專利名稱：復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法。
背景技術(shù)：
目前，大型冶煉企業(yè)使用的原料中，有很多是小型冶煉廠對(duì)回收的各種廢舊金屬 (如銅)進(jìn)行熔煉后得到的粗產(chǎn)品(如粗銅)；這些粗產(chǎn)品，尤其是粗銅的質(zhì)量良莠不齊，其間不乏夾雜非金屬的樣品，為了保證冶煉產(chǎn)品的質(zhì)量，需要對(duì)這些粗銅進(jìn)行分析；但現(xiàn)行的分析方法只能準(zhǔn)確分析均勻粗銅樣品，不能適應(yīng)成分復(fù)雜粗銅樣品的分析要求，使這些粗銅樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性難以保證，給分析帶來(lái)很大難度。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法，不僅能準(zhǔn)確分析均勻粗銅樣品，而且能對(duì)復(fù)雜粗銅樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法，具體按以下步驟進(jìn)行
步驟1 按體積比1 :3，將濃硝酸和水配成稀硝酸； 按現(xiàn)有方法將需要分析的粗銅試料分為篩上樣品和篩下樣品； 步驟2 稱取篩上樣品10. OOOOg，放入500ml錐形燒杯中，加入50ml步驟1制得的稀硝酸，蓋上表皿；
步驟3 待步驟2中篩上樣品與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的紅色煙霧停止后，加入2ml溴飽和溶液，然后，置于溫度為200°C 300°C的環(huán)境中加熱，至紅煙冒盡后，加入IOml濃硝酸，待粗銅樣品完全溶解；用水洗滌表皿及錐形燒杯杯壁，使錐形燒杯內(nèi)的溶液自然冷卻至室溫；
步驟4 將步驟3中冷卻至室溫的溶液移入250ml容量瓶，用水洗滌錐形燒杯3次，將洗液并入容量瓶中，并用水稀釋容量瓶中的液體至刻度，搖勻，得到試液；
步驟5 移取步驟4得到的試液5ml至500ml錐形燒杯中，將該錐形燒杯置于溫度為 200°C 300°C的環(huán)境中加熱，使錐形燒杯中的試液蒸發(fā)至近干，稍冷，用IOml水吹洗錐形燒杯杯壁，加熱至錐形燒杯中的水剛沸騰，再次用水吹洗錐形燒杯杯壁，并冷卻至室溫；
步驟6 在冷卻的步驟5的錐形燒杯中加入濃度為100g/l的三氯化鐵溶液1ml，搖勻， 加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，至沉淀不再生成，過(guò)量5ml，再加入氟化氫銨飽和溶液至錐形燒杯中的液體呈現(xiàn)藍(lán)色，過(guò)量1ml，用水吹洗錐形燒杯杯壁，混合均勻； 步驟7 按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定； 步驟8 在步驟6的錐形燒杯中加入4g 5g固體碘化鉀，并用步驟7配制的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形燒杯中的溶液變?yōu)榈S色時(shí)，將5ml濃度為5g/l的淀粉溶液加入錐形燒杯，繼續(xù)滴定至錐形燒杯中的溶液呈現(xiàn)淡藍(lán)色，加入5ml濃度為200g/l的硫氰酸鉀溶液，震蕩，繼續(xù)滴定至溶液的淡藍(lán)色消失；步驟9 按步驟2到步驟8的方法，對(duì)步驟2中稱取的篩下樣品進(jìn)行化學(xué)分析； 步驟10 采用下述公式分別計(jì)算步驟2稱取的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量和篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量；
Cu(%) =〔(CXVX63. 55) + (MXr)) X 100%
