專利名稱：一種味精中鉛的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于味精檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種味精中鉛含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
味精又稱味素，是谷氨酸的一種鈉鹽C5H8NO4Na,為有鮮味的物質(zhì)；化學(xué)名稱為L(zhǎng)-谷氨酸鈉一水化合物，學(xué)名叫谷氨酸鈉，亦稱味素。味精中除了含有大量的谷氨酸鈉外還含有少量食鹽、水分、脂肪、糖、鐵、磷、硫酸鹽及微量的重金屬鉛等物質(zhì)。鉛是一種有蓄積性的有害元素，當(dāng)人體攝入鉛過多時(shí)，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害。 因此對(duì)味精中鉛含量的精確有效檢測(cè)對(duì)人體健康有重要意義。國(guó)標(biāo)中味精中鉛的允許量標(biāo)準(zhǔn)為1. Omg/kg以下，這就需要實(shí)驗(yàn)方法能夠保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。目前鉛的檢測(cè)方法主要有二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法和原子吸收光譜法等。二硫腙比色法試樣經(jīng)消化后，在pH8. 5 9. 0時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二硫腙比色法操作煩瑣，干擾多、試劑消耗大；此外其溫度、濕度、加液時(shí)間、加液順序、反應(yīng)時(shí)間等都對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，且涉及到三氯甲烷、氰化鉀等劇毒性物質(zhì)?；鹧嬖游展庾V法試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收觀3. 3nm 共振線，其吸收量與鉛含量呈正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。氫化物原子熒光光譜法試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀 (KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4)。以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度于鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。應(yīng)用氫化物原子熒光光譜法，對(duì)樣品酸度要求苛刻，實(shí)驗(yàn)時(shí)難以控制，因此難以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。火焰原子吸收光譜法靈敏度低，不適于低濃度鉛的測(cè)定；此外此法對(duì)PH要求嚴(yán)格，試劑需要臨用現(xiàn)配，且萃取反萃取操作繁瑣?；鹧?石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛都會(huì)受到正干擾，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響；干法消化、濕法消化樣品時(shí)，鈉始終存在于樣品處理的溶液中，故不能消除這一正干擾。石墨爐原子吸收光譜法試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收 283. 3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。石墨爐原子吸收光譜法具有取樣量少、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，故一直是味精中鉛的首選測(cè)定方法。但由于味精的主要成分是谷氨酸鈉，原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鉛含量時(shí)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的正干擾，樣品干法消化、濕法消化等都不能消除此干擾； 由谷氨酸鈉產(chǎn)生的背景干擾非常嚴(yán)重，超出了塞曼效應(yīng)或氘燈背景校正的范圍?；w改進(jìn)劑主要可以在控制和消除背景吸收、灰化損失、分析物釋放不完全、分析排出速率的變化等方面起著重要的作用，因此可降低背景、提高準(zhǔn)確度。國(guó)標(biāo)法采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，但由于磷酸二氫銨不能穩(wěn)定鉛，其最大灰化溫度僅為600°C左右，在此溫度下，并不能有效降低基體干擾。因此需要新的基體改進(jìn)劑來消除干擾。目前味精中的鉛主要采用以下一種或幾種混合的基體改進(jìn)劑1、磷酸二氫銨；2、磷酸二氫銨和硝酸鎂；3、硝酸銨；4、硝酸鎂。上述的基體改進(jìn)劑仍不能穩(wěn)定味精中的鉛，其最大灰化溫度僅為600°C左右，在此溫度下，并不能有效降低鈉元素產(chǎn)生的基體干擾。由于上述的檢測(cè)方法存在以上缺點(diǎn)，因此導(dǎo)致檢測(cè)味精中鉛的準(zhǔn)確度低。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)檢測(cè)方法存干擾、試劑消耗大和準(zhǔn)確性差的技術(shù)問題，提供一種新的味精中鉛的檢測(cè)方法，以克服現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中石墨爐原子吸收法的不足。本發(fā)明味精中鉛的檢測(cè)方法由下述步驟完成1)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液和基體改進(jìn)劑的配制取ΙΟΟΟμ g/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用刻度為 Iml的吸管準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)液1. Oml于IOOml容量瓶中，加入0. 5mol/l的硝酸溶液至刻度，此溶液為鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為10yg/ml，再用Iml吸管準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 4ml 于50ml容量瓶中，加0. 