專(zhuān)利名稱(chēng):一種利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬建筑材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水 泥凝結(jié)時(shí)間的方法。
背景技術(shù):
自1945年美國(guó)物理學(xué)家Bloch和Purcell發(fā)現(xiàn)核磁共振現(xiàn)象以來(lái),核磁共振作為 一種重要的現(xiàn)代分析手段已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,如物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析、醫(yī)學(xué)成像、油氣資源的 勘探,低場(chǎng)核磁共振分析儀采用價(jià)格低廉的釹鐵硼永磁材料作為場(chǎng)源,大大降低了儀器和 運(yùn)行成本,進(jìn)一步擴(kuò)展了核磁共振的應(yīng)用。近年來(lái),低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的應(yīng)用已逐步從生命 科學(xué)、地球物理等領(lǐng)域擴(kuò)展到建筑材料領(lǐng)域,該方法可在不破壞樣品的前提下,利用水分子 中質(zhì)子的弛豫特性研究水含量及其分布的變化,具有快速、連續(xù)、無(wú)損的優(yōu)勢(shì)。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)包含三方面要素原子核的自旋、靜磁場(chǎng)Btl和射頻場(chǎng)Bp在沒(méi) 有磁場(chǎng)的情況下,核自旋方向各異,即微觀磁矩是雜亂無(wú)章的,因此就一個(gè)原子核的宏觀集 體而言,凈磁矩為零。在施加靜磁場(chǎng)Btl后,微觀磁矩在一定的時(shí)間(自旋-晶格弛豫時(shí)間, T1)內(nèi)沿磁場(chǎng)方向排列,從無(wú)序變成有序,這樣就在宏觀上形成的凈磁矩Mtl,M0=Nrk /(/ + 1)召。(1)
。 3{An2)kT 0式中k—波爾茲曼常數(shù);T——絕對(duì)溫度,K ;h——普朗克常數(shù);I——原子核的自旋量子數(shù);在實(shí)驗(yàn)中近似認(rèn)為Aec^1 (t)正比于樣品中氫核的數(shù)量。在核磁共振中,B0的方向定位試驗(yàn)室坐標(biāo)系中Z方向,Mtl沿Z軸取向。若在X軸 施加一個(gè)射頻場(chǎng)B1, Mtl將沿著X軸轉(zhuǎn)動(dòng),這種轉(zhuǎn)動(dòng)稱(chēng)之為章動(dòng)。章動(dòng)角度Θ。為,θ 0 = YB1 τ(2)式中γ—旋磁比;τ——施加射頻場(chǎng)的時(shí)間,半回波時(shí)間,S。如果θ ^為π /2,則此時(shí)的脈沖稱(chēng)為π /2脈沖;如果%為π,則此時(shí)的脈沖稱(chēng)為 π脈沖。在低場(chǎng)核磁共振的試驗(yàn)中經(jīng)常使用的Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)序列
均是由沉/2脈沖和Ji脈沖構(gòu)成的,它的組成是Ji /2- τ - Ji -2 τ - Ji -2 τ - Ji -2 τ -.......
在零時(shí)刻在施加η /2脈沖后,凈磁矩的方向從Z軸轉(zhuǎn)到X軸,此后由于磁場(chǎng)的不均勻,各個(gè) 磁元發(fā)生散相Δ Coi τ (Δ (Oi為對(duì)應(yīng)于磁場(chǎng)不均勻ABi的角動(dòng)量變化);在τ時(shí)刻施加π 脈沖,引起相位反轉(zhuǎn)-Δ Oi τ,再經(jīng)過(guò)時(shí)間τ,磁元重聚后產(chǎn)生信號(hào),這個(gè)信號(hào)即為自旋回 波信號(hào),記錄一系列自旋回波信號(hào),就可以獲得自旋回波衰減曲線,如
圖1所示
權(quán)利要求
一種利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,其特征在于具體步驟如下(1)采用CPMG序列測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)稠度不同水化齡期(t)的水泥漿體,獲得第一回波峰核磁信號(hào)幅度Aecho,1(t);(2)從Aecho,1(t)與t的關(guān)系曲線上讀出轉(zhuǎn)折點(diǎn),即為水泥的初凝時(shí)間;(3)測(cè)試不同水化齡期水泥凈漿核磁共振信號(hào)衰減曲線,并采用多指數(shù)方程進(jìn)行擬合,獲得T2分布曲線;(4)根據(jù)T2分布曲線的突變,得到終凝時(shí)間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,其 特征在于步驟(3)中所述在測(cè)試過(guò)程中每5min測(cè)試一次,以提高測(cè)試的精度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,其 特征在于步驟(2)中讀出轉(zhuǎn)折點(diǎn)的方法為(1)判斷轉(zhuǎn)折點(diǎn)的類(lèi)型,根據(jù)水泥水化的理論,Aechoa(t)-t曲線應(yīng)分為三個(gè)階段,分別 對(duì)應(yīng)著誘導(dǎo)前期、誘導(dǎo)期和加速期,誘導(dǎo)前期和加速期水分消耗速率均大于誘導(dǎo)期水消耗 速率,Aecho,^O-t曲線在誘導(dǎo)前期和加速期的斜率絕對(duì)值較大,而在誘導(dǎo)期斜率絕對(duì)值較 小,水泥漿體初凝發(fā)生在Aec^1 (t)-t曲線從斜率絕對(duì)值較小段到較大段的轉(zhuǎn)折的部分,在 轉(zhuǎn)折的部分尋找可能的轉(zhuǎn)折點(diǎn),稱(chēng)之為候選轉(zhuǎn)折點(diǎn);(2)在測(cè)試過(guò)程中,每次測(cè)試得到的Aed^a)記為A(i),其中i為測(cè)試的次數(shù)。對(duì)于候 選轉(zhuǎn)折點(diǎn)A(i),將A-uaPt曲線在A(i)處分成兩段分別擬合成直線1工和I2,斜率分別 Skdnk2,求出 Ak= |k「k2| ;(3)找出候選轉(zhuǎn)折點(diǎn)的Ak最大者,即為初凝時(shí)間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,其 特征在于步驟(4)中所述T2分布曲線在終凝之前包含兩個(gè)峰,分別代表著絮凝狀結(jié)構(gòu)中的 水和絮凝狀結(jié)構(gòu)之間的水,而在終凝之后兩個(gè)峰合并為一個(gè)峰。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,其 特征在于尋找T2分布曲線中轉(zhuǎn)折的方法為(1)將采集的核磁信號(hào)幅度衰減曲線經(jīng)反演,獲得樣品T2分布曲線;(2)對(duì)比不同齡期的T2分布曲線,尋找從雙峰到單峰的時(shí)間,即為終凝時(shí)間。
全文摘要
本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域,具體涉及一種利用氫質(zhì)子低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間的方法,包括以下步驟1)采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)稠度不同水化齡期(t)的水泥漿體,獲得第一回波峰核磁信號(hào)幅度(Aecho,1(t));2)從Aecho,1(t)與t的關(guān)系曲線上讀出轉(zhuǎn)折點(diǎn),即為水泥的初凝時(shí)間;3)測(cè)試不同水化齡期水泥凈漿核磁共振信號(hào)衰減曲線,并采用多指數(shù)方程進(jìn)行擬合,獲得T2分布曲線;4)根據(jù)T2分布曲線的突變,得到終凝時(shí)間。
文檔編號(hào)G01N24/08GK101995413SQ201010503009
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者俞洋, 孫振平, 龐敏 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)