣磨拋面帶來(lái)的油脂沾污，取出時(shí)手不要接觸光潔面，再用無(wú)水丙酮清洗新潔面一次，風(fēng)干待分析。選擇表1光源參數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立工作曲線。表1儀器工作參數(shù)
權(quán)利要求
1. 一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，其特征在于，所述試樣的制備包括以下步驟1)試樣裁剪成長(zhǎng)方形或方形，厚度為0.80mm-2. 0mm,長(zhǎng)度50mm-120mm，寬度 30mm-65mm;薄板一端向上彎曲，長(zhǎng)度10mm-30mm與水平成30° -90° ；2)在磨拋機(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙或三氧化二鋁砂紙，砂紙粒度 200目-300目；然后然后進(jìn)行手磨表面處理，砂紙粒度為400目-500目；3)打磨后的試樣裝進(jìn)燒杯，浸泡在無(wú)水乙醇中，進(jìn)行超聲波振蕩處anin-5min，進(jìn)一步清除打磨面存在的極其細(xì)微的游離粉塵或者油脂沾污，取出風(fēng)干，進(jìn)行分析。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，其試樣的表面處理包括以下步驟1)試樣裁剪成長(zhǎng)50mm-120mm，寬30mm-65mm長(zhǎng)方形或方形，厚度為0.80mm-2.0mm；薄板一端向上彎曲(長(zhǎng)10mm-30mm)與水平成30°-90°。在磨拋機(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理，磨拋后的試樣的厚度大于0.40mm以上。2)磨拋后再用400目-500目的砂紙2次磨拋處理。3)打磨后的試樣裝進(jìn)燒杯，浸泡在無(wú)水乙醇中，進(jìn)行超聲波振蕩處理2min-5min，清除粉塵或者油脂沾污，取出風(fēng)干，進(jìn)行分析。本發(fā)明具有耗材低，無(wú)試劑類(lèi)環(huán)境污染，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。該方法表面處理過(guò)程同樣適合于純凈鋼、中低合金鋼中的碳元素(含量范圍0.0020％-0.0050％)的定量分析，具有很強(qiáng)的適用性。
文檔編號(hào)G01N1/32GK102313664SQ201010215729
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月29日
發(fā)明者鄧軍華 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司