專利名稱：一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于檢測技術(shù)，涉及一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯腈基炭纖維作為一種新型材料，作為軍民兩用的材料具有高比強度、高比 模量、重量輕、耐高溫、耐腐蝕性、優(yōu)異的電性能、傳熱和熱膨脹系數(shù)小、化學(xué)穩(wěn)定好等特點， 作為功能材料廣泛在航天、航空、國防軍事工業(yè)、機械工業(yè)、土木建筑、體育用品、醫(yī)療器械、 化工建材、能源交通等各個領(lǐng)域應(yīng)用。(張躍、陳英斌等，聚丙烯腈基炭纖維的研究進展，纖 維復(fù)合材料，2009，1)聚丙烯腈基炭纖維是制備先進復(fù)合材料最重要的增強材料，是發(fā)展國 防軍工重要的戰(zhàn)略物質(zhì)，其增強復(fù)合材料已成為結(jié)構(gòu)材料和功能材料中的佼佼者，被認(rèn)為 是“未來材料的夢幻材料”(洪璋傳，關(guān)于我國炭纖維用聚丙烯腈原絲質(zhì)量的若干認(rèn)識，合成 纖維工業(yè)，2009，32 O)們)。高性能炭纖維原絲是生產(chǎn)高性能炭纖維的前提。原絲的性能主要取決于原絲內(nèi)部的微孔結(jié)構(gòu)，在原絲的成形過程中，出現(xiàn)的結(jié)構(gòu) 缺陷將影響炭纖維的質(zhì)量。纖維孔隙的形成是由于溶劑和凝固劑雙擴散及相分離速度有 關(guān)，紡絲液在凝固浴中首先在表面出現(xiàn)皮層，通過此皮層溶劑和水發(fā)生雙擴散，內(nèi)部進行凝 固收縮，由于皮層為剛性，不能按比例發(fā)生形變，纖維內(nèi)就形成孔隙。根據(jù)Criffith理論 (胡揚，陳惠芳，潘鼎.細(xì)旦粘膠基炭纖維及原絲結(jié)構(gòu)的研究[J].宇航材料工藝，2004 (2) 41 44)，對脆性材料強度起決定作用的是大孔洞，這些大孔洞遺傳到炭纖維上，必定影響 炭纖維的強度，因此要制取高強度炭纖維，就必須減少內(nèi)部孔洞，但是微纖、微孔結(jié)構(gòu)的產(chǎn) 生是不可避免的(王啟芬，王成國.聚丙烯腈原絲的結(jié)構(gòu)表征.纖維復(fù)合材料，2006(1) 2-32)。只有對原絲內(nèi)部的微孔結(jié)構(gòu)進行有效表征，以此來有效指導(dǎo)工藝生產(chǎn)，才能盡量避 免炭纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷的產(chǎn)生，制備出性能優(yōu)良的炭纖維。經(jīng)檢索，到目前未發(fā)現(xiàn)檢測方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測試聚丙烯腈基原絲孔隙的方法。本發(fā)明是通過聚丙烯腈原絲的膨潤度的大小來表征聚丙烯腈基原絲孔隙的多少， 水膨潤狀態(tài)的聚丙烯腈基絲條脫去表觀的物理水外，絲條中剩余的水可用來表征絲條的孔 結(jié)構(gòu)，通過測試絲條中內(nèi)部水分的方法來測試其內(nèi)部孔隙。膨潤度愈大說明內(nèi)部孔隙越多， 膨潤度越小說明內(nèi)部孔隙越少，具體的檢測步驟如下(1)根據(jù)樣品的數(shù)量準(zhǔn)備稱量瓶數(shù)量，預(yù)先將稱量瓶烘干2_池，然后放置于硅膠 干燥器中，稱其重量為mQ;(2)取初生絲條(紡絲凝固浴過程、水洗過程和熱牽過程的纖維)l_3m，將初生絲 條鋪放平整，擺放在離心機內(nèi)；(3)開啟離心機，待頻率在10. 00-15. OOHz穩(wěn)定時，開始計時，離心機運轉(zhuǎn) 15-30min，停止離心機；
(4)從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋子，立即稱量其質(zhì)量為Hi1 ；(5)當(dāng)初生絲條為浴凝固浴過程的絲條時，在稱量Hi1后，要經(jīng)過熱水煮沸 20-30min，第一次煮沸后需換水，再煮一次，以洗干凈纖維上殘留的二甲基亞砜，，然后再離 心，烘干2- ；當(dāng)初生絲條為水洗過程和熱牽過程的絲條時，烘干2- ；(6)烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質(zhì)量為m2。(7)膨潤度的表示方法n(% ) = [ Oii1-m0)-(m2-m0)]/(m2-m0) XlOO...........................(1)式中n-表示膨潤度，％ ；m0-烘干稱量瓶的質(zhì)量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后纖維的質(zhì)量，g ;m2-稱量瓶和烘干后纖維的質(zhì)量，g。本發(fā)明的優(yōu)點如下1、本發(fā)明方法簡單，易操作。2、本發(fā)明能快速測試聚丙烯腈基原絲孔隙的大小。