5mol/l硝酸溶液至刻度，搖勻，此溶液為鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，其濃度為 80ng/ml，將80ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液倒入樣品杯，并在此鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液中加入一定量的鈉標(biāo)準(zhǔn)液，使鈉元素的含量為鉛元素含量的1 2倍，以含有鈉元素的鉛溶液作為鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，原子吸收自動(dòng)進(jìn)樣裝置將自動(dòng)稀釋，分別得到濃度為10. 0,20. 0,40. 0,60. 0,80. Ong/ml 的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列使用液；準(zhǔn)確稱取0. 2g的硝酸鈀以及Ig的硝酸鎂于小燒杯中，用水少量多次的定容至 IOOrnl容量瓶中，搖勻，得基體改進(jìn)劑備用；2)試樣的制備采用干法灰化，稱取1 2g試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500 550°C灰化8 10h，冷卻，若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加 ImlO. 5mol/l硝酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直至消化完全，放冷，用0. 5mol/l硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液吸入25ml容量瓶中，用0. 5mol/l硝酸少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白；3)石墨爐原子吸收光譜法儀器工作條件按表1進(jìn)行表1石墨爐工作條件
權(quán)利要求
1. 一種味精中鉛的檢測(cè)方法，其特征是由下述步驟完成1)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液和基體改進(jìn)劑的配制取ΙΟΟΟμg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用刻度為Iml的吸管準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)液1. Oml于IOOml容量瓶中，加入0. 5mol/l的硝酸溶液至刻度，此溶液為鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為10 μ g/ml，再用Iml吸管準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 4ml于50ml容量瓶中，加0. 5mol/l硝酸溶液至刻度，搖勻，此溶液為鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，其濃度為80ng/ml，將SOng/ mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液倒入樣品杯，并在此鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液中加入一定量的鈉標(biāo)準(zhǔn)液，使鈉元素的含量為鉛元素含量的1 2倍，以含有鈉元素的鉛溶液作為鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，原子吸收自動(dòng)進(jìn)樣裝置將自動(dòng)稀釋，分別得到濃度為10. 0,20. 0,40. 0,60. 0,80. Ong/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列使用液；準(zhǔn)確稱取0. 2g的硝酸鈀以及Ig的硝酸鎂于小燒杯中，用水少量多次的定容至IOOml 容量瓶中，搖勻，得基體改進(jìn)劑備用；2)試樣的制備采用干法灰化，稱取1 2g試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500 550°C灰化8 10h，冷卻，若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加 ImlO. 5mol/l硝酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直至消化完全，放冷，用0. 5mol/l硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液吸入25ml容量瓶中，用0. 5mol/l硝酸少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白；3)石墨爐原子吸收光譜法儀器工作條件按表1進(jìn)行表1石墨爐工作條件
全文摘要
本發(fā)明公開了一種味精中鉛的檢測(cè)方法，經(jīng)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液和基體改進(jìn)劑的配制、試樣的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制等步驟完成。本發(fā)明通過采用硝酸鈀與硝酸鎂的混合液作為基體改進(jìn)劑，能使檢測(cè)鉛的灰化溫度可以達(dá)到1100℃，能有效降低味精中的共存物質(zhì)的基體干擾，而鉛不致?lián)p失，從而有效提高了測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度，在重復(fù)性條件下，對(duì)味精樣品進(jìn)行6次測(cè)量，6次測(cè)量數(shù)據(jù)為(μg/kg)445.93、431.87、428.45、418.03、425.92、434.67；平均值為430.81μg/kg；單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差s＝28.791μg/kg；平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差sa＝3.82μg/kg。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)檢測(cè)方法存干擾、試劑消耗大和準(zhǔn)確性差的技術(shù)問題。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102313709SQ20101022491
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者喬連生, 余輝, 包鑫, 梁利和, 王均成, 薛玲玉 申請(qǐng)人:山東阜豐生物科技開發(fā)有限公司