專利名稱：一種液體類香精成分的快速定量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及香精定量分析技術(shù)，特別涉及一種液體類香精成分的快速定量分析方法。
背景技術(shù)：
在香精分析中，定量分析是個十分重要的環(huán)節(jié)，尤其是在仿制香精的過程中。因為在調(diào)香的過程中，當多數(shù)原料能夠?qū)崿F(xiàn)快速而且相對準確的定量，那么對調(diào)香人員實現(xiàn)香精的快速仿制具有重要意義。色譜的定量方法通常為外標法和內(nèi)標法。在這些方法中，內(nèi)標法的定量結(jié)果相對比較準確，但是采用內(nèi)標法定量，需要有與待測物相同的標準樣品來測定校正因子，而且在配制標準曲線的過程中，所需要的進樣次數(shù)較多，比較耗時，而在仿制香精的過程中，有時是需要快速的定量，因此無論是外標法還是內(nèi)標法定量，都無法實現(xiàn)對仿制類香精的快速定量。因此在仿制香精的過程中，發(fā)明一種快速而且相對準確的定量方法已經(jīng)是刻不容緩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有的香精定量中存在的問題，提供一種快速且準確的粉末類香精成分的快速定量分析方法。本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)
一種液體類香精成分的快速定量分析方法，包括如下步驟
(1)香精樣品進行氣相色譜-質(zhì)譜；
(2)仿制香精制備將步驟(1)的氣相色譜-質(zhì)譜分析結(jié)果所得的成分組成按照1:1的配比制成仿制香精；
(3)仿制香精的前處理稱取香精3飛g，加3 5g乙醇，超聲萃取5 lOmin，300(T4000rpm 離心;T5min，得到上清液；
(4)將上清液進行氣相色譜-質(zhì)譜；
(5)對比兩次氣相色譜-質(zhì)譜結(jié)果中各成分的面積比值，計算各成分的含量。作為一種優(yōu)選方案，上述氣相色譜-質(zhì)譜的條件為柱子型號為HP-INNOWAX，升溫程序為初始溫度3(T60°C，保持2 4min，以5 10°C /min的升溫速率升溫，升到10(Tl6(TC， 后以；T5°C /min的速率升到20(T210°C，再以5 10°C /min的速率升到21(T250°C，保持 2 5min。作為一種優(yōu)選方案，所述升溫程序為初始溫度40°C，保持2min，以10°C /min的升溫速率升溫，升到160°C，后以5°C /min的速率升到210°C，再以10°C /min的速率升到 ^0°C，保持 anin。作為一種優(yōu)選方案，所述柱子為弱極性柱，大小為30mX0. 25ymX0. 25 μ m。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果
本發(fā)明首次采用將香精樣品和仿制香精樣品按照相同的前處理方法進行分析，再根據(jù)其峰面積直接進行定量。與傳統(tǒng)的 定量方法相比，本發(fā)明方法不需要配制標準曲線或測定校正因子，可以直接采用已知的香精中所含香料的量用峰面積的比值直接計算出未知香精中香料的含量，既保持了內(nèi)標法和外標法的優(yōu)點，又突破了內(nèi)標法和外標法的局限性。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明做任何形式的限定。本申請的發(fā)明方法與現(xiàn)有的定量技術(shù)方法的測定結(jié)果進行了對比試驗，結(jié)果表明，定量結(jié)果差異不明顯，分析結(jié)果準確可靠，同時，節(jié)省大量時間，這就為調(diào)香人員提供了有力支持。對比試驗的條件如下
主要儀器氣相色譜(HP-6890N) /質(zhì)譜(5973N型)聯(lián)用儀。色譜柱系統(tǒng) HP-INNOffAX (30mX0. 25umX0. 25mm交聯(lián)聚乙二醇)色譜柱。質(zhì)譜檢測器的主要參數(shù)接口溫度280°C，EI離子源溫度230°C，四級桿溫度150°C，掃描范圍30 500u，電子能力70eV。氣相色譜-質(zhì)譜條件載氣徹』1離子源溫度2301，四級桿溫度1501，掃描范圍 30 5OOu,電子能力70eVo內(nèi)標法定量
1、內(nèi)標溶液的配制
正十七烷作為內(nèi)標物。準確稱取0. 1186g正十七烷于25mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。從以上溶液準確移取5mL于250mL容量瓶，用二氯甲烷稀釋至刻度。濃度 94. 88μ g/mL。2、標樣混合液的配制
準確移取標樣化合物于50mL容量瓶，用內(nèi)標溶液定容至刻度。3、標樣儲備液的配制
準確從標樣混合液中移取ImL到50mL容量瓶中，用內(nèi)標溶液稀釋至刻度。4、不同濃度的標準物配制
準確從標樣儲備液中分別移取l、3、5、7、9mL到25mL，用內(nèi)標溶液稀釋定溶之刻度，并用毛細管氣相色譜儀進行分析。其各標樣化合物與內(nèi)標的峰面積之比與相應(yīng)標樣的質(zhì)量之比進行回歸分析，從而求出各標樣化合物的線性方程及相關(guān)系數(shù)，其結(jié)果見表1。表1標樣化合物的線性方程及相關(guān)系數(shù)_
權(quán)利要求
1.一種液體類香精成分的快速定量分析方法，其特征在于包括如下步驟(1)香精樣品進行氣相色譜-質(zhì)譜；(2)仿制香精制備將步驟(1)的氣相色譜-質(zhì)譜分析結(jié)果所得的成分組成按照1:1的配比制成仿制香精；(3)仿制香精的前處理稱取香精3飛g，加3 5g乙醇，超聲萃取5 lOmin，3000^4000rpm 離心;T5min，得到上清液；(4)將上清液進行氣相色譜-質(zhì)譜；(5)對比兩次氣相色譜-質(zhì)譜結(jié)果中各成分的面積比值，計算各成分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體類香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述氣相色譜-質(zhì)譜的條件為柱子型號為HP-INNOWAX，升溫程序為初始溫度3(T60°C，保持 2 4min，以5 10°C /min的升溫速率升溫，升到10(Tl6(TC，后以；Γ5 °C /min的速率升到 20(T210°C，再以 5 10°C /min 的速率升到 21(T250°C，保持 2 5min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體類香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述升溫程序為初始溫度40°C，保持2min，以10°C /min的升溫速率升溫，升到160°C，后以5°C /min 的速率升到210°C，再以10°C /min的速率升到250°C，保持2min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體類香精成分的快速定量分析方法，其特征在于所述柱子為弱極性柱，大小為30mX0. 25ymX0. 25mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液體類香精成分的快速定量分析方法。本發(fā)明所述方法是在液體類香精的仿制過程中，將香精樣品通過前處理后，通過氣相色譜-質(zhì)譜，對香精成分進行分析，在定性的基礎(chǔ)上，將仿制的產(chǎn)品通過同樣方法進行氣相色譜-質(zhì)譜，根據(jù)峰面積的比值確定樣品香精中各成分的含量。本發(fā)明方法定量的準確度可達99%，與傳統(tǒng)的外標法和內(nèi)標法相比，節(jié)省了配置標準曲線的過程，節(jié)約了大量的時間，適合推廣應(yīng)用。
文檔編號G01N30/72GK102200532SQ20111007348
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月25日
發(fā)明者許小博 申請人:廣州市澳鍵豐澤生物科技有限公司