專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速檢測(cè)取向硅鋼晶粒取向的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于取向電工鋼檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種快速檢測(cè)取向硅鋼晶粒 取向的方法。檢測(cè)未完全長(zhǎng)大的小晶粒的取向和偏離理想高斯取向差，是一種較低成本、高 效率檢測(cè)取向硅鋼二次再結(jié)晶樣品晶粒取向和取向差的實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)檢測(cè)大量的晶粒的 取向和取向差，研究硅鋼織構(gòu)和磁性能的關(guān)系，以制定合理工藝，改善抑制劑，消除小晶粒， 提高產(chǎn)品的磁性能。
背景技術(shù)：
取向硅鋼利用二次再結(jié)晶來(lái)發(fā)展強(qiáng)的{110}<100>GoSS織構(gòu)，從而獲得沿軋向的 優(yōu)良磁性能。取向硅鋼的生產(chǎn)過(guò)程中，晶粒尺寸和織構(gòu)等因素均對(duì)成品磁性能有重要影響， 需要加以研究分析從而有效控制磁性能。EBSD的晶體取向顯微成像技術(shù)使顯微組織、微區(qū) 成分與結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)分析相聯(lián)系，可以對(duì)取向硅鋼的晶界特征、微區(qū)取向、位向差、顯微織構(gòu) 等進(jìn)行定量、半定量研究，因此EBSD技術(shù)成為取向硅鋼研究的重要手段。此外，能夠獲取晶體材料微區(qū)內(nèi)結(jié)構(gòu)取向的典型技術(shù)還有浸蝕法、勞厄法、透射電 鏡(TEM)下的選區(qū)電子衍射(SAD)技術(shù)等，和其他技術(shù)相比EBSD分析技術(shù)，操作比較簡(jiǎn)便， 分析效率高，測(cè)定絕對(duì)取向比較準(zhǔn)確，并且比其他技術(shù)成本低。但是對(duì)于發(fā)生了高溫退火后的樣品而言(尤其是晶粒比較大的樣品)，按取向硅 鋼的傳統(tǒng)EBSD做法比較復(fù)雜，需要依次經(jīng)過(guò)機(jī)械磨光、拋光和30 60s的電解拋光(8 10%的高氯酸酒精溶液，電解電壓控制在30 40V，電流為0. 6 1A)，最后還要在用3 4%的硝酸酒精輕微腐蝕。由于步驟復(fù)雜，一方面樣品的成功率受到限制，另一方面由于需 要電解拋光，制取的樣品的尺寸受到了限制(一般為12X IOmm的，樣品太大，表面質(zhì)量差， 導(dǎo)致菊池線不好，標(biāo)定率低，影響了成像的效果)，并且EBSD實(shí)驗(yàn)費(fèi)用高，目前一般為300 500元每小時(shí)，上述原因?qū)е轮茦有时容^低，成本較高。而取向硅鋼二次再結(jié)晶的晶粒尺 寸較大，若做大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，需要制取的試樣要很多，這樣就增多了成本，浪費(fèi)了大量的 時(shí)間。為了充分發(fā)揮EBSD取向分析的優(yōu)勢(shì)，本發(fā)明對(duì)取向硅鋼晶粒取向分析的方法進(jìn)行了 改變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種快速檢測(cè)取向硅鋼晶粒取向的方法。檢測(cè)未完全長(zhǎng)大的 小晶粒的取向和偏離理想高斯取向差，是一種較低成本、高效率檢測(cè)取向硅鋼二次再結(jié)晶 樣品晶粒取向和取向差的實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)檢測(cè)大量的晶粒的取向和取向差，研究硅鋼織構(gòu) 和磁性能的關(guān)系，以制定合理工藝，改善抑制劑，消除小晶粒，提高產(chǎn)品的磁性能。實(shí)現(xiàn)了更 簡(jiǎn)單地檢測(cè)晶粒取向，有利于節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間，降低成本。本發(fā)明的樣品為經(jīng)過(guò)高溫退火的低溫板坯加熱生產(chǎn)的普通取向硅鋼，將樣品經(jīng)過(guò) 磨光后，侵蝕到肉眼能看到長(zhǎng)大的晶粒。本發(fā)明用EBSD設(shè)備對(duì)各個(gè)晶粒依次進(jìn)行散點(diǎn)分析，將所得數(shù)據(jù)在特定的EBSD數(shù)據(jù)處理軟件上處理，得出各個(gè)晶粒的取向、與理想高斯織構(gòu)的取向差以及極圖。本發(fā)明所述普通取向電工鋼板的成分為C :0. 