紡織品中羊絨的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織品檢測技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步涉及紡織品中羊絨的檢測，具體涉及紡 織品中羊絨的定量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 山羊絨屬于稀有的特種動物纖維，素有"纖維鉆石"和"軟黃金"之稱。中國是世 界最大的羊絨生產(chǎn)國，羊絨產(chǎn)量占世界總量的75%左右。中國也是世界第一大羊絨輸出國， 羊絨及其制品年出口總額超過15億美元，同時國內(nèi)的羊絨制品市場也十分廣闊。
[0003] 在巨大的經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使下，行業(yè)內(nèi)摻雜使假和假冒偽劣等現(xiàn)象反復(fù)出現(xiàn)，這些都 嚴(yán)重妨礙了羊絨產(chǎn)業(yè)的健康、良性、可持續(xù)性發(fā)展?，F(xiàn)今市場上對羊絨類紡織纖維產(chǎn)品的混 合摻假多為以羊毛等低價值原料摻入珍稀的山羊絨原料中，制成的織物在形貌和手感上都 極難分辨。
[0004] 目前對羊絨產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗方法以物理性的顯微觀察法為主，由檢驗人員對纖維 的細(xì)度、異型纖維率、含雜率、長度、強(qiáng)度、伸長度等進(jìn)行檢驗（參見《關(guān)于山羊絨國家質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)的制定意見》）。這類檢測方法需要檢驗人員接觸過大量的羊絨樣品，積累數(shù)十年的實 踐經(jīng)驗，主觀性強(qiáng)。除了最常用的光學(xué)顯微鏡檢測法，國外研究者也嘗試過使用掃描電鏡觀 察紡織纖維的表面形態(tài)和精細(xì)結(jié)構(gòu)，但這種方法實驗成本高、操作繁瑣，而且無法區(qū)分與羊 絨纖維形、結(jié)構(gòu)非常近似的其他種類纖維，其中就以羊毛的混淆作用最為突出。另外，研究 者也通過分析纖維材料中的脂質(zhì)分子、DNA序列差異或者制備特異性識別羊絨的抗體來鑒 別羊絨成分，這類探索性的方法往往受到生產(chǎn)過程中多種化學(xué)處理（比如漂白、染色）的干 擾，使得結(jié)果出現(xiàn)偏差。
[0005] 除了紡織品中羊絨成分的定性檢測（紡織品中是否含有羊絨）之外，確定其中羊 絨含量對產(chǎn)品品質(zhì)評價更為重要。為了獲得紡織品中的羊絨含量，首要的技術(shù)問題是確定 一種有效的檢測目標(biāo)，由于紡織品中廣泛存在其他蛋白成分，尤其存在諸如羊毛等與羊絨 微觀結(jié)構(gòu)較為類似的蛋白，如果檢測目標(biāo)選擇不合適則很容易影響檢測結(jié)果。此外，標(biāo)志物 的檢測信號與羊絨實際含量間的對應(yīng)關(guān)系是否穩(wěn)定、實驗操作難度乃至實驗結(jié)果的重現(xiàn)性 等技術(shù)問題都有待突破。盡管現(xiàn)有技術(shù)的研究者做過諸多嘗試，但截至目前尚缺乏一種針 對紡織品中羊絨含量的有效檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在針對現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)缺陷，提供一種紡織品中羊絨的檢測方法，以解 決現(xiàn)有技術(shù)中難以確定紡織品中是否含有羊絨的技術(shù)問題。
[0007] 本發(fā)明解決的另一技術(shù)問題是難以確定紡織品中羊絨含量。
[0008] 本發(fā)明解決的再一技術(shù)問題是紡織品中羊絨含量檢測操作較繁瑣。
[0009] 為實現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0010] 一種紡織品中羊絨的檢測方法，包括以下步驟： toon]1)自待測樣品中提取總蛋白質(zhì)；
[0012] 2)檢測步驟1)所述的總蛋白質(zhì)中序列為SEQIDN01的肽段含量。
[0013] 優(yōu)選的，還包括步驟3):利用與步驟2)相同的檢測方法確定紡織品中羊絨含量與 序列為SEQIDN01的肽段含量之間對應(yīng)關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，而后利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線和步驟2)所 檢測得到的序列為SEQIDN01的肽段含量確定出待測樣品中羊絨含量。
