專利名稱：基體中痕量鉛的分離富集方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及痕量鉛的分離方法，尤其涉及一種基體濃度高且成分復(fù)雜的樣品中痕 量鉛的分離富集方法。
背景技術(shù)：
在進(jìn)行鉛及鉛指紋檢測時(shí)，傳統(tǒng)的檢測方法，是將樣品進(jìn)行消解后直接進(jìn)行檢測。 而對(duì)于生物、食品、環(huán)境等樣品來說，鉛含量低而相對(duì)基體濃度高、元素復(fù)雜，在測定中，基 體效應(yīng)會(huì)嚴(yán)重干擾儀器測試的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，同時(shí)還會(huì)引起基線漂移、進(jìn)樣口污 染甚至堵塞等問題。為了克服傳統(tǒng)的檢測方法所帶來的種種問題，進(jìn)一步提高測定方法的靈敏度、精 密度及準(zhǔn)確度，產(chǎn)生了對(duì)樣品消解液中的鉛預(yù)先進(jìn)行分離與富集的技術(shù)。該技術(shù)可以使 分析檢出限、精密度和準(zhǔn)確度獲得有效改善，經(jīng)過分離富集之后，儀器可連續(xù)測定上百個(gè)樣 品，且狀態(tài)很穩(wěn)定。目前針對(duì)鉛的各種分離富集方法主要在含鉛廢電池回收、采礦、污水處理等工業(yè) 領(lǐng)域。在分析化學(xué)領(lǐng)域也主要針對(duì)的是ppm級(jí)(微克/毫升)濃度的鉛的富集，常用的有 巰基棉柱、黃原酯棉柱、巰基葡聚糖凝膠或螯合樹脂柱以及有機(jī)-無機(jī)介孔材料、液膜、分 子篩及加入共沉淀劑等。上述分離富集技術(shù)存在的缺陷是步驟較為繁瑣、富集分離受很多條件影響；不 同的樣品，富集和洗脫的條件都需單獨(dú)摸索，鉛的回收率及重現(xiàn)性都不能保證，甚至還會(huì)引 入新的污染(比如新加入的共沉淀劑、洗脫劑等)；這對(duì)于本身含量就極為痕量的PPb級(jí) (納克/毫升)鉛的分離富集來說，很難實(shí)現(xiàn)；如果是樣品種類差異較大，且基體情況復(fù)雜， 就更難保證分離富集效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基體中痕量鉛的分離富集方法。基于本發(fā)明，可以一 步將鉛離子分離富集，滿足復(fù)雜基體中痕量鉛及鉛指紋的檢測要求。本發(fā)明一種基體中痕量鉛的分離富集方法，包括如下步驟在室溫下，向基體中加 入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液PH值為7 9，同時(shí)溶液中出現(xiàn)膠體狀沉淀；對(duì)形成 膠體狀沉淀的溶液進(jìn)行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去；根據(jù)測定要 求，將所述沉淀用酸溶解并定容，之后對(duì)其中的鉛進(jìn)行定量或指紋分析。上述分離富集方法，優(yōu)選所述沉淀劑加入步驟中，所述沉淀劑為NH3 · H2O0上述分離富集方法，優(yōu)選所述沉淀劑加入步驟中，所述沉淀劑為NaOH或Κ0Η。上述分離富集方法，優(yōu)選所述分離步驟中，所述離心操作的離心轉(zhuǎn)數(shù)為(3000 8000)轉(zhuǎn)/分；離心操作持續(xù)的時(shí)間大于3分鐘。上述分離富集方法，優(yōu)選所述測定步驟中，所述酸為質(zhì)量百分比濃度為(1+q) %的 HNO3, q為1-40的自然數(shù)。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢第一、Pb回收率高，重現(xiàn)性好，鉛的 回收率高達(dá)99%以上，即使是ppb級(jí)(ng/mL)的超痕量鉛也能很好的分離富集出來，經(jīng)實(shí)際 樣品測定，重現(xiàn)性非常好；第二、操作簡便，使用本發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)一步沉淀，不用增加 其他設(shè)備及工藝工程就能有效進(jìn)行富集分離；第三、成本低，所用的沉淀劑量少而且價(jià)格低 廉，容易購買，使試驗(yàn)容易實(shí)現(xiàn)；第四、引入污染少，不接觸有機(jī)試劑，同時(shí)避免操作過程中 引入過多的離子或污染；第五、基體離子去除率高可較好的去除消化液中占有比重最大 的Na、K等離子，有效降低基體效應(yīng)，避免了高濃度基體對(duì)測定信號(hào)的干擾；第六、應(yīng)用范圍 廣可以廣泛用于欲檢測鉛及其同位素的各種復(fù)雜基體樣品，并且可以根據(jù)樣品含鉛情況， 進(jìn)行濃縮，以滿足測定要求。