式中，C表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L ；V表示滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位ml ；M表示步驟1中稱取的粗銅試料的質(zhì)量，單位g ；r 表示步驟4得到的試液的分取比；
步驟11 根據(jù)下述公式計(jì)算得到需要分析的粗銅試料中銅的含量； 步驟9得到的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩上樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比 +步驟9得到的篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩下樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比，完成粗銅試料的化學(xué)分析。本發(fā)明化學(xué)分析方法具有如下優(yōu)點(diǎn)
1)具有更好的代表性將樣品稱樣量改為10. OOOOg，解決了現(xiàn)有分析方法中樣品稱樣量未充分考慮實(shí)際樣品的不均勻?qū)е碌姆治鰳悠返拇硇詥?wèn)題，更加實(shí)用。2)減少了分析用水的用量，在低溫電熱板上濃縮至近干，用時(shí)IOmin左右，濃縮時(shí)間大大降低，不僅節(jié)約了電能，而且縮短分析人員分析時(shí)間，減少了分析步驟，加快了分析速度。3)先用稀硝酸(1:3)溶解樣品，避免劇烈反應(yīng)造成的銅的損失，并防止發(fā)生粗銅中雜質(zhì)引起的鈍化現(xiàn)象，待大部分粗銅溶解后，加入溴飽和溶液，氧化Sb、As、S等雜質(zhì)元素， 最后補(bǔ)加少量濃硝酸，加速化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程，保證樣品充分溶解，避免了因樣品溶解不完全而導(dǎo)致的分析誤差。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明?，F(xiàn)有粗銅分析方法存在以下問(wèn)題1)不夠?qū)嵱?，樣品稱樣量只有3. 0000g，未充分考慮到實(shí)際樣品的不均勻?qū)е碌姆治鰳悠返拇硇詥?wèn)題；2)每個(gè)樣品溶解后移入500ml容量瓶中，再分取20ml用來(lái)分析，余下的480ml樣品當(dāng)作廢液處理，嚴(yán)重浪費(fèi)分析用水，并且分析用20ml樣品需要低溫加熱濃縮處理到Iml左右才能分析，一般至少用時(shí)30min，浪費(fèi)電能、大大延長(zhǎng)了分析時(shí)間，不能適應(yīng)準(zhǔn)確快速分析的要求；3)采用濃硝酸(1 :2)50ml對(duì)樣品進(jìn)行分解，部分樣品分解不完全，雜質(zhì)中包裹著銅，對(duì)分析結(jié)果有很大影響。為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種化學(xué)分析方法，充分考慮了分析樣品的代表性問(wèn)題，縮短了分析時(shí)間，而且能對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析；該分析方法具體按以下步驟進(jìn)行
步驟1 按體積比1 :3，分別取密度P為1.42 g/ml的濃硝酸和水，將濃硝酸加入水中， 混勻，得到稀硝酸；
按現(xiàn)有方法將需要分析的粗銅試料分為篩上樣品和篩下樣品，并分別得到篩上樣品和篩下樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分含量，篩上樣品的質(zhì)量百分含量與篩下樣品的質(zhì)量百分含量之和為100% ；
步驟2 稱取篩上樣品10. 0000g，精確至0. OOOlg ；將稱取的樣品放入500ml錐形燒杯中，并加入50ml步驟1制得的稀硝酸，蓋上表皿；