04-0. 06wt%，Si 2. 5-6. 5wt%, Mn :0. 01-0. 2wt%,Al :0. 001-0. 04wt%,N 0. 005-0. 015wt%,S^0. 04wt%，余量為鐵和不 可避免的雜質(zhì)。檢測(cè)的操作步驟如下(1)使用砂紙對(duì)70mmX IOmm的高溫退火試樣進(jìn)行打磨；(2)將樣品在2%-10%體積分?jǐn)?shù)的硝酸酒精中侵蝕，侵蝕時(shí)間為3-8分鐘，侵蝕到 出現(xiàn)明顯的晶粒；(3)將樣品用純凈水清洗干凈，用脫脂棉擦干，用吹風(fēng)機(jī)吹干，保證表面的干凈；(4)將樣品放入電鏡室，用EBSD的Flamenco軟件打散點(diǎn)；(5)使用軟件處理得出晶粒取向、與理想高斯的取向差以及各個(gè)晶粒的極圖。打磨所用的砂紙分別為M0#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#.、2000# 的水 磨砂紙，標(biāo)準(zhǔn)為沒(méi)有明顯的劃痕。使用純凈水沖洗的步驟要求快速，并用脫脂棉擦干，而后吹干。在放入電鏡室前，需要使用鉛筆對(duì)樣品編號(hào)進(jìn)行標(biāo)號(hào)。所述使用處理晶粒取向的軟件為HKL Channe 15的Project manager data軟件。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在操作簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)效率高，節(jié)省成本。


圖1是用掃描儀拍下的高溫退火板的宏觀組織，圖中將各個(gè)晶粒做了標(biāo)記，R代表 軋向。圖2代表圖1中已編號(hào)晶粒樣品的極圖，代表以點(diǎn)形式表示的取向，分為{200}、 {111}和{110}極圖。圖3代表圖1中已編號(hào)晶粒樣品的極圖，代表以等高線形式表示的取向。
具體實(shí)施例方式將高溫退火后的樣品切成長(zhǎng)條，切成70mmX10mm的長(zhǎng)條，將樣品在對(duì)0#、400#、 600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#砂紙打磨，標(biāo)準(zhǔn)是沒(méi)有粗大的劃痕，然后將樣品在 2% -10%體積分?jǐn)?shù)的硝酸酒精中侵蝕，侵蝕到出現(xiàn)明顯的晶粒，時(shí)間約為3-8分鐘，快速用 純凈水沖洗，并用脫脂棉擦干，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。用掃描儀掃描得到樣品組織圖，并用鉛 筆將樣品編號(hào)，將組織圖打印出來(lái)，也做相應(yīng)的標(biāo)記(見(jiàn)圖1)，目的是保證后面的散點(diǎn)分析 的準(zhǔn)確性。將標(biāo)記好的1-2個(gè)70X IOmm的樣品放在EBSD樣品臺(tái)上，用EBSD的Flamenco 軟件打散點(diǎn)快速測(cè)定各個(gè)晶粒的取向。然后用HKLChannel5的ftOject manager data軟 件處理得出各個(gè)晶粒取向、與理想高斯的取向差，表1為處理的圖1的各個(gè)晶粒的取向和偏 離高斯取向的取向差的結(jié)果(按與Goss的取向差由小到大的順序排列)，最后將各個(gè)晶粒 的取向合并到三個(gè)極圖中，如圖2和3所示。表1樣品單個(gè)晶粒取向及與理想Goss的取向差
Point處理后Eulerl (°)處理后的Euler2(°)處理后的Euler3(°)與Goss取向差旋轉(zhuǎn)軸6181.93044.73788.2611.4[-3 2 10]34181.51644.73385.8663.3
20350.78244.0516.6576.5[5 -1 0]54357.26738.7402.7346.6[1 -4 0]25173.37439.6464.5797.0
30176.95038.16689.0507.8[-3 -7 2]52361.37238.37484.9037.8『0 3 -211365.02539.7581.1567.9[3 -3 -2]4352.20639.9238.9398.0[3 -3 -2]17169.31340.8636.2528.5『-1 -3 4]7370.68139.92781.3368.8[-1 -7 -9]23189.37443.44477.3219.0[-1 -3 3]29347.15644.3265.8679.6[-8 1 3]40183.15839.18780.2639.6[4 -5 -1]39190.99738.65781.2749.7[-1 0 1]38167.41939.2107.26410.4[-1 -3 4]37169.17238.6643.84810.5[-2 -3 3]46351.63836.96510.26410.5[-2 -1 1]45365.50634.87286.15110.7
