專利名稱：一種聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法，具體涉及一種聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是塑料使用溫度的上限，也是橡膠使用溫度的下限，其 重要性不言而喻。聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與本體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度并不一致，并且 與膜的厚度有很強(qiáng)的依賴性。而隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，特別是納米刻蝕、微電子工業(yè)、涂覆、 粘接和納米器件的發(fā)展，聚合物薄膜獲得了越來越多的應(yīng)用。因此對(duì)聚合物薄膜玻璃化轉(zhuǎn) 變的研究就顯得很迫切和必要，因?yàn)椴ＡЩD(zhuǎn)變溫度是與聚合物的力學(xué)性能密切相關(guān)的物 理參數(shù)，對(duì)聚合物薄膜的使用環(huán)境和氛圍具有決定性的作用。對(duì)于應(yīng)用最多的聚合物支持膜而言，當(dāng)聚合物薄膜與基底的相互作用較強(qiáng)時(shí)，其 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于本體；相互作用較弱時(shí)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于本體。由于聚合物薄膜特 有的形態(tài)、厚度和樣品量少的特點(diǎn)，傳統(tǒng)的測(cè)量聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，如DSC、比體積等 均不能有效用于聚合物薄膜(特別是當(dāng)薄膜厚度為幾個(gè)納米時(shí))玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量。 因此需要一種應(yīng)用于聚合物薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量方法，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)方法的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種聚合物薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法，該方法具有較 高的靈敏度。本發(fā)明提供的聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法，包括如下步驟1)將熒光探針分子慘雜于所述聚合物薄膜中得到聚合物薄膜樣品并進(jìn)行加熱；2)將連續(xù)激光照射于所述樣品上，得到所述熒光探針分子發(fā)射的熒光；3)將所述熒光進(jìn)行散焦成像得到所述熒光探針分子的連續(xù)的散焦圖像；記錄所 述散焦圖像隨所述加熱的溫度的變化情況；所述散焦圖像從開始變化到全部變化對(duì)應(yīng)的溫 度區(qū)間的中心溫度即為所述聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。所述測(cè)定方法中，因?yàn)榫酆衔锉∧ぶ袚诫s的熒光探針分子的轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)是與聚合物 薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的鏈段運(yùn)動(dòng)耦合在一起的，所以熒光探針分子由凍結(jié)到轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn) 變過程就對(duì)應(yīng)于聚合物薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變過程中鏈段由凍結(jié)到運(yùn)動(dòng)的過程。上述測(cè)定方法中，步驟2)中所述激光是由激光器產(chǎn)生的；所述激光器可為固體激光器。上述測(cè)定方法中，步驟2)中所述激光經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)照射于所述樣品上；所述光學(xué) 系統(tǒng)包括起偏裝置、波片、反射鏡、濾光片和光學(xué)顯微鏡的物鏡。上述測(cè)定方法中，步驟3)中所述熒光經(jīng)過濾光片后進(jìn)行散焦成像。上述測(cè)定方法中，所述濾光片的中心波長為所述激光器的的波長。上述測(cè)定方法中，步驟3)中所述熒光在電荷耦合器件上進(jìn)行散焦成像；所述電荷耦合器件可為照相機(jī)，所述照相機(jī)的增益倍數(shù)為150-255，如255。上述測(cè)定方法中，所述聚合物薄膜的厚度可小于lOOnm，如14. 2nm。上述測(cè)定方法中，所述聚合物薄膜的用量小于1 μ g，如20mg ；所述熒光探針分子 的摻雜量與所述聚合物薄膜的質(zhì)量比值可小于10_6，如7. 85 X IO-70上述測(cè)定方法中，所述聚合物薄膜可為聚乙酸乙烯酯薄膜；所述聚乙酸乙烯酯薄 膜的數(shù)均分子量可為1000g/mol以上，如100000g/mol。上述測(cè)定方法中，所述熒光探針分子可為Alexa532，其最大吸收波長為532nm，其 結(jié)構(gòu)如式(I)所示
權(quán)利要求
一種聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法，包括如下步驟1)將熒光探針分子摻雜于所述聚合物薄膜中得到聚合物薄膜樣品并進(jìn)行加熱；2)將連續(xù)激光照射于所述樣品上，得到所述熒光探針分子發(fā)射的熒光；3)將所述熒光進(jìn)行散焦成像得到所述熒光探針分子的連續(xù)的散焦圖像；記錄所述散焦圖像隨所述加熱的溫度的變化情況；所述散焦圖像從開始變化到完全變化所對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間的中心溫度即為所述聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟2)中所述激光是由激光器產(chǎn)生的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟2)中所述激光經(jīng)過光學(xué)系 統(tǒng)照射于所述樣品上；所述光學(xué)系統(tǒng)包括起偏裝置、波片、反射鏡、濾光片和光學(xué)顯微鏡的 物鏡。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的測(cè)定方法，其特征在于步驟3)中所述熒光經(jīng)過濾 光片后進(jìn)行散焦成像；所述熒光在電荷耦合器件上進(jìn)行散焦成像。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法，其特征在于所述電荷耦合器件為照相機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的測(cè)定方法，其特征在于所述濾光片的中心波長為所述 激光器的波長。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的測(cè)定方法，其特征在于所述聚合物薄膜的厚度小 于IOOnm ；所述聚合物薄膜的用量小于1 μ g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的測(cè)定方法，其特征在于所述熒光探針分子的摻雜 量與所述聚合物薄膜的質(zhì)量比值小于10_6。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一所述的測(cè)定方法，其特征在于所述聚合物薄膜為聚乙酸 乙烯酯薄膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一所述的測(cè)定方法，其特征在于所述熒光探針分子為 Alexa5320
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法。該方法包括以下步驟1)將熒光探針分子摻雜于所述聚合物薄膜中得到聚合物薄膜樣品并進(jìn)行加熱；2)將連續(xù)激光照射于所述樣品上，得到所述熒光探針分子發(fā)射的熒光；3)將所述熒光進(jìn)行散焦成像得到所述熒光探針分子的連續(xù)的散焦圖像；記錄所述散焦圖像隨所述加熱的溫度的變化情況；所述散焦圖像全部變化時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間的中間溫度即為所述聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。本發(fā)明的測(cè)定方法，運(yùn)用單分子熒光散焦成像技術(shù)，其具有單分子級(jí)別的靈敏度，在熒光分子摻雜濃度極稀(小于10-7)的情況下仍能得到清晰的圖像和信息，具有極高的信噪比和靈敏度，特別適合于聚合物薄膜樣品的研究和測(cè)量，不受樣品厚度的限制。
文檔編號(hào)G01N21/64GK101968456SQ20101028635
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者趙江, 鄭中禮 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所