步驟3 待步驟2中篩上樣品與稀硝酸的劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的紅色氮氧化物煙停止后，加入 2ml溴飽和溶液，然后，置于溫度為200 300°C的電熱板上加熱，至溴素紅煙冒盡，此時(shí)，有 9/10的銅樣溶解，之后加入密度P為1. 42 g/ml的濃硝酸10ml，待粗銅樣品完全溶解；用水洗滌表皿及錐形燒杯杯壁，使錐形燒杯內(nèi)的溶液自然冷卻至室溫；
步驟4 將步驟3中冷卻至室溫的溶液移入250ml容量瓶，用水洗滌錐形燒杯3次，將洗液并入容量瓶中(每次洗滌用水量在IOml左右)，然后用水稀釋容量瓶中的液體至刻度(此容量瓶為單標(biāo)線容量瓶，僅一條刻度線)，搖勻，得到試液；
步驟5 移取步驟4得到的試液5ml至500ml錐形燒杯中，將該錐形燒杯置于溫度為 200 300°C的低溫電熱板上加熱，使錐形燒杯中的試液蒸發(fā)至近干(剛好不存在流動(dòng)相的狀態(tài))，得到濃縮并趕去硝酸的硝酸鹽，稍冷(從電熱板上取下后，待停止沸騰后)，用IOml水吹洗錐形燒杯杯壁，加熱錐形燒杯，煮沸錐形燒杯中的水，煮沸至剛沸騰，取下，使燒杯中的硝酸鹽類再溶解，再次用水吹洗錐形燒杯杯壁，并冷卻至室溫；
步驟6 在步驟5冷卻至室溫的錐形燒杯中加入濃度為100g/l的三氯化鐵溶液1ml，搖勻，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，至沉淀不再生成，過(guò)量5ml，再加入氟化氫銨飽和溶液至錐形燒杯中的液體呈現(xiàn)藍(lán)色，過(guò)量1ml，用水吹洗錐形燒杯杯壁，混合均勻；
乙酸-乙酸銨緩沖溶液的制備取90g乙酸銨，加入150ml水和IOOml冰乙酸， 溶解后，以水稀釋至300ml，混勻，即得；
步驟7 按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定； 步驟8 在步驟6的錐形燒杯中加入4 5g分析純的固體碘化鉀，并用步驟7配制的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形燒杯中的溶液變?yōu)榈S色時(shí)，將5ml濃度為5g/ 1的淀粉溶液加入錐形燒杯，繼續(xù)滴定至錐形燒杯中的溶液呈現(xiàn)淡藍(lán)色，加入5ml濃度為 200g/l的硫氰酸鉀溶液，震蕩，待碘化亞銅沉淀吸附的碘釋出后，繼續(xù)滴定至溶液的淡藍(lán)色消失；
步驟9 按步驟2到步驟8的方法，對(duì)步驟2中稱取的篩下樣品進(jìn)行化學(xué)分析； 步驟10 采用下述公式分別計(jì)算步驟2稱取的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量和篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量；
Cu(%) =〔(CXVX63. 55) + (MXr)) X 100%
式中，C表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L ；V表示滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位ml ；M表示步驟1中稱取的粗銅試料的質(zhì)量，單位g ；r 表示步驟4得到的試液的分取比；
步驟11 根據(jù)下述公式計(jì)算需要分析的粗銅試料中銅的質(zhì)量百分比； 步驟9得到的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩上樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比 +步驟9得到的篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩下樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比，完成粗銅試料的化學(xué)分析。 