[0014] 另一種紡織品中羊絨的檢測方法，包括以下步驟：
[0015] 1)自待測樣品中提取總蛋白質(zhì)；
[0016] 2)檢測步驟1)所述的總蛋白質(zhì)中序列為SEQIDN02的肽段含量。
[0017] 優(yōu)選的，還包括步驟3):利用與步驟2)相同的檢測方法確定紡織品中羊絨含量與 序列為SEQIDN02的肽段含量之間對應(yīng)關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，而后利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線和步驟2)所 檢測得到的序列為SEQIDN02的肽段含量確定出待測樣品中羊絨含量。
[0018] 在以上任一項技術(shù)方案基礎(chǔ)上優(yōu)選的，步驟1)包括以下步驟：將待測樣品分別通 過乙醇、氯仿-甲醇溶液浸泡；收集固形物干燥，加入蛋白提取溶液提取；棄沉淀、取上清液 待用。
[0019] 在以上任一項技術(shù)方案基礎(chǔ)上優(yōu)選的，步驟2)包括以下步驟：對步驟1)得到的總 蛋白進(jìn)行胰酶酶解；而后通過生物質(zhì)譜分析酶解產(chǎn)物中序列為SEQIDN01的肽段含量或序 列為SEQIDN02的肽段含量。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟2)所述胰酶酶解包括以下 步驟：將步驟1)得到的總蛋白溶解后加入二硫蘇糖醇孵育，而后加入巰基封閉試劑，最后 加入胰蛋白酶于35~39°C下孵育，將酶解后的蛋白脫鹽、干燥，即得到酶解產(chǎn)物。進(jìn)一步優(yōu) 選的，所述巰基封閉試劑是碘乙酰胺；加入碘乙酰胺后在室溫條件下避光孵育。
[0020] 同時，本發(fā)明還提供了一種用于上述方法的肽段，該肽段的序列如SEQIDN01所 不。
[0021] 同時，本發(fā)明還提供了一種用于上述方法的肽段，該肽段的序列如SEQIDN02所 不。
[0022] 在以上技術(shù)方案中，序列為SEQIDN01和SEQIDN02的肽段被確定為羊絨的標(biāo)志 性肽段，當(dāng)利用液相色譜-生物質(zhì)譜方法檢測發(fā)現(xiàn)待測物總蛋白中具有該序列的肽段時， 則證明待測物中含有羊絨成分，反之則不含有羊絨成分。進(jìn)一步的，可以利用待測物總蛋白 中以上標(biāo)志性肽段的含量反應(yīng)其中羊絨的含量。
[0023] 其中，確定羊絨含量與標(biāo)志性肽段含量之間對應(yīng)關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以是通過以下 方法實現(xiàn)的：取羊絨標(biāo)準(zhǔn)品，與其他紡織品混合成為其中含有5%、10%、20%、30%、50%、 70%等不同含量羊絨的待測物，再利用上述已知羊絨含量的待測物執(zhí)行目標(biāo)肽段含量檢 測，從而得到羊絨含量與目標(biāo)肽段含量之間的對應(yīng)關(guān)系，進(jìn)而可以繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024] 當(dāng)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線以后，可以將某待測物的檢測結(jié)果帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線公式求得該待 測物中的羊絨含量。在以上標(biāo)準(zhǔn)曲線的應(yīng)用中，應(yīng)當(dāng)注意規(guī)避系統(tǒng)性誤差。
[0025] 實驗發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明所確定的、序列分別為SEQIDN01和SEQIDN02的肽段具有很 好的特異性，只要上述肽段能夠通過生物質(zhì)譜方法檢出則可以確切證明羊絨成分的存在， 實驗結(jié)果不會受到其他常規(guī)紡織品成分的影響。除了定性檢測之外，可以利用上述標(biāo)志性 肽段的含量進(jìn)行定量檢測，肽段含量與羊絨含量間具有較好的線性關(guān)系，檢測結(jié)果穩(wěn)定、可 靠。本發(fā)明以指向性優(yōu)異的標(biāo)志性肽段為基礎(chǔ)開發(fā)了針對紡織品中羊絨的檢測方法，該方 法準(zhǔn)確有效同時操作較為簡便，具有突出的推廣前景。