為分析測試工作提供了更好的樣品前處理方法，可大大提高測 定的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。綜上所述，本發(fā)明是一種簡便的痕量鉛分離富集方法，該方法采用沉淀-離心的 方法，上清液除掉消解液中大量不沉淀的Na、K等離子，一步將痕量的鉛離子分離富集出 來，操作簡便而且重現(xiàn)性好，回收率高，引入污染少；可以用于基體濃度高且成分復(fù)雜的樣品。


圖1為本發(fā)明基體中痕量鉛的分離富集方法實(shí)施例的步驟流程圖；圖2為本發(fā)明基體中痕量鉛的分離富集方法優(yōu)選實(shí)施例的流程圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí) 施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。首先，對(duì)鉛指紋、消解液和基體做出說明。 鉛指紋自然界中的鉛以2°4Pb、2(^b、2°卞b、2°8Pb四種同位素形式存在，不同來源 的鉛具有不同的同位素組成，并且不會(huì)隨物理、化學(xué)及生物條件的變化而變化。由四種同位 素豐度相比可以構(gòu)成三個(gè)獨(dú)立的同位素比值，稱之為“鉛指紋”。 消解液消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物 質(zhì)的方法。此法可將各種樣品中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)等全部破壞， 所得到的澄清液體稱為消解液。 基體為樣品中除待測元素以外的其他所有非待測物質(zhì)。因此，在多元素體系 中，同一試樣的基體，對(duì)試樣中每一個(gè)待測元素而言是不同的。參照圖1，圖1為本發(fā)明基體中痕量鉛的分離富集方法實(shí)施例的步驟流程圖，包括 如下步驟沉淀劑加入步驟S110，在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至 溶液PH值為7 9，同時(shí)溶液中出現(xiàn)膠體狀沉淀；分離步驟S120，對(duì)形成膠體狀沉淀的溶液 進(jìn)行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去，以最大程度的棄去復(fù)雜基體中以 Na、K離子為主的非沉淀離子。測定步驟S130，根據(jù)測定要求，將所述沉淀用酸溶解并定容， 之后對(duì)其中的鉛進(jìn)行定量或指紋分析。在本實(shí)施例中，采用沉淀法，一步將基體中的痕量鉛離子分離富集出來，鉛離子可 達(dá)ppb級(jí)(ng/mL)濃度；并且，沉淀溶解時(shí)，可以根據(jù)測定要求來定容，達(dá)到痕量鉛的濃縮目的；操作簡單，用單一沉淀劑即可實(shí)現(xiàn)分離富集，無需引入有機(jī)試劑。上述實(shí)施例主要是通過一步沉淀將痕量鉛分離富集出來。需要說明的是，沉淀劑 的選擇有多種方案，可以選擇NH3 · H2O,這樣可以避免在體系中引入金屬離子，增加基體的 復(fù)雜性。但是像Na0H、K0H等堿性試劑在控制pH值的情況下也可以作為沉淀劑；另外，其他 對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的堿性試劑也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，本發(fā)明對(duì)于沉淀劑的選 擇不作具體限定。參照圖2，圖2為本發(fā)明基體中痕量鉛的分離富集方法優(yōu)選實(shí)施例的流程圖，具體 過程如下在室溫下，在基體中直接加入NH3 ·Η20沉淀劑，注意要緩緩加入，邊加邊搖勻，注意 PH值變化，以pH值達(dá)到中性或弱堿性為好(pH 7 9)，此時(shí)可以觀察到溶液中有膠體狀沉 淀出現(xiàn)。NH3 · H2O沉淀劑相對(duì)于Na0H、K0H等強(qiáng)堿的優(yōu)勢是不引入金屬離子。