樣品的代表性直接與分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性相關(guān)，而現(xiàn)有分析方法中 3. OOOOg的樣品稱樣量，未充分考慮復(fù)雜粗銅樣品不均勻?qū)е碌姆治鰳悠返拇硇詥?wèn)題，本發(fā)明分析方法的稱樣量為10. OOOOg，很好地解決了分析樣品的代表性問(wèn)題?，F(xiàn)有分析方法中每個(gè)樣品溶解后移入500ml容量瓶中，再分取20ml用來(lái)分析，余下的480ml樣品當(dāng)作廢液處理，嚴(yán)重浪費(fèi)分析用水，并且分析用20ml樣品需要低溫加熱濃縮處理到Iml左右才能分析，一般至少用時(shí)30min，浪費(fèi)電能、大大延長(zhǎng)分析人員分析時(shí)間，已跟不上現(xiàn)代要求準(zhǔn)確快速分析的步伐。本發(fā)明分析方法中樣品溶解后移入250ml容量瓶，減少了分析用水的用量；分析時(shí)只移取5ml樣品，在低溫電熱板上濃縮至近干(殘留的硝酸對(duì)分析結(jié)果有較大影響)，一般用時(shí)IOmin左右，濃縮時(shí)間大大降低，既節(jié)約了電能，又縮短了分析人員分析的時(shí)間，減少了分析步驟，同時(shí)還保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性?，F(xiàn)有分析方法采用濃硝酸 (1 :2) 50ml溶解樣品，部分樣品分解不完全，雜質(zhì)中包裹著銅，對(duì)分析結(jié)果有很大影響。本發(fā)明分析方法先用稀硝酸(1 :3)溶解樣品，避免劇烈反應(yīng)造成的銅的損失，并防止粗銅中雜質(zhì)引起的鈍化現(xiàn)象，大部分粗銅溶解后，加入anl溴飽和溶液，氧化Sb、As、S等雜質(zhì)元素，再補(bǔ)加少量濃硝酸，加速化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程，保證樣品充分溶解，避免了樣品溶解不完全導(dǎo)致的分析誤差。長(zhǎng)期實(shí)踐證明，本分析方法對(duì)大部分不均勻樣品的分析結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。
實(shí)施例1
按體積比1 :3，分別取密度P為1.42 g/ml的濃硝酸和水，將濃硝酸加入水中，混勻， 得到稀硝酸；按現(xiàn)有方法將需要分析的粗銅試料分為篩上樣品和篩下樣品，該篩上樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比為98. 50%，該篩下樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比為1. 50%。稱取篩上樣品10. OOOOg，精確至0. OOOlg ；將稱取的樣品放入500ml錐形燒杯中，并加入50ml 制得的稀硝酸，蓋上表皿待篩上樣品與稀硝酸的劇烈反應(yīng)產(chǎn)生的紅色氮氧化物煙停止后， 加入2ml溴飽和溶液，然后，置于溫度為200°C的電熱板上加熱，至溴素紅煙冒盡，此時(shí)，有 9/10的銅樣溶解，之后加入密度P為1. 42 g/ml的濃硝酸10ml，待粗銅樣品完全溶解；用水洗滌表皿及錐形燒杯杯壁，使錐形燒杯內(nèi)的溶液自然冷卻至室溫；
將冷卻至室溫的溶液移入250ml容量瓶，用水洗滌錐形燒杯3次，每次用水IOml左右，將洗液并入容量瓶中，然后用水稀釋容量瓶中的液體至刻度，搖勻，得到試液；移取該容量瓶中的試液5ml至500ml錐形燒杯中，將該錐形燒杯置于200°C的電熱板上加熱，使錐形燒杯中的試液蒸發(fā)至近干(剛好不存在流動(dòng)相的狀態(tài))，得到濃縮并趕去硝酸的的硝酸鹽，從電熱板上取下后，待停止沸騰后，用IOml水吹洗錐形燒杯杯壁，加熱錐形燒杯，煮沸錐形燒杯中的水，煮沸至剛沸騰，取下，使燒杯中的硝酸鹽類再溶解，再次用水吹洗錐形燒杯杯壁，并冷卻至室溫；取90g乙酸銨，加入150ml水和IOOml冰乙酸，溶解后，以水稀釋至 