具體實施例方式實施例1紡絲過程中凝固浴絲條膨潤度的檢測取樣品8個，準(zhǔn)備稱量瓶數(shù)量8個，預(yù)先將稱量瓶在烘箱烘干池，然后放置于硅膠 干燥器中，稱其質(zhì)量為Hitl。取Im長凝固浴絲條。將初生絲條鋪放平整，擺放在離心機內(nèi)。采 用離心機的頻率為12. 00Hz，開啟離心機，待頻率穩(wěn)定在該頻率下時，開始計時，待離心機運 轉(zhuǎn)15min后，停止離心機。戴上乳膠手套，迅速從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋 子，立即稱量其質(zhì)量為mi。將離心后的凝固絲條經(jīng)過熱水猛烈的煮沸，以洗干凈纖維上殘留 的二甲基亞砜，在沸水中煮沸30min，再換水后煮一次即可，然后再離心后，放入烘箱中烘干 池。烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質(zhì)量為m2。膨潤度的表示方 法 n(% ) = [ (IH1-Iii0)-(m2_m0) ]/(m2_m0) X 100%........................(1)式中n-表示膨潤度，％ ；m0-為烘干稱量瓶的質(zhì)量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后的纖維的質(zhì)量，g ;m2-稱量瓶和烘干后的纖維的質(zhì)量，g測試的數(shù)據(jù)見表1。表1測試凝固絲條膨潤度數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法，其特征在于包括如下步驟(1)根據(jù)樣品的數(shù)量準(zhǔn)備稱量瓶數(shù)量，預(yù)先將稱量瓶烘干2-3h，然后放置于硅膠干燥 器中，稱其重量為mQ;(2)取初生絲條l_3m，將初生絲條鋪放平整，擺放在離心機內(nèi)；(3)開啟離心機，待頻率在10.00-15. OOHz穩(wěn)定時，開始計時，離心機運轉(zhuǎn)15_30min，停 止離心機；(4)從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋子，立即稱量其質(zhì)量為Hl1；(5)當(dāng)初生絲條為浴凝固浴過程的絲條時，在稱量Hi1后，要經(jīng)過熱水煮沸20-30min， 第一次煮沸后需換水，再煮一次，以洗干凈纖維上殘留的二甲基亞砜，，然后再離心，烘干 2-3h ；當(dāng)初生絲條為水洗過程和熱牽過程的絲條時，烘干2- ；(6)烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質(zhì)量為m2。(7)膨潤度的表示方法n(% ) = [ (IH1-Iii0)-(m2-m0) ]/(m2-m0) X 100........................... (1)式中m-表示膨潤度，％ ；Hitl-烘干稱量瓶的質(zhì)量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后纖維的質(zhì)量，g ;m2-稱量瓶和烘干后纖維的質(zhì)量，g。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法，其特征在于所述初生絲 條為紡絲凝固浴過程、水洗過程或熱牽過程的纖維。
全文摘要
一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法是水膨潤狀態(tài)的聚丙烯腈基原絲初生絲條脫去表觀的物理水外，絲條中剩余的水可用來表征絲條的孔結(jié)構(gòu)，通過測試絲條中內(nèi)部水分的方法來測試其內(nèi)部孔隙。孔隙用膨潤度的大小來表示，通過初生絲條膨潤度的大小來表征聚丙烯腈基原絲的孔隙多少，膨潤度愈大說明內(nèi)部孔隙越多，膨潤度越小說明內(nèi)部孔隙越少，其檢測步驟如下快速取初生絲條，以防水分流失，在離心機中甩干，然后在烘箱中烘干，烘干后根據(jù)質(zhì)量差進行計算，以計算的結(jié)果來表示原絲的膨潤度，結(jié)果數(shù)值越大說明孔隙越多，結(jié)果數(shù)值越小說明孔隙越少。本發(fā)明具有方法簡單，易操作。本發(fā)明能快速測試聚丙烯腈基原絲孔隙的大小的優(yōu)點。
文檔編號G01N5/04GK102128774SQ201010598860
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者呂春祥, 張穎新, 李新蓮, 李永紅, 李燕生, 王穎妍, 蔡文有, 趙振波 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所