【附圖說明】
[0026] 圖1是本發(fā)明實施例1中標(biāo)準(zhǔn)羊絨纖維的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0027] 圖2是本發(fā)明實施例1中標(biāo)準(zhǔn)羊絨纖維的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0028] 圖3是本發(fā)明實施例1中標(biāo)準(zhǔn)羊毛纖維的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0029] 圖4是本發(fā)明實施例1中標(biāo)準(zhǔn)羊毛纖維的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0030] 圖5是本發(fā)明實施例1中標(biāo)準(zhǔn)羊絨纖維與標(biāo)準(zhǔn)羊毛纖維混合物的液相色譜-生物 質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0031] 圖6是本發(fā)明實施例2中羊絨纖維含量與SEQIDN01所示序列的肽段含量對應(yīng) 關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0032] 圖7是本發(fā)明實施例2中羊絨纖維含量與SEQIDN02所示序列的肽段含量對應(yīng) 關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0033] 圖8是本發(fā)明實施例3中代號為S1的樣品的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0034] 圖9是本發(fā)明實施例3中代號為S2的樣品的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0035] 圖10是本發(fā)明實施例3中代號為S3的樣品的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0036] 圖11是本發(fā)明實施例3中代號為S4的樣品的液相色譜-生物質(zhì)譜檢測結(jié)果圖；
[0037] 在以上附圖1~11中，所有可檢出的標(biāo)志性肽段均標(biāo)注在譜圖中，未標(biāo)注表示相 應(yīng)的標(biāo)志性肽段未被檢出。
【具體實施方式】
[0038] 以下將對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)描述。為了避免過多不必要的細(xì)節(jié)，在 以下實施例中對屬于公知的結(jié)構(gòu)或功能將不進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0039] 以下實施例中所使用的近似性語言可用于定量表述，表明在不改變基本功能的情 況下可允許數(shù)量有一定的變動。因此，用"大約"、"左右"等語言所修正的數(shù)值不限于該準(zhǔn) 確數(shù)值本身。在一些實施例中，"大約"表示允許其修正的數(shù)值在正負(fù)百分之十（10%)的 范圍內(nèi)變化，比如，"大約1〇〇"表示的可以是90到110之間的任何數(shù)值。此外，在"大約第 一數(shù)值到第二數(shù)值"的表述中，大約同時修正第一和第二數(shù)值兩個數(shù)值。在某些情況下，近 似性語言可能與測量儀器的精度有關(guān)。
[0040] 除有定義外，以下實施例中所用的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人 員普遍理解的相同含義。
[0041] 實施例1 (本發(fā)明羊絨鑒別方法的特異性實驗）
[0042] 一、材料
[0043] 標(biāo)準(zhǔn)羊絨纖維樣品、標(biāo)準(zhǔn)羊毛纖維樣品由天津紡織工程研究院提供。
[0044] 二、方法
[0045] 分別取羊絨纖維標(biāo)準(zhǔn)品、羊毛纖維標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行混合。將上述混合樣品及標(biāo)準(zhǔn)羊絨 纖維樣品、標(biāo)準(zhǔn)羊毛纖維樣品作為受試物，提取總蛋白質(zhì)并采用生物質(zhì)譜分析技術(shù)檢測標(biāo) 志