300ml，混勻，得到乙酸-乙酸銨緩沖溶液；在上述錐形燒杯中加入濃度為100g/l的三氯化鐵溶液Iml，搖勻，再加入制得的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，至沉淀不再生成，過(guò)量5ml，然后加入氟化氫銨飽和溶液至錐形燒杯中的液體呈現(xiàn)藍(lán)色，過(guò)量1ml，用水吹洗錐形燒杯杯壁，混合均勻；按照標(biāo)準(zhǔn)方法配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，該硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0. 10000mol/L ；在完成反應(yīng)的錐形燒杯中加入4g分析純的固體碘化鉀，并用配制并標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形燒杯中的溶液變?yōu)榈S色時(shí)，將5ml濃度為5g/ 1的淀粉溶液加入錐形燒杯，繼續(xù)滴定至錐形燒杯中的溶液呈現(xiàn)淡藍(lán)色，加入5ml濃度為 200g/l的硫氰酸鉀溶液，震蕩，待碘化亞銅沉淀吸附的碘釋出后，繼續(xù)滴定至溶液的淡藍(lán)色消失；采用與分析述篩上樣品同樣的方法對(duì)篩下樣品進(jìn)行化學(xué)分析，
對(duì)篩上樣品進(jìn)行化學(xué)分析過(guò)程中，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15. 35ml ；對(duì)篩下樣品進(jìn)行化學(xué)分析過(guò)程中，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15. 02ml,由此分別計(jì)算出篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量CU|S±(%)和篩下中樣品銅的質(zhì)量百分含量Cuist (%)
Cul^ (%)=〔0.10000nDl/LX15.35mlX63.55g/k)l+ (10. OOOOgX5ml+500ml)〕X 1009^7. 55% Cu蹄下(%)=〔0. 1000Qid1/LX 15. OMX63. 55&/π 1+ (10.0000gX5ml+25(M)〕X 1009^5. 45% 貝U，粗銅試料中銅的質(zhì)量百分含量Cu(%)為 Cu (%) =97. 55% X 98. 50%+95. 45% X 1. 50%=97. 52%。對(duì)比例1
采用現(xiàn)有方法對(duì)實(shí)施例1中的粗銅試料進(jìn)行分析，將溶解后的樣品移入500ml容量瓶中，稀釋至500ml，只用其中的20ml進(jìn)行濃縮分析，且濃縮20ml溶液的時(shí)間為30min，是實(shí)施例1中濃縮時(shí)間的3倍，浪費(fèi)能源并延長(zhǎng)了分析時(shí)間；用濃硝酸分解樣品，樣品分解不完全，使得最終檢測(cè)出的粗銅中的質(zhì)量百分含量為86. 43%。實(shí)施例2
采用實(shí)施例1的方法對(duì)粗銅試料進(jìn)行分析，樣品與稀硝酸反應(yīng)后，加入2ml溴飽和溶液，置于溫度為300°C的電熱板上加熱；將試液5ml移至500ml錐形燒杯中，在300°C的電熱板上加熱；固體碘化鉀的質(zhì)量為5g ；計(jì)算得到該粗銅試料中銅的質(zhì)量百分含量為97. 45%. 實(shí)施例3
采用實(shí)施例1的方法對(duì)粗銅試料進(jìn)行分析，樣品與稀硝酸反應(yīng)后，加入2ml溴飽和溶液，置于溫度為250°C的電熱板上加熱；將試液5ml移至500ml錐形燒杯中，在250°C的電熱板上加熱；固體碘化鉀的質(zhì)量為4. 5g ；計(jì)算得到該粗銅試料中銅的質(zhì)量百分含量為 97. 67%.
