專利名稱：5－Cl－PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種鋅浸出液、凈化液、電解新液中鈷元素的分析方法，特別涉及一種 5-Cl- PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法及其測(cè)試劑制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)一直以來(lái)測(cè)定鋅冶煉濕法系統(tǒng)中各種液體中的鈷常用原子吸收光譜法 與亞硝基一 R鹽光度法，但是原子吸收光譜法測(cè)定以上物料中的鈷時(shí)由于鋅基體的干擾使 得鈷的結(jié)果偏高，嚴(yán)重影響了鈷分析的準(zhǔn)確度。而亞硝基一 R鹽光度法由于鋅基體的干擾 使得鈷的分析穩(wěn)定性差，使鈷分析的準(zhǔn)確度與精密度不能滿足生產(chǎn)分析要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確可靠的測(cè)試劑光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法， 解決了使用原子吸收光譜法與亞硝基一 R鹽光度法測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確可靠的問(wèn)題。本發(fā)明5 — Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法步驟如下
準(zhǔn)確移取2. OOml含鈷試液于IOOml燒杯中，然后加入2. 0 一 10. Oml乙酸-乙酸鈉緩 沖液，混勻，再準(zhǔn)確移入1. 00 - 4. OOml測(cè)試劑乙醇液，混勻，以水吹洗燒杯壁，蓋上表皿，再 加熱至沸騰，并保持1 一 6min后取下，立即加入2. 0 一 15. Oml硫-磷混酸，混勻，冷卻至室 溫，移入50ml比色管中，用水稀釋至刻度50ml，混勻，放置5 — 120 min后于分光光度計(jì)上 測(cè)定，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，在560 - 580nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。乙酸-乙酸鈉緩沖液的用量?jī)?yōu)選5. 0ml，測(cè)試劑的用量?jī)?yōu)選2. 00 ml，煮沸時(shí)間優(yōu) 選3 min，硫-磷混酸的用量?jī)?yōu)選10. 0 ml，顯色時(shí)間優(yōu)選5 min，波長(zhǎng)選擇570nm。本方法是這樣實(shí)現(xiàn)的在PH5. 5-6.0的條件下鈷與顯色劑測(cè)試劑絡(luò)合，并在硫磷 混酸的作用下顯色明顯并且穩(wěn)定，進(jìn)行比色測(cè)定。凈化液和電解新液中鈷的含量過(guò)高會(huì)影響下一道工序，尤其在鈷的凈化過(guò)程中， 需要很好地控制流程中鈷的含量，測(cè)試劑分光光度法測(cè)定鈷，此方法具有準(zhǔn)確度高，精密度 良好，分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)中的快速分析，同時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，很好地 指導(dǎo)了生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可以進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。試劑的配置方法如下
乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH=5. 5飛.0):150g無(wú)水乙酸鈉溶于適量水中，加入20ml冰乙酸， 以水稀釋至1000ml，混勻；
新鈷試劑乙醇溶液(0.0016mol/l):準(zhǔn)確稱取0. 2000 g新鈷試劑，放入500 ml容量瓶 中，以適量無(wú)水乙醇溶解后，用無(wú)水乙醇定容，搖勻；
硫-磷混酸(14. 4mol/L 2. 92mol/L):準(zhǔn)確量取1000 ml水于2000 ml燒杯中，量取800ml濃硫酸，緩慢倒入裝有1000 ml的燒杯中，不斷用玻璃棒攪拌，再加入200 ml磷酸，攪 拌，冷卻；
準(zhǔn)確移取2. OOml含鈷試液于IOOml燒杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸鈉緩沖液，混勻，準(zhǔn) 確移入2. OOml新鈷試劑乙醇液，混勻，以水吹洗燒杯壁，蓋表皿，加熱煮沸3min，取下，立即 加入10. Oml硫 磷混酸，混勻，冷卻至室溫，移入50ml比色管中，用水稀釋至刻度，混勻，放 置5分鐘后于分光光度計(jì)上測(cè)定，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，在570nm處進(jìn)行吸光
度測(cè)定。實(shí)施例1
取凈化液樣品，準(zhǔn)確移取2. OOml于IOOml燒杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸鈉緩沖液，混 勻，準(zhǔn)確移入2. OOml測(cè)試劑乙醇液，混勻，以水吹洗燒杯壁，蓋表皿，加熱至沸并保持3min， 取下，立即加入10. Oml硫-磷混酸，混勻，冷卻至室溫，移入50ml比色管中，用水稀釋至刻 度，混勻，放置5分鐘后于分光光度計(jì)上測(cè)定，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，在570nm 處進(jìn)行吸光度測(cè)定。10次測(cè)定樣品中鈷含量的平均值是0. 32mg/l,標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 02，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0. 062%。實(shí)施例2 — 6
準(zhǔn)確移取2. OOml凈化液1與凈化液2置于IOOml燒杯中，加入5. Oml乙酸-乙酸鈉緩 沖液，混勻，準(zhǔn)確移入2. OOml測(cè)試劑乙醇液，混勻，以水吹洗燒杯壁，蓋表皿，加熱至沸并保 持3min，取下，立即加入10. Oml硫-磷混酸，混勻，冷卻至室溫，移入50ml比色管中，用水稀 釋至刻度，混勻，放置5分鐘后于分光光度計(jì)上測(cè)定，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，分 別于分光光度計(jì)560nm、565 nm、570 nm、575 nm、580 nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn) 表1。表1波長(zhǎng)對(duì)吸光度的影響
權(quán)利要求
一種5－Cl－PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特征在于所述該方法的步驟如下，準(zhǔn)確移取2.00ml含鈷試液于100ml燒杯中，然后加入2.0－10.0ml乙酸 乙酸鈉緩沖液，混勻，再準(zhǔn)確移入1.00－4.00ml測(cè)試劑乙醇液，混勻，以水吹洗燒杯壁，蓋上表皿，再加熱至沸騰，并保持1－6min后取下，立即加入2.0－15.0ml硫 磷混酸，混勻，冷卻至室溫，移入50ml比色管中，用水稀釋至刻度50ml，混勻，放置5－120 min后于分光光度計(jì)上測(cè)定，以試劑空白為參比，用2cm比色皿，在560－580nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5— Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特 征在于乙酸_乙酸鈉緩沖液的優(yōu)選用量為5. Oml0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5— Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特 征在于測(cè)試劑的優(yōu)選用量為2. 00 ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5— Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特 征在于煮沸優(yōu)選時(shí)間為3 min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5— Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特 征在于硫-磷混酸的優(yōu)選用量為10. 0 ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5— Cl 一 PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法，其特 征在于顯色時(shí)間優(yōu)選為5 min，波長(zhǎng)選擇為570nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5－Cl－PADAB光度法測(cè)定含鈷物料中鈷的方法及其測(cè)試劑制備方法，在pH5.5－6.0的條件下鈷與顯色劑測(cè)試劑絡(luò)合，并在硫磷混酸的作用下顯色明顯并且穩(wěn)定，進(jìn)行比色測(cè)定。凈化液和電解新液中鈷的含量過(guò)高會(huì)影響下一道工序，尤其在鈷的凈化過(guò)程中，需要很好地控制流程中鈷的含量，測(cè)試劑分光光度法測(cè)定鈷，此方法具有準(zhǔn)確度高，精密度良好，分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)中的快速分析，同時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，很好地指導(dǎo)了生產(chǎn)。
文檔編號(hào)G01J3/46GK101995381SQ20101053849
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者武逸云, 牛艷紅, 石鎮(zhèn)泰 申請(qǐng)人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司