31375.24943.84380.61510.8P -3 -14]14193.42844.01474.49311.1[-1 -3 4]21171.76539.97387.94411.1[-3 -2 2J44172.21835.7450.20512.0[-1 -2 1]8176.02834 23287.65112.3[-2 -4 1]33179.01234.43484.01512.5[-6 -9 1]13193.10536.17475.34913.1[-4 -2 3]10343.4984226718.31413.3[5 -2 -3]5345.36035.26714.61413.9P -3 -1]16171.83140.46584.13113.9[-6 -2 3]12161.42741 43218.99614.2[-1 -1 -2]53347.48237.37618.43214.3[-2 3 3]27193.07540.52969.04915.0P -4 -3]47175.64136.66280.55115.5[-4 -2 1]32368.72143.3267.99315.6[2 0 -1]36355.51045.66318.60215.8[-1 0 5]41160.05437.7439.09316.1[-2 -3 4]9353.53041.37820.38416.7[-1 4 1]19194.21232.37871.53617.0[2-1-1]22204.87139.71275.66318.0[4 2 -1]35333.12841.80820.66318.7[1 0 -3]42370.66035.76366.92618.8 -1 2 -3143338.30536.0304.68820.4[-3 2 3]60334.52130.48018.33121.2[-6 8 1]
權(quán)利要求
1.一種快速檢測(cè)取向硅鋼晶粒取向的方法，其特征在于，操作步驟如下(1)使用砂紙對(duì)70mmXIOmm的高溫退火試樣進(jìn)行打磨；(2)將樣品在2%-10%體積分?jǐn)?shù)的硝酸酒精中侵蝕，侵蝕時(shí)間為3-8分鐘，侵蝕到出現(xiàn) 明顯的晶粒，(3)將樣品用純凈水清洗干凈，用脫脂棉擦干，用吹風(fēng)機(jī)吹干，保證表面的干凈；(4)將樣品放入電鏡室，用EBSD的Flamenco軟件打散點(diǎn)；(5)使用軟件處理得出晶粒取向、與理想高斯的取向差以及各個(gè)晶粒的極圖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，打磨所用的砂紙分別為240#、400#、600#、 800#、1000#、1200#、1500#、2000#的水磨砂紙，標(biāo)準(zhǔn)為沒(méi)有明顯的劃痕。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在放入電鏡室前，需要使用鉛筆對(duì)樣品編 號(hào)進(jìn)行標(biāo)號(hào)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用處理晶粒取向的軟件為HKL Channel5 StJ Project manager data&^f牛。
全文摘要
一種快速檢測(cè)取向硅鋼晶粒取向的方法，屬于取向電工鋼檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。步驟為將高溫退火后的取向硅鋼樣品用不同顆粒度的水磨砂紙進(jìn)行打磨，標(biāo)準(zhǔn)是沒(méi)有粗大的劃痕，然后將樣品在硝酸酒精中侵蝕，快速用純凈水沖洗，并用脫脂棉擦干，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。用掃描儀掃描得到樣品組織圖，并用鉛筆將樣品編號(hào)，將樣品放入掃描電鏡中，用EBSD的Flamenco軟件打散點(diǎn)快速測(cè)定各個(gè)晶粒的取向，最后用HKL Channel5的Project manager data軟件處理得出各個(gè)晶粒取向、與理想高斯的取向差以及各個(gè)晶粒的極圖。優(yōu)點(diǎn)在于，操作簡(jiǎn)便，實(shí)驗(yàn)效率高，節(jié)約成本。
文檔編號(hào)G01N1/32GK102095622SQ20111000862
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月16日
發(fā)明者馮莉莉, 周宜軍, 夏兆所, 張莉霞, 潘麗梅, 王全禮, 王寶川, 王崇學(xué), 董浩, 許學(xué)勇, 趙楠 申請(qǐng)人:首鋼總公司