權(quán)利要求
1.一種復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法，充分考慮了分析樣品的代表性問(wèn)題，縮短了分析時(shí)間，能對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析，其特征在于，該分析方法具體按以下步驟進(jìn)行步驟1 按體積比1 :3，將濃硝酸和水配成稀硝酸； 按現(xiàn)有方法將需要分析的粗銅試料分為篩上樣品和篩下樣品； 步驟2 稱取篩上樣品10. OOOOg，放入500ml錐形燒杯中，并加入50ml步驟1制得的稀硝酸，蓋上表皿步驟3 待步驟2中篩上樣品與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的紅色煙霧停止后，加入2ml溴飽和溶液，然后，置于溫度為200°C 300°C的環(huán)境中加熱，至紅煙冒盡后，加入IOml濃硝酸，待粗銅樣品完全溶解；用水洗滌表皿及錐形燒杯杯壁，使錐形燒杯內(nèi)的溶液自然冷卻至室溫；步驟4 將步驟3中冷卻至室溫的溶液移入250ml容量瓶，用水洗滌錐形燒杯3次，將洗液并入容量瓶中，并用水稀釋容量瓶中的液體至刻度，搖勻，得到試液；步驟5 移取步驟4得到的試液5ml至500ml錐形燒杯中，將該錐形燒杯置于溫度為 200°C 300°C的環(huán)境中加熱，使錐形燒杯中的試液蒸發(fā)至近干，稍冷，用IOml水吹洗錐形燒杯杯壁，加熱至錐形燒杯中的水剛沸騰，再次用水吹洗錐形燒杯杯壁，并冷卻至室溫；步驟6 在冷卻的步驟5的錐形燒杯中加入濃度為100g/l的三氯化鐵溶液1ml，搖勻， 加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，至沉淀不再生成，過(guò)量5ml，再加入氟化氫銨飽和溶液至錐形燒杯中的液體呈現(xiàn)藍(lán)色，過(guò)量1ml，用水吹洗錐形燒杯杯壁，混合均勻； 步驟7 按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定； 步驟8 在步驟6的錐形燒杯中加入4g 5g固體碘化鉀，并用步驟7配制的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形燒杯中的溶液變?yōu)榈S色時(shí)，將5ml濃度為5g/l的淀粉溶液加入錐形燒杯，繼續(xù)滴定至錐形燒杯中的溶液呈現(xiàn)淡藍(lán)色，加入5ml濃度為200g/l的硫氰酸鉀溶液，震蕩，繼續(xù)滴定至溶液的淡藍(lán)色消失；步驟9 按步驟2到步驟8的方法，對(duì)步驟2中稱取的篩下樣品進(jìn)行化學(xué)分析； 步驟10 采用下述公式分別計(jì)算步驟2稱取的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量和篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量；Cu(%) =〔(CXVX63. 55) + (MXr)) X 100%式中，C表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L ；V表示滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位ml ；M表示步驟1中稱取的粗銅試料的質(zhì)量，單位g ；r 表示步驟4得到的試液的分取比；步驟11 根據(jù)下述公式計(jì)算得到需要分析的粗銅試料中銅的含量 步驟9得到的篩上樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩上樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比 +步驟9得到的篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量X篩下樣品在粗銅試料中的質(zhì)量百分比， 完成粗銅試料的化學(xué)分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)分析方法，其特征在于，所述步驟1中所取濃硝酸的密度為 1. 42 g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)分析方法，其特征在于，所述步驟4中每次洗滌追星燒杯的用水量為10ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)分析方法，其特征在于，所述步驟6中乙酸-乙酸銨緩沖溶液的制備取90g乙酸銨，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，以水稀釋至300ml，混勻，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)雜粗銅樣品的化學(xué)分析方法，將需要分析的粗銅試料分為篩上樣品和篩下樣品；取篩上樣品10.0000g，加入稀硝酸紅色煙霧停止后，加入溴飽和溶液，加熱至紅煙冒盡，加濃硝酸，粗銅樣品完全溶解；水洗，至室溫；稀釋得到試液；將5ml試液蒸發(fā)至近干，稍冷，水吹洗后使水剛沸騰，再吹洗；室溫下依次加入三氯化鐵溶液、乙酸-乙酸銨緩沖溶液、氟化氫銨飽和溶液和碘化鉀，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定；按上述方法處理篩下樣品；分別計(jì)算篩上樣品和篩下樣品中銅的質(zhì)量百分含量；再計(jì)算粗銅試料中銅的質(zhì)量百分比。本發(fā)明分析方法充分考慮了分析樣品的代表性問(wèn)題，縮短了分析時(shí)間，能對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102226800SQ20111015900
公開(kāi)日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月14日
發(fā)明者喬軍, 孫宏光, 豆小霞, 趙蔚, 韋應(yīng)紅 申請(qǐng)人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司