然后，對(duì)上述 溶液進(jìn)行離心，離心條件為，轉(zhuǎn)數(shù)為(3000 8000)轉(zhuǎn)/分；離心操作持續(xù)的時(shí)間大于3分 鐘。離心后，沉淀與上清液分層，棄去上清液，盡可能將沉淀上方的液體吸干，最大程度的棄 去復(fù)雜基體中以Na、K離子為主的非沉淀離子。最后，根據(jù)測定要求，用(l+q)%HN03溶解沉 淀并定容，之后對(duì)其中的鉛進(jìn)行定量或指紋分析。本實(shí)施例通過使用單一沉淀劑NH3 · H2O, 控制溶液為弱堿性，一步實(shí)現(xiàn)PPb級(jí)濃度痕量鉛的富集分離；NH3 -H2O不會(huì)對(duì)待測沉淀造成 污染，不引入金屬離子；操作簡便，方法重現(xiàn)性好；并且，由于不需要進(jìn)行洗脫操作，無需針 對(duì)不同樣品的吸附、洗脫條件進(jìn)行摸索，不會(huì)引入洗脫劑等其他污染；另外，由于NH3化20并 非有機(jī)試劑，也不會(huì)引入了新的金屬離子，不會(huì)給痕量鉛的分離富集造成困難。以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種基體中痕量鉛的分離富集方法進(jìn)行詳細(xì)介紹，本文中 應(yīng)用了具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫 助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思 想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì) 本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種基體中痕量鉛的分離富集方法，其特征在于，包括如下步驟沉淀劑加入步驟在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液PH值為 7 9，同時(shí)溶液中出現(xiàn)膠體狀沉淀；分離步驟對(duì)形成膠體狀沉淀的溶液進(jìn)行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清 液棄去；測定步驟根據(jù)測定要求，將所述沉淀用酸溶解并定容，之后對(duì)其中的鉛進(jìn)行定量或指 紋分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集方法，其特征在于，所述沉淀劑加入步驟中，所述沉 淀劑為NH3 · H2O0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集方法，其特征在于，所述沉淀劑加入步驟中，所述沉 淀劑為NaOH或KOH。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的分離富集方法，其特征在于，所述分離步驟中， 所述離心操作的離心轉(zhuǎn)數(shù)為(3000 8000)轉(zhuǎn)/分；離心操作持續(xù)的時(shí)間大于3分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離富集方法，其特征在于，所述測定步驟中，所述酸為質(zhì)量 百分比濃度為(1+q) %的HNO3, q為1—40的自然數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基體中痕量鉛的分離富集方法。該方法包括如下步驟在室溫下，向基體中加入堿性沉淀劑，邊加邊搖勻，直至溶液pH值為7～9，溶液中出現(xiàn)膠體狀沉淀；對(duì)所述溶液進(jìn)行離心操作，形成分層的沉淀與上清液，將上清液棄去；根據(jù)測定要求，用酸溶解沉淀并定容，之后對(duì)其中的鉛進(jìn)行定量或指紋分析。本發(fā)明采用沉淀-離心的方法，在上清液除掉基體中大量不沉淀的Na、K等離子，一步將痕量的鉛離子分離富集出來，操作簡便，重現(xiàn)性好，回收率高，引入污染少，可以用于基體濃度高且成分復(fù)雜的樣品。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102141487SQ201110001498
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者吳晶, 王京宇, 閆賴賴 申請人:北京大學(xué)